棠梨枝叶的化学成分研究

从棠梨枝叶(Pyrus pashia Buch.-Ham.ex D.Don)的甲醇提取物中分离得到了17个化合物,采用高分辨质谱、一维和二维核磁共振等现代波谱技术,鉴定上述化合物的结构分别为:pashinin A(1),天麻苷-7-O-顺式咖啡酸酯(2),天麻苷-7-O-反式咖啡酸酯(3),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-对香豆酸酯)吡喃葡萄糖苷(4),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-顺式对香豆酰)吡喃葡萄糖苷(5),天麻苷-7-O-对羟基苯甲酸酯(6),熊果苷(7),robustaside B(8),委陵菜酸(9),蔷薇酸(10),槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),2R,3R-二氢槲皮素(12),木犀草素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13),芹黄素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),5,7,4′-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),染料木素(16),咖啡酸(17),其中化合物1和2为新化合物,化合物3为新的天然产物.除化合物17外,其余化合物均首次从该植物中分离得到.化合物1～3的抗肿瘤细胞活性实验表明其没有体外肿瘤细胞生长抑制活性(IC50>40μmol L-1);抗HIV病毒(HIV-1IIIB)实验显示:化合物1有极弱的抗HIV-1的活性,化合物4有弱的抗HIV-1的活性.     

藿香的化学成分分析

从藿香茎叶的乙醇提取物中共分离鉴定出5个化合物:异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(1)、金丝桃苷(2)、3,5,8,3,′4′-五羟基-7-甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、尼泊尔鸢尾异黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)和正三十烷酸(5).其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到.     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用测定黄芪黄酮苷酶解产物

高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用分析黄芪中的黄酮类化合物结果表明黄芪黄酮提取物主要包含毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、9, 10 -二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷以及2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷等黄酮苷,黄芪黄酮提取物经过β-葡萄糖苷酶(1 IU/mL)粗酶液酶解后,HPLC-ESI-MS分析酶解生成产物主要为黄酮苷元毛蕊异黄酮、芒柄花素、3-羟基-9,10 -二甲氧基紫檀烷以及7, 2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷.其中前两种主要的黄酮苷酶解率均达90%以上.酶解后所得产物对DPPH自由基清除率是酶解前的1.4倍.因此,通过β-葡萄糖苷酶水解可以有效地将黄芪黄酮转化为相应的黄酮苷元,大大提高黄芪黄酮提取物的抗氧化活性.     

西藏胡黄连化学成分的分离和鉴定

从西藏胡黄连中分离和鉴定了4个化合物,其中化合物1是新化合物,命名为西藏胡黄连酚苷E(Scrophenoside E),结构为(2-甲氧基-4-乙酰基)苯酚-3-β-D-吡喃葡萄糖基-6-O-(4-β-D-吡喃葡萄糖基)香草酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

高速逆流色谱法分离制备乌药叶中的黄酮类成分

应用高速逆流色谱法分离制备了乌药叶中的黄酮类成分。以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水(体积比为2∶4∶2∶1.5∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,并经电喷雾电离质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从乌药叶总黄酮粗提物中分离得到了5个化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃阿拉伯糖苷(3)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(4)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),其中化合物1,2,3和5 为首次从该植物中分离得到。该法具有简便、快速的优点。     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究

从狗枣猕猴桃叶中分离得到7个黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR和MS等波谱分析, 鉴定它们的化学结构分别为山柰甲黄素-3-O-芸香糖苷(Ⅰ)、 山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和山柰甲黄素-7-O-鼠李糖基-3-O-芸香糖苷(Ⅶ). 其中化合物Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ为新化合物, Ⅳ, Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

镰翅羊耳蒜中的新黄酮苷类化合物

利用多种分离方法对镰翅羊耳蒜的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到两个化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术鉴定了结构,分别为山奈酚3-O-α-L-鼠李糖-7-O-[6-(4-羟基-3-异戊二烯基苯甲酸酯)-β-D-葡萄糖]-(1→2)-α-L-鼠李糖(1)和山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖(2).化合物1为新的黄酮苷类化合物.     

中药普乐安片质量标准研究

建立中药普乐安片的质量标准.采用TLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)进行定性鉴别.采用HPLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3,4′-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)和山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷进行含量测定...     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

应用电喷雾质谱技术分析鉴定桑叶中黄酮类化合物

通过电喷雾多级串联质谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法.     

2,6-二甲基-3,5-二氯-4-吡啶酚糖苷的合成

在相转移催化条件下, 使 a-D-乙酰基化溴代的葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸甲酯1a, 1b, 1c分别与2,6-二甲基-3,5-二氯-4-吡啶酚(俗称氯吡醇, 氯羟吡啶)作用, 合成了氯吡醇的糖苷: 1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷(2a), 1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4,6-四-O-乙酰基β-D-半乳吡喃糖苷(2b), 1-O-(2'6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甲酯(2c)。2a, 2b, 2c分别在甲醇中氨解, 相应得到: 1-O-(2', 6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(3a), 1-O(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-半乳吡喃糖苷(3b),1-O-(2', 6'-二甲基-3',5'-二氯-(4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸酰胺(3c)。2c用CH~3ONa/CH~3OH处理, 得到1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甲酯(3d)。     

翼首草中一个新的环烯醚萜苷

利用多种色谱分离方法对藏药翼首草的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术,将化合物鉴定为5-[3-(1-羟乙基)吡啶],7-马钱苷酯(1),林生续断苷I(2),8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3)和8′-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4).化合物1为新的环烯醚萜苷,化合物2是二聚体环烯醚萜苷,化合物3和4是两个木脂素.以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

一种新的四糖柴胡皂苷结构的NMR研究

本文报道从小叶黑柴胡(Bupleurum Smithii Wolff Var. Parvitolium Shanet Y. Li)分离出的一种新皂苷, 应用COSY, CH-COSY, TOCSY, HMQC-COSY, HMBC等NMR方法对其结构进行了研究, 确定该化合物为3β, 16β, 23, 28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1), 命名为柴胡皂苷O(Saikosaponin O)。     

仿刺参中两种新海参烷型皂苷

从仿刺参(Apostichopus japonicus Selenka)乙醇提取物中分离得到2个新的海参烷型皂苷类化合物,通过波谱数据分析并结合理化性质鉴定其分别为3β-O-{2-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-β-D-吡喃喹诺糖]-4-O-[β-D-吡喃葡萄糖]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-7(8),25(26)-二烯-16-酮(化合物1,命名为Holotoxin E₁)和3β-O-{2-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖]-4-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-7(8),25(26)-二烯-16-酮(化合物2,命名为Holotoxin E₂).采用CCK-8法考察了包含上述2个新成分在内的共6个海参烷型皂苷对乳腺癌MDA-MB-231细胞和肝癌HepG2细胞的细胞毒活性.结果表明,除Holotoxin E₂外,其余5种化合物对MDA-MB-231(I...     

华萝摩的化学成分

从萝摩科植物华萝摩(Metaplexis hemsleyana Oliv.)的根中分离到四个新甾体去氧糖甙, 分别命名为hemoside A(1), hemosideB(2), hemoside C(3)和hemoside D(4)。经光谱分析及化学反应鉴定其结构依次为: 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12-O-乙酰-20-O-苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 吉马苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷。     

大黄柳叶中新黄酮苷的结构鉴定

利用聚酰胺柱色谱法和制备型高效液相色谱法从柳属植物大黄柳叶中分离得到了一种新黄酮苷和两个已知黄酮化合物。利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱、红外光谱对化合物结构进行了分析和表征。结果表明,新化合物为地奥亭7-O-β-D-吡喃木糖（1→6）β-D吡喃葡萄糖苷,为从自然界中首次发现的新黄酮苷类化合物。2种已知黄酮化合物为槲皮素3-O-芸香糖苷和槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。     

华萝摩的化学成分

从萝摩科植物华萝摩(Metaplexis hemsleyana Oliv.)的根中分离到四个新甾体去氧糖甙, 分别命名为hemoside A(1), hemosideB(2), hemoside C(3)和hemoside D(4)。经光谱分析及化学反应鉴定其结构依次为: 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12-O-乙酰-20-O-苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 吉马苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷。     

3-烷基/芳基-6-(1'-N-β-D-或-α-L-吡喃型全乙酰化糖基)- 均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成

通过2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖异硫氰酸酯(3)和2,3,4-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖异硫氰酸酯(4)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(5)在乙醇中回流,缩合得到了14个新的3-烷基/芳基-6-(1'-N-2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基或2',3',4'-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖基)-均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物(6a-6i,7a-7e),化合物结构经元素分析、IR和1H NMR确证.     

海枫藤中C21甾体苷的分离和结构测定

从萝摩科植物海枫藤[Marsdenia officinalis Tsiang et P.T.Li.]的藤茎中分离得到四个C21甾体去氧糖苷(1)～(4). 通过化学降解和波谱技术, 确定它们的化学结构依次为: 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6-烯-3β,5α,8β,12β,14β, 17β,20-庚醇 3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(1), 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6-烯-3β,5α,8β,12β,14β,17β,20-庚醇3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(2), 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6- 烯-3β,5α,8β,12β,14β,17β,20-庚醇3-O-β-D-黄夹吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(3), 12-O-烟酰基-肉珊瑚苷元3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基- (1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(4). 其中1和2为新化合物, 分别命名为haifengtenoside A, haifengtenoside B, 3和4分别为已知化合物mucronatoside H 和 hainaneosides A, 系首次从该植物中分离得到.     

破骨风中木脂素类化合物的分离鉴定及抗氧化活性

以破骨风(Jasminum lanceolarium Roxb.)为研究对象,采用硅胶柱和Sephadex LH-20凝胶柱层析等手段,从中分离获得7个木脂素类化合物:Jasminlanoside A(1)、(+)-环橄榄树脂素(2)、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、(+)-环橄榄树脂素-6-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(+)-环橄榄树脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、橄榄素4″-O-β-D-葡萄糖苷(6)和丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷(7),其中化合物1为新化合物,化合物3~6均为首次从本属植物中分离得到.利用一维核磁共振谱(1D NMR)、二维核磁共振谱(2D NMR)和高分辨电喷雾电离质谱(HR-ESI-MS)对化合物1的结构进行了鉴定.抗氧化活性测试结果表明,化合物1,2,4和5表现出一定的抗氧化活性,化合物5的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除活性最强,IC_(50)值为(0.148±0.005)μmol/L.