共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
《化学研究与应用》2021,33(9)
浸渍法制备水滑石负载氯化锌(LDH/ZnCl_2)催化剂,使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重分析(TG)对催化剂进行表征。结果表明:在FT-IR中LDH/ZnCl_2出现LDH骨架特征吸收峰和ZnCl_2特征吸收峰,SEM图中LDH/ZnCl_2的表面比LDH表面粗糙,可以辅证ZnCl_2负载到LDH上;BET测试结果表明LDH的比表面积为2.014 3 m~2·g~(-1),LDH/ZnCl_2的比表面积为0.857 7 m~2·g~(-1),二者相比,LDH/ZnCl_2的比表面积有所减小。还研究了LDH/ZnCl_2在Knoevenagel缩合反应中的催化性能,考察原料摩尔比、溶剂、催化剂用量、反应时间对产率的影响。实验结果表明:室温下,乙醇作溶剂,n(苯甲醛)∶n(丙二腈)=1∶1,催化剂用量为醛用量(质量)的5%,反应时间为15 min,产率为97.5%,催化多种芳香醛化合物与丙二腈反应,产物3a~3h产率为86.2~97.5%,催化剂重复使用3次仍具有较好的催化效果,产率为88.4%。 相似文献
3.
以双十二胺(1)为原料,与氯化苄经取代反应制得中间体苄基双十二胺(2);2与γ-氯丙基三甲氧基硅烷(3)经季铵化反应合成了一种新型的含双长链和苄基的有机硅季铵盐(4),其结构经UV-Vis和FT-IR表征。通过正交实验L9(34)优化了2和4的反应条件。合成2的最佳工艺条件为:以乙腈为溶剂,1 5 mmol,n(1)∶n(Bn Cl)=1.0∶1.2,回流反应20 h,收率80.4%。合成4的最佳工艺条件为:以乙二醇为溶剂,2 5mmol,n(2)∶n(3)=1.0∶1.6,于110℃密闭反应80 h,收率57.8%。 相似文献
4.
首次采用聚乙烯醇醇解废液(Ⅰ,其中乙酸甲酯含量71%,甲醇含量28%)、盐酸羟胺(2)和氯化苄(4)为原料,经酰胺化、醚化和水解反应合成了苄氧胺盐酸盐,纯度99.3%,总收率90.2%,其结构经IR确证。分别采用L9(33)和L9(43)正交实验对酰胺化反应和醚化反应条件进行优化。最佳酰胺化反应条件为:2 70 mmol,n(2)∶n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1.00∶2.03∶2.00,于40℃反应3 h,收率95.3%。最佳醚化条件为:乙酰氧肟酸(3)70 mmol,n(3)∶n(4)=1.00∶1.05,DMF 30 mL,于90℃反应5 h,收率92.0%。 相似文献
5.
6.
7.
以6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚和氰尿酸三钠盐为原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧化剂1790),确定较佳的缩合工艺条件。考察了溶剂种类及用量、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明:在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,n(6-叔丁基-3-氯甲基-2,4-二甲基苯酚)/n(氰尿酸三钠盐)=3.2∶1,产品收率为89%,纯度99%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和~1H-NMR表征。 相似文献
8.
以邻苯二酚与溴乙烷为原料、聚乙二醇为相转移催化剂合成邻苯二乙醚,再经过冰醋酸和硝酸硝化得到对硝基邻苯二乙醚。研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂用量等对反应收率的影响,获得了合成邻苯二乙醚的优化工艺条件:n(C6H4(OH)2)∶n(NaO H)∶n(C2H5Br)=1∶2.6∶2.4,反应温度80℃,反应时间4h,催化剂用量2g,该反应条件下邻苯二乙醚平均收率88%。混酸硝化条件下合成对硝基邻苯二乙醚的较佳工艺条件为n(C10H14O2)∶n(HNO3)=1∶1.2,乙酸25mL,反应时间30min,反应温度20℃,该反应条件下对硝基邻苯二乙醚平均收率为99%。 相似文献
9.
以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料,超声条件下合成了醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),研究了物料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定GTA最优合成工艺条件:n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,此条件下产物收率72%。用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料,通过正交实验确定季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件:n(GTA)∶n(PVA)=2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,p H为10,终产物收率88%。 相似文献
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
以6-羟基-7-甲氧基喹唑啉-4-酮(1)为起始原料,在离子液体催化下与N-(3-氯丙基)吗啉(2)醚化,然后经氯代再与3-氯-4-氟苯胺进行亲核取代反应,得到目标产物吉非替尼,三步反应总收率为68.7%。通过改变反应物配比、离子液体用量和反应温度,得到了关键中间体3的优化制备工艺条件:n(1)∶n(2)=1.0∶1.2;离子液体四氟硼酸1-甲基-4-丁基咪唑鎓用量为原料1的质量的5%;95℃下反应5h。在此条件下,醚化收率约93.6%。该路线具有反应条件温和、分离简单、路线短和总收率较高的特点,为吉非替尼的工业化生产提供了实验依据。 相似文献
19.
以D-葡萄糖为起始原料,经9步反应合成了2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖(9);将9的6-位伯羟基经叔丁基二苯基硅烷基(TBDPS)保护,首次合成了正交保护的新型葡萄糖受体2-O-苄基-3-O-烯丙基6-O-叔丁基二苯基硅烷基1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖(Ⅱ),总收率28.2%;将9的6-位伯羟基氧化糖醛酸化后,再经甲酯化,以25.0%的总收率首次合成了新型葡萄糖醛酸受体2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖醛酸甲酯(Ⅲ),化合物结构经1H NMR,13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。 相似文献