2-硫醇基甲基苯并咪唑锌制备及其光谱分析

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。     

泼尼松包合物的制备及其光谱分析鉴定

采用正交设计法,以泼尼松(PA)包合率作为考察指标,考察了搅拌时间,包合温度以及PA浓度对包合率的影响,达到筛选最佳制备工艺的目的。泼尼松与羟丙基β-环糊精的最佳包合条件为:PA浓度为8.5mg/mL,包合温度为70℃,包合时间为18h,并运用红外、紫外、薄层色谱及显微镜观测等多种鉴定方法对包合物进行了鉴定,结果表明:泼尼松与HP-β-CD成功进行了包合。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

溶胶-凝胶法制备钼铁催化剂及其XRD、FTIR光谱分析

利用溶胶-凝胶法合成了Mo-Fe催化剂,用对二甲苯的选择性氧化作为探针反应,对其进行了催化剂的活性评价,结果表明：金属原子数的最佳配比为n(Mo)∶n(Fe)∶n(Co)=2.4∶1∶0.02,这时的催化剂活性最高;Mo-Fe系催化剂的活性组分为Fe₂(MoO₄)₃与少量的MoO₃,它们在催化氧化过程中,存在着协同作用,FTIR和XRD均得到了证实。该研究为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。     

一种新型的蓝光发射材料δ-Alq3的制备与光谱分析

制备了一种新型的蓝光发射材料δ-Alq3,测试了其红外吸收光谱、X射线衍射谱、紫外-可见光吸收光谱、光致发光光谱和电致发光光谱,并通过与δ-Alq3的光谱性能的比较,研究了Alq3分子空间结构与光谱性能之间的关系.结果表明:δ-Alq3分子空间结构经过真空加热发生变化,生成对称性较差的δ-Alq3;分子空间结构的改变引起Alq3分子中酚环电子云密度的降低和相邻分子间的共轭效应的减弱,导致在紫外-可见吸收光谱中δ-Alq3长波段的π-π*电子跃迁吸收峰向短波方向的移动,在光致发光光谱中δ-Alq3的最大发射峰波长为480 nm,比α-Alq3的最大发射峰波长(515 nm)蓝移35 nm,在电致发光光谱中α-Alq3和δ-Alq3的最大发射峰波长都为520 nm.     

前驱体LixMOS2的制备及其光谱分析

在超声波作用下,采用单分子层剥离一重堆技术,利用正丁基锂对MoS2夹层进行剥离,合成了前驱体LixMoS2.通过原子吸收光谱得到x=0.93～0.96;XRD、FTIR、UV-Vis的检测揭示了LixMoS2的微观结构和内在规律性,证实了LixMoS2为亚稳态的八面体构型.研究结果为进一步合成高活性、高选择性的柱撑MoS2加氢催化剂提供了实验依据,同时为加氢催化剂的研究及生产高附加值的二硫化钼奠定了基础.     

环丁烯砜的精制及其UV-Vis和FTIR光谱分析

利用吸附法,考察了活性炭、离子交换树脂精制环丁烯砜的方案,利用UV-Vis,FTIR,XRD对其进行分析检测,重点对环丁烯砜、环丁砜的FTIR谱图进行了解析.活性炭、离子交换树脂串联去除工业级环丁烯砜杂质的效果最佳.利用精制的环丁烯砜催化加氢,合成出了高纯度的环丁砜,转化率大于99.8%,为工业装置技术改造提供了实验依据.     

再生资源基热塑性橡实淀粉/聚己内酯复合材料的制备及红外光谱分析

以橡实淀粉为主要原料,采用熔融挤出法制备了热塑性橡实淀粉(TPAS)和热塑性橡实淀粉(TPAS)/聚己内酯(PCL)二元复合材料.通过对样品FTIR和XRD的分析,研究了乙二醇、丙三醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺五种不同增塑剂对样品的分子结构的影响,亦研究了不同增塑体系对复合材料分子结构和力学性能的影响.结果表明:五种...     

叶酸受体靶向肿瘤细胞纳米探针的制备及其光谱分析

叶酸受体在正常组织上表达很少,而在上皮源性的恶性肿瘤细胞膜表面高度表达。文中以叶酸为稳定剂和包裹剂,以硼氢化钠为还原剂,简单快捷地制备出叶酸包裹的纳米金粒子(folic acid protected gold nanoparticles,FA-GNPs)作为靶向肿瘤探针。紫外-可见吸收光谱测量,透射电镜成像、X射线光电子能谱分析以及细胞结合试验都表明,这种纳米探针粒径分布在3～5nm之间,体系均一、稳定,而且在高盐环境(3.5%NaCl溶液)和高速离心(25 000r.min-1)下均不会发生聚沉,在肿瘤细胞检测等领域具有应用潜力。     

纳米硫化锌的制备及光谱分析

采用超重力反应结晶法制备了纳米硫化锌粒子,并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)和X射线能谱仪(EDX)对纳米硫化锌的形貌、结构、组成和光谱性能进行了细致分析。结果表明：超重力反应结晶法制备的纳米硫化锌粒子为球形,平均粒径为42 nm;XRD图谱表明纳米硫化锌呈现较好的闪锌矿晶型; XPS能谱表明纳米硫化锌的S(2p)的电子结合能为162.6 eV,Zn的2p_3/2,2p_1/2的电子结合能分别为1021.4, 1044.6eV。红外光谱研究表明纳米硫化锌在400～4 000cm-1范围内具有良好的红外透过率。紫外-可见光谱研究发现纳米硫化锌在200～340nm的紫外区域有较强的吸收,其禁带宽度为3.57eV。EDX能谱表明该法制备的纳米硫化锌具有较高的纯度。     

三乙醇胺还原光波法制备金纳米溶胶及其光谱分析

以三乙醇胺为还原剂,乙二醇溶液为反应溶液,在红外光波条件下制备了稳定性较好的金纳米溶胶。并对新制成的金纳米粒子的紫外可见吸收、共振瑞利散射(RRS)、表面增强拉曼散射(SERS)对其进行了研究。     

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9 ℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。     

新型光动力学疗法光敏剂5-ALA-GNPs的制备及其光谱分析

通过聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐和氯金酸制备阳离子纳米金,将纳米金和5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinic acid, 5-ALA)通过静电吸附作用有效结合得到新型光敏剂。应用共振瑞利散射光谱, 紫外-可见吸收光谱, 透射电镜和激光散射等方法对其进行了表征。结果表明通过这种方法纳米金与5-ALA可以有效结合。这种新型光敏剂对提高光动力学疗法临床疗效具有重要指导意义。     

聚合硫酸铁钛混凝剂的制备及红外、紫外-可见光谱分析

复合混凝剂由于其具有优异的混凝性能而受到越来越广泛的关注,但与钛离子络合的铁基复合混凝剂的制备和表征还鲜有报道。研究以Ti(SO₄)₂为配合物,PO3-₄为稳定剂和络合剂制备了聚合硫酸铁复合混凝剂钛(PFTS)。主要利用红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV/VIS)表征分析了PFTS在不同Ti/Fe,P/Fe,OH/Fe物料配比下对化学基团,分子结构变化的影响。结果表明,Ti4+和PO3-₄的加入,不是以单一离子形态存在,而是生成了诸如Ti—O,—Fe—P—Fe—和—Ti—P—Ti—等有助于增大聚合物分子量的基团键,而一定比例的Ti/Fe和P/Fe配比有助于物料单体相互络合生成诸如—Fe—P—Ti—的基团键和Fe₆(OH)6+₁₂,[Fe_x(OH)_y]₂H₂PO(6x-2y-1)+₄等类型的中聚体结构,此比例在P/Fe为0.2—0.3,Ti/Fe为1∶8比较恰当。过高的P/Fe比,Ti/Fe比和OH/Fe会生成TiO₂,Ti₃(PO₄)₄和FePO₄沉淀或高聚体络合物,不利于混凝性能的发挥。     

用于检测氨基葡萄糖的金属-有机大环化合物的合成及光谱分析

以5-氨基异酞酸为初始原料,通过酯化、肼解和席夫碱等反应合成了双三齿配体LD,并通过与锌离子(Zn~(2+))自组装构筑了金属(锌)-有机大环化合物LD-Zn,利用紫外-可见光谱、核磁、电喷雾质谱等表征手段研究了LD-Zn对氨基葡萄糖的识别作用。核磁光谱和电喷雾质谱测试表明,氨基葡萄糖分子能够进入到大环LD-Zn内部,并且LD-Zn以1∶1的比例包合了氨基葡萄糖分子。紫外-可见光谱表明,当向LD-Zn中加入氨基葡萄糖后,373 nm处的吸收峰强度增加,269 nm和303 nm处的吸收峰强度降低,平衡常数K达到4.19×10~3L/mol,最低检测限为5.0×10~(-6)mol/L。通过对比测试发现,LD-Zn只对氨基葡萄糖有紫外光谱响应,而对葡萄糖和三乙胺无任何响应,说明氨基葡萄糖的结构与大环化合物LD-Zn的空腔更匹配,LD-Zn对氨基葡萄糖的识别不是单纯羟基(氢键)或者氨基(碱性)引起的,而是由LD-Zn限域的空腔效应和氨基的氢键协同作用实现了对氨基葡萄糖的识别。     

多环芳烃的Shpol''''skii低温荧光光谱分析

本文利用一套光纤传导低温装置和荧光分光光度计偶联,探讨了影响Shpol′skii低温荧光光谱的因素,考察了各种实验参数对多环芳烃(PAHs)Shpol′skii光谱的影响,获得了多种PAHs的准线性光谱,并配合同步荧光技术举例说明了Shpol′skii低温荧光技术的高效鉴别能力.结果表明,Shpol′skii低温荧光技术有望成为分析PAHs的常规分析工具.     

抗-转铁蛋白-纳米金探针的制备及对转铁蛋白免疫识别的光谱分析

利用碳二亚胺(EDC)将抗-转铁蛋白化学偶联到已修饰了半胱胺的纳米金表面,制备了抗-转铁蛋白-纳米金免疫探针,应用共振瑞利散射光谱,紫外-可见吸收光谱,透射电镜和激光散射等方法对其进行了表征。所制备的纳米探针具有良好的免疫活性。由于抗-转铁蛋白对转铁蛋白抗原具有特异性识别能力,借助免疫纳米探针在470 nm处共振瑞利散射信号的放大作用,对转铁蛋白抗原进行特异性识别及免疫分析。转铁蛋白浓度在0.85～33.9×10-10mol·L-1范围内,470 nm处共振瑞利散射相对强度与转铁蛋白浓度呈良好的线性关系,检测下限为8.5×10-11mol·L-1。     

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC),通过FTIR,UV-Vis,XRD和TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。     

新型混合离子-电子导体Sm0.9Ca0.1Al1-xMnxO3-δ的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了单相的Sm0.9Ca0.1Al1-xMnxO3-δ(SCAM, x=0.1-0.5)新型混合离子-电子导体.通过TG-DTA,XRD和直流四引线法研究了凝胶前驱体的热分解和相转化过程、烧结体的结构、相稳定性、导电性能及其电输运机理.结果表明,凝胶前驱体在900℃焙烧5h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体,SCAM陶瓷样品在还原气氛下的相稳定性随Mn含量的升高而降低.经高温烧结制得的SCAM陶瓷的总电导率取决于p型电导,其值随Mn含量和温度的升高而增大,导电行为符合p型小极化子跳跃机理. 随烧结温度的升高或保温时间的延长,SCAM9155的电导率和相对密度先增大后减小,1600℃烧结10h的SCAM9155样品具有最高的电导率和相对密度(98.2%),该样品在空气和5%H2/Ar气氛中850℃时的电导率分别为7.30和1.91eV.具有较高电导率的Ca,Mn掺杂的SmAlO3有望成为一种新型的SOFC阳极材料.