2－异丙基－1，3－二氢－4（1H）异喹啉酮及其衍生物的合成

异喹啉酮（1）与羟胺反应得异喹啉酮肟（2），再经Schroeter重排合成得到 4-氨基异喹啉的盐（3），进而经催化加氢还原生成其脱烷基产物6.另外 ，异喹啉 酮与NaN3反应合成得到苯并二氮杂Zhuo酮（4），4经还原可生成苯并二氮杂Zhuo（ 5），合成得到的5个新化合物的结构经元素分析、红外、^1H NMR及质谱等方法所 证实。     

3－（3′－芳基－5′－硫酮－1′，2′，4′－三唑－′－基）－氨甲酰基色酮类化合物的合成

报道了3－甲酰基色酮经Jones试剂氧化后得到3－羧基色酮，再与3－芳基－4 －氨基－5－硫酮－1，2，4－三唑在POCl3作用下，得到一系列3－（3′－芳基－ 5′－硫酮－1′，2′，4′－三唑－′－基）－氨甲酰基色酮类化合物。所有化合 物的结构均经IR，LCMS，^1HNMR,元素分析确证。     

2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮的合成及体外抗肿瘤活性研究

以靛红酸酐、醋酸铵和芳香腈为原料,在碘化亚铜的催化下合成得到一系列2-芳基取代喹唑啉-4(3H)-酮(1a～1j),产物结构经¹H NMR和ESI-MS表征。并以靛红酸酐和苯腈的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的因素,确定最佳反应条件为:醋酸铵为反应溶剂;物料比为n(苯甲腈)∶n(靛红酸酐)=1.1∶1;碘化亚铜的量为n(CuI)∶n(靛红酸酐)=0.10∶1,在120℃反应4 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率87%。采用MTT法测定所合成的化合物1a～1j对人肝癌细胞HepG2及人非小细胞肺癌A549的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物1h对A549细胞的体外生长具有较明显的抑制作用,IC₅₀为10.2μmol·L^-1,可以作为抗肿瘤药物研究的先导化合物。     

2, 3-二氢蒽并(1, 2-b)(1, 4)恶嗪-7, 12-二酮的合成

2-溴-1, 4-二羟基蒽醌与氨基醇, 缩合可以生成2-取代氨基-1, 4-二羟基蒽醌, 但在较高温度下并延长反应时间, 部分产物可以进行分子内脱水而进一步环化为2, 3-二氢蒽并(1, 2-b)(1, 4)恶嗪-7, 12-二酮的衍生物。用MS和NMR确定其结构。     

3－芳基－1（2H，4H）－吖啶酮衍生物的合成及其镇痛作用

３－芳基－１（２Ｈ，４Ｈ）－吖啶酮衍生物的合成及其镇痛作用韩光范，魏永慧，尹荣王进军姜贵吉（吉林医学院检验系吉林１３２００１）（吉林化工学院精细化工系吉林）（延边大学化学系延吉）关键词吖啶酮衍生物，合成，镇痛作用吖啶及吖啶酮类化合物具有抗疟、抗菌、抗...     

3-（2-呋喃基）-4-芳基-1，2，4-三唑啉-5-硫酮的合成及生物活性

1-（2-呋喃甲酰基）-4-芳基氨基硫脲经过环化反应，制备了一系列新的化合 物3-（2-呋喃基）-4-芳基-1，2，4-三唑啉-5-硫酮类化合物，并通过元素分析和 IR，^1H NMR等波谱数据确证了上述化合物的结构。初步的生物活性实验表明其中 有些化合物的具有非常好的植物生长调节活性。     

1－苯基－3－甲基－4－（6－氢－4－氨基－5－硫杂－2，3－吡嗪）－吡唑啉酮光致变色超分子化合物的合成、结构与性能

通过1－苯基－3－甲基－4－氯乙酰基－吡唑啉酮－5（PMCP）和氨基硫脲（ TSC）缩合，形成了一种含NNS六元杂环的光致变色化合物（PMCP－TSC）。利用元 素分析，MS，”1H NMR，IR和UV光谱进行了表征。通过紫外可见光谱对它的光致 变色性质进行了研究，测出了光致变色反应的动力学常数。并用X线单晶衍射仪测 定了PMCP－TSC变色后的晶体结构，该晶体属单斜晶系，具有P2_1/c空间群，a = 0.105 10(2) nm, b = 0.150 61(3) nm, c = 0.993 70(10) nm, β = 107.890 (10)°, V = 1.496 9(4) nm~3, Z - 4, D_c = 1.417 Mg/m~3, μ = 0.232 mm~(- 1), F(000) = 672, R = 0.033 4, wR = 0.089 6。结构分析表明：其光致变色现 象是由于它在溶剂与光的共同作用下发生了从醇式到酮式的异构化。同时该化合物 经分子间氢键形成二聚体，又通过甲醇与本体分子之间的氢键使化合物形成具有三 维网络结构的超分子化合物。     

2-取代的6-溴甲基-4(3H)-喹唑啉酮的合成

2-取代的6-溴甲基-4(3H)-喹唑啉酮的合成;4(3H)-喹唑啉酮;苯并噁嗪酮;N-溴代琥珀酰亚胺; 合成     

2H－1，2，4－噻二唑并[2,3-α]嘧啶衍生物的合成及除草活性研究（Ⅴ）

合成了10个未见文献报道的目标化合物，结构经IR，^1H NMR,MS和元素分析确 证。初步除草活性测定结果表明：目标化合物具有高效、选择除草活性，主要抑制 双子叶植物（如油菜）的生长,而对单子叶植物（如玉米）具有较好的促进生长作 用。     

无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成

芳亚苄基丙二腈;二甲基环己二酮;无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7;7-二甲基-5-氧代-5;6;7;8-四氢-4H-苯并吡喃的合成     

Synthesis and Crystal Structure of 5,5-Dimethyl-2-(4-chlorophenyl)(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyl-3-(4-methoxyphenylamino)-2-cyclohexene-1-one

The title compound 5,5-dimethyl-2-(4-chlorophenyl)(3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexen-1-one-2-yl)methyl-3-(4-methoxyphenylamino)-2-cyclohexen-1-one has been synthesized,and its crystal structure was characterized by X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic,space group P21/c with a=9.4193(13),b=26.915(4),c=21.188(3),β =101.906(3)°,V =5256.2(13)3,Z =4,C60H68Cl2N2O8,Mr=1016.06,Dc=1.284 g/cm3,F(000)=2160,λ(MoKα)=0.71073,μ=0.182 mm–1,R=0.0530 and wR=0.1131 for 4128 observed reflections (I>2σ(I)). X-ray analysis reveals that there are two independent molecules in the unit and the cyclohexenone rings adopt different conformations. In addition,there are four intramolecular hydrogen bonds in the title molecule.     

2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的合成

以乙酰丙酮(1)为原料，经电解氧化偶联，Paal-Knorr闭环，Baeyer-Villiger氧化，水解等步骤，合成了一种重要的杂环香料，2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮(6)。     

2-(3-Acetylamino-2,2-dimethylcyclobutyl)-methyl-4(3H)-quinazolinones

Beckmann rearrangement of N-[3-(1-hydroxyimino)ethyl-2,2-dimethylcyclobutyl]acetylanthranilic acid, and its 5-bromo and 4-chloro derivatives gives the corresponding N-(3-acetylamino-2,2-dimethylcyclobutyl)acetylanthranilic acids. Treatment of these acylanthranilic acids with formamide gives 2-(3-acetylamino-2,2-dimethylcyclobutyl)methyl-4(3H)-quinazoline and its 6-bromo and 7-chloro derivatives.     

Synthesis of Alkyl 4-(1-Alkyl-2-aryl-2-oxoethyl)-5,5-dimethyl-2-oxotetrahydrofuran-3-carboxylates

Zinc enolates derived from 1-aryl-2-bromoalkanones react with alkyl 5,5-dimethyl-2-oxo-2,5-dihydrofuran-3-carboxylates to give alkyl 4-(1-alkyl-2-aryl-2-oxoethyl)-5,5-dimethyl-2-oxotetrahydrofuran-3-carboxylates. Reactions of the latter with amines, such as p-toluidine, cyclohexylamine, and piperidine, lead to the corresponding carboxamides.     

Synthesis and Crystal Structure of Trans-4-[(5-(2,4-Dichlorophenoxy)-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)methyleneamino]-1,5-dimethyl-2-phenyl-1,2-dihydropyrazol-3-one

The title compound trans-4-[(5-(2,4-dichlorophenoxy)-3-methyl-1-phenyl-1H-pyra-zol-4-yl)methyleneamino]-1,5-dimethyl-2-phenyl-1,2-dihydropyrazol-3-one 3 (C28H23Cl2N5O2, Mr = 532.41) has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 8.9438(4), b = 11.6065(5), c = 14.2215(6) , α = 112.566(1), β = 92.324(2), γ = 102.91(1)o, V = 1315.65(10) 3, Z = 2, Dc = 1.344 g/cm3, μ(MoKα) = 0.282 mm-1, λ = 0.71073 , F(000) = 552, the final R = 0.0587 and wR = 0.1578 for 5071 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the product is a thermodynamically stable trans isomer. Intra-and intermolecular C(12)-H(12)···O(1) and C(28)-H(28)···O(1)#1 hydrogen bonds were observed in the title compound.     

KF-Al2O3催化下3-芳基-3-(5，5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5，5—二甲基—1，3—环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF-Al2O3催 化下，在DMF中反应生成3—芳基—3—(5，5—二甲基—3—羟基—2—环己烯—1— 酮—2—基)丙酰胺衍生物，产率良好。     

3-邻氯苯基-3-(5,5二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C19H23O4Cl（4）是由邻氯苯甲醛（1）与5，5-二甲基-1，3-环己二酮（2）、2，2-二甲基-1，3-二氧六环-4，6-二酮（3）在乙醇中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R＝0．034，Rw＝0．042。在晶体结构中存在一个共轭的烯醇结构。单晶X-射线分析表明；平面1（C（1）～C（6）、Cl）和平面2（C（8）～C（10）、C（12）、C（13））之间的两面角为97．11°，原子C（7）呈变形的四面体构型。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成

对1，4－二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料，经酯化、缩合、氨化和Hantzsch环化等反应合成了1，4－二氢－2，6二甲基－4－（3－硝基苯基）－3，5－吡啶二羟酸二（2－甲氧基乙基）酯，总收率71％。目标产物结构经^1H NMR和MS确证。     

2,2’-(4-氯苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1酮)的晶体结构

标题化合物C23H27O4Cl是由邻氯苯甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法测定，其晶体属于单斜晶系，空间群晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子为在晶体结构中，存在两个共轭的烯醇式结构。四个C－O健长分别为1．283（2），1．285（2），1．287（3）和1．298（2）