碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒

碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘     

铼的极谱催化氢波及其应用

微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001～0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。     

脉冲空心阴极灯作为氢化物发生非色散原子荧光法的光源的研究

本文研究了脉冲空心阴极灯作为氢化物发生-非色散原子荧光法的光源的可能性。在微机所选择的最佳条件下,脉冲空心阴极灯可以激发出砷、锑、铋及其他氢化物元素的强烈原子荧光,所测得的检出限可以与无电极放电灯的数据相媲美。对砷、锑、铋、汞、硒、碲其检出限分别为2×10~(-10),2×10~(-10),4×10~(-10),3×10~(-11),4×10~(-11)以及5.10~(-11)g/ml。脉冲空心阴极灯操作方便,容易调制。由于各种氢化物元素测定时的最佳火焰高度近于一致,所提出的技术特别适用于多元素测定。方法曾用于GSD系列地球化学标样中砷、锑、铋、汞的测定,分析结果与推荐值甚为吻合。     

真空蒸馏-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和碲中铁铝镍铬铜银锰

采用真空蒸馏与塞曼效应石墨炉原子吸收仪相结合进行高纯镉和高纯碲中铁、铝、镍、铬、铜、银、锰等元素的测定。方法简便、快速,测定下限分别为Fe3×10~(-8)%,Al8×10~(-8)%,Ni5×10~(-8)%,Cr7×10~(-8)%,Cu4×10~(-8)%,Ag 2.5×10~(-9)%,Mn2.5×10~(-9)%。     

山东省31种海产品中微量元素含量研究

对青岛、烟台和济南部分地区30余种海产品中微量元素锌、铜、铁、锰、硒的含量进行了研究,研究表明:同一元素在不同海产品中含量变化很大,铁在鲍鱼中含量最高,总体变化范围是2×10~(-6)～226×10~(-6)。海产品中锰含量相对其他类食物比较低,总体变化范围是0.2×10~(-6)～10.3×10~(-6)。海产品中锌含量比较丰富,以海蛎含量最高,总体变化范围是0.5×10~(-6)～470.5×10~(-6),铜的含量以贝壳类和甲壳类动物含量较高,最高的是虾虎,总体变化范围是0.2×10~(-6)～29.9×10~(-6)。海产品中硒含量很高,是补硒的良好的食物来源,其中以螃蟹含量为最高,变化范围是95.4×10~(-9)～909.6×10~(-9)。     

锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用

本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H_2SO_4-NH_4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10~(-0)—2.5×10~(-0)M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。     

痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-     

铋及氧化铋中微量碲的极谱催化波测定

金属铋中碲的含量在ppm级或在其以下,一般采用萃取-比色法测定,或用砷为载体还原沉淀法富集,这些方法对于处理不足微克量的碲并不理想。本文采用巯基棉在较大的酸度范围内把低至0.01μg的碲从铋中分离出来。对于微量碲的测定,极谱催化波具有较高的灵敏度,已报道的催化波体系有很多种,我们选择了0.6mol/L NH_4OH-0.01mol/L EDTA-0.3mol/L 酒石酸钠-5.7×10~(-5)mol/L Pb~(2+)-0.54mol/L Na_2SO_3体系,碲的峰电位为-1.16伏(SCE),该体系可允许一定量的铋存在,必要时还可同时测定试样中痕量硒,应用此法可     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

硒是人体必需的微量元素之一,它具有防止克山病及癌症的作用,因而引起人们的重视。富硒茶是富硒食品中一个较理想的品种,我国富硒茶以陕西紫阳县为最好(平均含硒量为0.7μg·g~(-1),而五林乡则高达3.8μg·g~(-1))。四川境内茶叶的含硒量还未见详尽的报道,本文拟对四川绵阳地区几种茶叶作一初步的分析。 硒的常规极谱法的灵敏度不高,不能满足测定微量组分的要求,而催化极谱法则有很高的灵敏度,已用于人血、血清、人发、面粉及米粉中硒的测定。这些方法彼此在细节上有一定的出入,除个别作者外,均未考虑亚硫酸钠的空白及温度的重要性。在试验中,我们发现,在0～5℃时灵敏度最高,硒浓度在2.44×10~(-4)～1.71×10~(-3)μg·g~(-1)范围内线性最好。经用原子吸收法对照,本法能满足测定生物试样中痕量硒的要求。     

浙江不同地区银杏叶中微量元素的研究

用荧光分光光度法和能量色散X荧光分析法测定了浙江不同地区银杏叶中某些微量元素含量的变化。结果表明:不同地区的银杏叶中微量元素硒、铜、锌、铬、铁和锰的含量范围分别为0.1～2.17×10~(-6),2.8～6.9×10~(-6),6.1～17.1×10~(-6),1.1～6.6×10~(-6),74～399×10~(-6)和15～73×10~(-5).     

广州地区健康儿童及成人发硒含量调查

测定了广州地区52名健康儿童及72名健康成人的发硒含量。儿童平均年龄6.4±3.3岁,儿童男性发硒含量为(0.44±0.14)×10-6,女性为(0.40±0.15)×10-6。成人平均年龄53.3±14.7岁,成人男性发硒含量为(0.49±0.12)×10-6,女性为(0.51±0.12)×10-6。儿童及成人发硒含量男女之间不存在显著性差异,男性儿童与男性成人发硒含量不存在显著性差异,但女性儿童发硒含量显著低于女性成年人。     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

丁基罗丹明B-硫氰酸盐-吐温-20体系高灵敏分光光度法测定微量硒的研究

本文叙述了在吐温-20存在下用硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物测定微量硒(Ⅳ)。配合物的最大吸收波长为600nm,硒含量在0—5μg/25ml服从朗伯比尔定律,其ε_(600)=6.4×10~5,重现性好,选择性高,是目前测定微量硒的一种高灵敏度的新的分光光度法,已用于水样中微量硒的测定。     

导数极谱法测定微量铼

于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2x10~(-8)M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10~(-5)％。大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定。     

微量钴的催化极谱测定

本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10~(-9)M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10~(-9)～1×10~(-7)M内与波高有线性关系。试验了共存离子的干扰情况。已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠。     

硒(Ⅳ)的示波极谱测定

在0.2mol·L-1的甲酸 甲酸钠缓冲液(pH3.5)中,硒(Ⅳ)于-0.70V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波。在1×10-5～0.5g·L-1范围内峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为1×10-6g·L-1,加标回收率为95.0%～114.5%,相对标准偏差为4.44%～7.39%。方法适于试样中微量硒的测定。     

在氯化十六烷基吡啶存在下水杨基荧光酮与Te(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,pH 4.8的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Te(N)与过量的水杨基荧光酮(SAF)形成1:4的稳定配合物,其最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5。Te(Ⅳ)浓度在0～8μg/25ml范围内遵守比耳定律。建立了在水相测定硒中微量碲的吸光光度法,获得了满意的结果。     

钙离子选择性微电极的研制

研制了有机磷酸盐为活性物质的PVC膜钙离子选择性微电极。电极尖端直径小至4μm,浓度线性范围为10~(-1)-10~(-7)M (10~(-5)M以下采用EDTA体系的金属离子缓冲液配制),检测下限可达2.2×10~(-8)M,选择性系数K~(Pot)Ca,K2.0×10~(-5)、K~(Pot)Ca,Na2.2×10~(-5)、K~(Pot)Ca,Mg2.7×10~(-3),pH适用范围4-10,血清试样中测量游离钙活度的相对标准偏差为4.7％。探讨了影响电极性能的一些因素。曾用该电极测定了某些生理、生化及临床微量试样中的钙离子活度,获得了较好的结果。