滴定法快速测定白酒中的氰化物

蒸馏酒与配制酒统称为白酒。白酒中的氰化物是在粮食糖化发酵过程中产生的一种物质。白酒中氰化物的测定在ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.4 8- 1996中采用异烟酸 吡唑酮比色法 ,该法操作复杂 ,对酸碱度和温度要求严格。由于氯胺Ｔ试剂极易分解变质 ,往往使试验失败 ,市售新出厂的氯胺Ｔ一时又买不到 ,使试验无法进行。本法采用试银灵为指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物 ,本法简便、快速、准确 ,能满足白酒卫生标准要求 ,结果满意。1　试验部分1.1　原理在碱性溶液中 (ｐＨ >11)以试银灵作指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定 ,形成银氰络合离子 ,到达…     

应用离子选择电极测定水中氰

氰化物是环境监测和化工分析中的重要分析指标之一。用化学法测定水中的氰,操作繁琐、费时。氰离子选择性电极法,最早见于Rechnitz等人的报导,方法简单、快速。在我国,近年来,也开始了试制和应用的研究。本实验对应用国产氰离子选择性电极测定地面水、含氰工业废水中的氰的方法作一初步探讨。 (一)主要仪器和试剂 1.pHs-2型精密酸度计(上海第二分析仪器厂出品)。 2.GST-76-01型固态膜氰离子选择     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定矿石中的钡

钡在空气-乙炔火焰中因受到多种因素干扰,直接测定钡难以得到正确结果並且灵敏度低,但在氧化亚氮-乙炔火焰中却有较高灵敏度且几乎消除了干扰。本文着重对氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定钡时的最佳原子化区的选择、共存元素的干扰、电离干扰、分子光谱干扰等进行了研究。方法简便、快速,准确度与精密度令人满意。一、主要仪器与试剂日立508型原子吸收分光光度计;氧化亚氮(钢瓶装)。钡标准溶液称取1.437克经110℃烘干的光谱纯碳酸钡,溶於20毫升硝酸(1+1)中,移入1升容量瓶并定容。此溶液为1毫克钡/毫升。钾盐溶液将5.18克硝酸钾(分析纯)溶於100     

HCN气敏电极的研制、性能及其应用

本文报告了用全固态Ag_2S做指示电极,全固态L_aF_3做参比电极的HCN气敏电极的结构、性能及其在测定工厂含氰废水、电镀液中氰化物含量和HCN酸效应系数、寓解常数等方面的应用。电极的灵敏度比现有电极高,重现性、选择性较好。实际线性范围5×10~(-7)—1×10~(-3)MCN~-。除较高浓度的CNS~-、Ag~+、Hg~(2+)有干扰、S~(2-)严重干扰外,其他常见离子无明显干扰。用双标准比较法测定工厂含氰废水和电镀液中氰化物的含量简便、快速,其结果与容量法基木相符、HCN酸效应系数和离解常数的测定不仅方法简便,且结果亦与现公布的数据接近。     

超声提取-离子选择电极法测定铝渣中的氟化物

目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al~(3+)和Ca~(2+)同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20min,以固液比为1∶20进行超声提取,提取液移取体积为5mL,加入总离子强度溶液15mL的方法来消除质量浓度不大于25mg/L Al~(3+)和Ca~(2+)的干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2%,加标回收率在90.8%～108%。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者测定结果一致,方法的准确度良好。     

离子色谱法测定污水中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)

目前,国家标准对污水中F~-、Cl~-、NO_1~-、NO_3~-和SO_4~(2-)等5种阴离子的测定采用离子选择电极法、滴定法、分光光度法和重量法等。离子选择电极法测定氟化物受温度、pH值、搅拌速度等因素影响较大,硝酸银滴定法测定氯化物时滴定终点不易判断,分光光度法测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮比较繁琐,重量法测定硫酸盐误差较大。离子色谱法作为一种比较成熟的分析方法,可以通过选择不同类型的分析柱同时对多个离子进行分析。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高、工作效率高。     

离子交换分离在离子选择电极测定某些阴离子中的应用

离子选择电极是一种电化学分析工具,使用的目的主要是解决各种实际分析问题。但是,对很多被分析对象来说,并不是将样品稍作处理,然后加离子强度缓冲液即能进行测定。例如,用氰离子选择电极测定黄铜镀液中的CN,由于Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN~-的络合能力很强,以致不易找到合适的掩蔽Cu~(2+)和Zn~(2+)的试剂,因此,只能用离子交换分离的办法使Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN分离,然后再用氰离子选择电极测定。又如,为测定海水中SO_4~(2-),若不分离Cl~-,HCO_3~-以及Ca~(2+)等干扰离子,那么以铅离子选择电极为指示电极,以Pb~(2+)为滴定剂进行电位滴定是不能得到正确     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

CAS-CPB分光光度法测定纸、纸浆和水中铝

为不断提高新闻纸的产品质量,给工艺研究提供参考数据,我们参照食品中铝离子的测定方法,探索了纸、纸浆和水中铝的测定方法。结果表明,于溶液pH6采用铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定铝,具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度和精密度均好等优点,适用于新闻纸的分析。试剂配制铝标准溶液:用KAl(SO_4)_2·12H_2O按常法配制成含100微克铝/毫升储存溶液,再以此液稀释至含1微克铝/毫升的标准溶液;混合显色剂:(A)乙酸-乙酸铵缓冲液(77克乙酸铵和1.15毫升冰     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

离子选择电极法测定污水中的镉

使用CdTe-Ag_2S陶瓷膜电极,以KCN掩蔽干扰离子,测定污水的镉,已有报道。本文应用市售CdS-Ag_2S膜电极,以柠檬酸为掩蔽剂,测定电镀污水的镉,亦获得满意的结果。 1.主要仪器和试剂仪器:370型Cd~(2+)选择电极;217型饱和甘汞电极。试剂:Cd~(2+)标准溶液(以1:1优级纯HNO_3溶解光谱纯镉配制);其它试剂均为分析纯。     

鉴别Fe~(2+)离子与Fe~(3+)离子方法14种

鉴别Fe~(2+)离子和Fe~(3+)离子的方法很多,下面列出14种。 1.可溶性硫氰化物法用2支试管分取两种溶液各少量,分别滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH_4SCN)等溶液,变血红色的是Fe~(3+)的溶液:Fe~(3+)+SCN~-=Fe(SCN)~(2+)     

氰离子选择电极的制备和性能测定

氰离子选择电极的制备和应用虽有不少报导,但一般灵敏度较低,仅适用于氰离子含量较高的废水或其它样品分析,尚难满足氰离子含量较低的天然水分析的要求。我们制作的碘化银敏感膜氰离子选择电极,检测下限达到1×10~(-7)MCN-,线性范围1×10~(-1)—5×10~(-7)MCN-,性能稳定,可用于水和废水中氰离子浓度的测定。 (一)试剂和仪器     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

离子选择性电极动力学分析法测定银

光度法测定某些金属离子催化K_4Fe(CN)_6与水的取代反应的动力学分析已有报道,但干扰较多,灵敏度低。用氰离子选择电极的电位动力学法测定Hg~(2+)、Au~(3+)已有研究。本文探讨了对银离子的测定,发现在一定条件下银离子浓度与电位值的变化有线性关系,线性范围在2.5×10~(19)～8.0×10~(-8)mol/L。此法干扰较少,灵敏度高。同时对该反应的机理也进行了初步探讨。     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分