测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系,并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, c_s=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1; 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素

研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了分子印迹-流动注射化学发光法定量分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹-流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9.0×10-7～6.0×10-5 g·mL-1,检出限为3.2×10-7 g·mL-1。对6.0×10-6 g·mL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析,9次平行测定的相对标准偏差为3.5%。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量,结果令人满意。     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。     

沉淀浮选预分离/富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究

提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%。方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂。铜的校准曲线线性范围为0.5～5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1。锰的校准曲线线性范围为0.5～5.0μg·mL-1,相关线性系数为0.9987,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1。该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%～100.7%,结果令人满意。     

吖啶橙共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了吖啶橙与DNA作用的共振散射光谱,发现在pH 11的碱性溶液中痕量核酸对吖啶橙的共振散射光产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系。据此建立了测定核酸的高灵敏共振光增强分析方法。其最大散射波长均位于324 nm处,测定鱼精DNA(fs DNA)的线性范围是3.1×10-8～7.3×10-6 g·mL-1,检测限20.5 ng·mL-1,测定小牛胸腺DNA(ct DNA)的线性范围是7.5×10-8～9.8×10-6 g·mL-1,检测限20.8 ng·mL-1。该方法简单,操作方便,选择性好,灵敏度高,用于合成样品的测定结果满意。     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

Ultrasensitive Study of Gatifloxacin Based on Its Enhancing Effect on the Cerium (IV)-Sodium Hyposulfite Chemiluminescence Reaction in a Micellar Medium

A sensitive and rapid flow-injection chemiluminescence (CL) method has been developed for the determination of gatifloxacin in pharmaceutical preparations and biological samples. The method is based on the enhancing effect of gatifloxacin on CL emission generated by the interaction of Ce (IV) in sulphuric acid and sodium hyposulphite (Na(2)S(2)O(4)) sensitized by sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). Strong CL emission was observed when gatifloxacin was injected into the Ce (IV) in sulphuric acid and Na(2)S(2)O(4) solution incorporated with SDBS in a flow-cell. Several experimental parameters affecting the CL reaction were investigated and optimized systematically. Under the optimum conditions, it was found that the CL intensity is proportional to the concentration of gatifloxacin in the range of 1.12 × 10(-11)-4.40 × 10(-9) g mL(-1) with a co-relation coefficient of 0.9994. The limit of detection was found to be 4.87 × 10(-12) g mL(-1) and the relative standard deviation (RSD, n=7) was 1.8% for 4 × 10(-8) g mL(-1) of GFLX. The proposed method offers higher sensitivity, wide linear range and better stability without requiring sophisticated instrumentation. Thus, the proposed method has been successfully applied to the determination of gatifloxacin in pharmaceuticals, serum and human urine.     

阻抑动力学光度法测定煤中的痕量钼

基于在硫酸介质中,痕量钼（Ⅵ）阻抑高碘酸钾氧化溴酚蓝的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的新方法。研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为0—0.050μg.mL-1钼（Ⅵ）,检出限为3.85×10-10g.mL-1,相对标准偏差小于7.0%。用于煤样中钼的测定,结果满意。     

卟啉全内反射同步荧光法测定蛋白质

应用全内反射与同步荧光相结合的技术,建立了利用蛋白质吸附在液-固界面上的同步荧光信号来测定本体蛋白质溶液浓度的新方法。其原理为meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉(TPPS)标记牛血清蛋白(BSA)在石英界面的吸附后信号强度随本体溶液浓度的增加呈线性关系。方法的检出限是94 ng·mL-1。用于实际人血清蛋白样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷测定的回收率为102%～108%。方法的检出限为 11.83 μg·mL-1,线性范围为15.75～136.5 μg·mL-1,相对标准偏差为3.45 %(Cs=21.0 μg·mL-1,n=3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。     

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428 nm波长激发时在550 nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3 mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0～11.0 μg·mL-1 范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11 μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%～99.3%,104.6%～109.3%,96.3%～105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。     

吲哚基二聚体菁类探针同步荧光测定蛋白质的研究

基于蛋白质对双嵌吲哚染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性吲哚基同型二聚体探针I,建立了一种灵敏的蛋白质同步荧光分析体系。实验考察了吲哚探针的荧光特征、吲哚探针浓度、缓冲体系pH、盐浓度等参数对体系荧光的影响。在酸性条件下,蛋白质分子与探针I发生结合作用,同步荧光明显增强并向长波方向发生红移,且同步荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系。在最优条件下,牛血清白蛋白BSA的线性响应范围5.00×10-7～2.50×10-5 g·mL-1,检测限(3σ/K)为3 ×10-8 g·mL-1;测定了血清蛋白BSA的合成样品,不同浓度BSA样品回收率为98.6%～103.0%,相对标准偏差1.1%～1.9%;与蛋白质紫外标准测定法比较,测定偏差为0.4%～3.9％。     

化学发光法测定甲萘威

在NaOH介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲萘威对该发光反应有较强的抑制作用且抑制发光强度与甲萘威的浓度呈较好的线性关系,基于此性质建立了测定甲萘威的新方法。在实验的优化条件下,测定甲萘威的检出限为5.5×10-11mol.L-1,线性范围为1.5×10-10—4.0×10-8mol.L-1,对5.0×10-9mol.L-1甲萘威进行了11次平行测定,其RSD为1.74%。该法用于合成样品中甲萘威的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶

在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。