Determination of traces of sodium alkylbenzenesulphonate by high-performance liquid chromatography. Application to water

Summary For the trace determination of sodium alkylbenzenesulphonate (ABS) by HPLC the following conditions were employed: Shimadzu ZORBAX SIL Column (5 m, 4.6 mm i.d. x 150 mm) as stationary phase, 0.2% ammoniaethanol (v/v) as mobile phase, UV detector at 225 nm, injection volume 12 l. The chromatograms of ABS were simple and sharp (detection limit of ABS 0.02 g in 12 l of ethanol). The calibration curves of ABS were linear in a concentration range of 0.03 0.3 g in 12 l of ethanol. In the case of linear sodium dodecylbenzenesulphonate positive errors of 1 4% were caused by non-ionic surfactants or laurylsulphate (6 times excess), 10 50% positive errors were caused by 2 6 times excess of household detergents.Standard water samples containing ABS were treated with a weak base anion-exchange resin, the adsorbed ABS were eluted, and then determined either by HPLC or by the methylene blue spectrophotometric method. Recoveries of ABS in water were about 92 107% by HPLC.

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Bestimmung von Spuren Natriumalkylbenzolsulfonat mit Hilfe der HPLC. Anwendung auf Wasser

Zusammenfassung Für die Spurenbestimmung von Natriumalkylbenzolsulfonat (ABS) durch HPLC werden die folgenden Bedingungen empfohlen:Shimadzu ZORBAX SIL (5 m, 4,6 mm x 150 mm) als stationäre Phase, 0,2% Ammoniak/Ethanol als mobile Phase, UV-Detektor bei 225 nm, Injektionsvolumen 12 l. Die erhaltenen Chromatogramme sind einfach und scharf (Nachweisgrenze 0,02 g in 12 ml Ethanol). Die Eichkurven sind im Konzentrationsbereich von 0,03–0,3 g in 12 l Ethanol linear. Im Falle des linearen Natriumdodecylbenzolsulfonats werden bei Anwesenheit von nicht-ionischen oberflächenaktiven Substanzen oder von Laurylsulfat in 6fachem Überschuß positiver Fehler von 1–4% erhalten; bei 2–6fachem Überschuß von Haushaltswaschmitteln ergeben sich positive Fehler von 10–50%.Standard-Wasserproben werden zunächst einer Behandlung mit einem Anionenaustauscher unterzogen, die adsorbierten ABS eluiert und durch HPLC oder nach der Methylenblaumethode analysiert. Wiederfindungsraten liegen bei 92–107%.

     

Zur Verteilung von Dotierungsstoffen in Selengleichrichterplatten

Zusammenfassung Zur schichtweisen Analyse von Spuren Chlor in Selengleichrichterplatten wird das Selen mit wäßriger Cyanidlösung in etwa 1 starken Schichten von diesen abgelöst. Für die quantitative Analyse des darin befindlichen Chlors eignet sich seine oxydativ-destillative Abtrennung als Chlorcyan mit Hilfe von Peroxidisulfat in schwefelsaurer Lösung. Als Absorptionsflüssigkeit dient ein Gemisch aus Äthanol, Pyridin und Barbitursäure, in der die letzten beiden Reagentien mit Chlorcyan unter Bildung eines Polymethinfarbstoffes reagieren, der direkt photometriert werden kann. Nach vorliegendem Verfahren lassen sich Spuren Chlor bis herab zu 2 g mit einer Varianz von ± 5% bestimmen. Das entspricht einer Grenzkonzentration von 0,02 g/ml. Mit Hilfe dieses Verfahrens kann die Chlorverteilung in der etwa 50 starken Selenschicht der Gleichrichterplatte ermittelt werden.

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On the distribution of doping elements in selenium rectifier cellsI. Method for the determination of the distribution of chlorine in selenium rectifier cells

The dissolution of the selenium in ca. 1 layers is realised by aqueous solutions of alkali cyanides. The quantitative analysis of chlorine in these solutions is possible by an oxydative destillation with persulphuric acid for the separation of chlorine as cyanogen chloride. During its absorption in a mixture of ethanol pyridine and barbituric acid it reacts to a highly coloured polymethine dye, which can be measured immediately. According to this method traces of chlorine up from 2 g can be determined with an accuracy of ± 5%, i.e. a limit of identification of 0.02 g/ml. Also the distribution of chlorine in the 50 selenium layer of the rectifier cell can be determined.

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Der Fa. Siemens AG danken wir für die Genehmigung zur Veröffentlichung der Ergebnisse, Herrn Dr. Iwantscheff und Herrn Ernst im Forschungszentrum der Siemens-Schuckert-Werke in Erlangen für anregende Diskussionen und Frau B. Jaetsch sowie Herrn Corinth für die Durchführung der Messungen.     

Rapid HPLC method for the determination of aflatoxin MI in milk at the ng/kg level

Summary A combination of HPLC with a quick extraction and clean-up procedure is described which is suitable for 100 ml of milk. Clean-up is performed on small silica gel columns. One quarter of the extract ( 20 ml milk) is used for reverse phase HPLC with a filter fluorescence detector. Every ten minutes a sample can be injected. Limit of determination is about 0.005 g/kg. At that level, with the remaining of the extract, a confirmation test can be performed with two dimensional thin-layer chromatography. Recovery of the procedure at the 0.05 g/kg level is about 75%.

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Schnelle Bestimmung von Aflatoxin M_I in Milch im ng/kg-Bereich durch HPLC

Zusammenfassung Eine Kombination von HPLC mit einem Extraktions- und Reinigungsverfahren wird beschrieben, die für Volumina von 100 ml Milch geeignet ist. Die Reinigung erfolgt an kleinen Silicagel-Säulen. Etwa ein Viertel des Extrakts wird für die reversed-phase-HPLC mit einem Filter-Fluorescenz-Detektor verwendet. Erfassungsgrenze ist etwa 0,005 g/kg. Alle 10 min kann eine Probe injiziert werden. Mit dem übrigen Extrakt können zur Bestätigung zweidimensionale Dünnschicht-Chromatogramme hergestellt werden. Im Bereich von 0,05 g/kg beträgt die Wiederfindung 75%.

     

Bestimmung toxikologisch wichtiger Elemente in biologischem Material mittels R?ntgenfluorescenz- Analyse

Zusammenfassung Die bisherige Anwendung der Röntgenfluorescenz-Analyse auf biologisches Material beschränkte sich auf die Bestimmung klinisch wichtiger Elemente in sehr kleinen Probenmengen. Durch systematische Untersuchungen und Verbesserungen der handelsüblichen Geräte war es möglich, die Röntgenfluorescenz-Analyse auch in der forensischen Toxikologie einzusetzen. Die Nachweisgrenzen betragen 1 g Brom in 5 g Urin, 1,8 g Blei in 10 g Vollblut und 0,025 g Arsen in 10–30 mg Haaren. Die Standardabweichungen liegen bei 1–5%. Bei der hohen Spezifität der Röntgenfluorescenz-Analyse wird diese Methode auch den hohen Anforderungen der forensischen Toxikologie gerecht.

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Determination of elements of toxicological importance in biological material by means of X-ray fluorescence analysis

The application of X-ray fluorescence analysis till to day is restricted to the determination of elements of clinical importance in very small samples. By systematical investigations and improving industrial equipment it could be achieved to adapt X-ray fluorescence analysis to forensic toxicology. The limits of detection are 1 g of bromine in 5 g of urine, 1,8 g of lead in 10 g of blood, and 0,025 g of arsenic in 10 to 30 mg of hair. The standard deviation is 1 to 5%. Because of its high specifity X-ray fluorescence analysis satisfies the high standards claimed for forensic toxicology.

     

Determination of organic and inorganic mercury compounds by reverse-phase high-performance liquid chromatography after extraction of the mercuries as alkyldithiocarbamate chelates

Summary Reverse-phase separation of organic and inorganic mercury as alkyldithiocarbamate chelates was investigated. Three different ODS columns with varying silanol activity were tested. Complete resolution between methyl-, ethyl-, phenyl- and inorganic mercury was obtained with both diethyldithiocarbamate and pyrrolidinedithiocarbamate as chelating agent. The complexes were formed by liquid/liquid extraction from a buffer of pH 9.5 into chloroform. They were separated with a mobile phase made of a mixture of methanol/water or methanol/acetonitrile/ water, in both cases containing 50–100 M EDTA and 0–40 M alkyldithiocarbamate. They were detected by an UV spectrophotometer at 254 nm. The detection limits ranged from 0.15 to 0.5 ng.

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Bestimmung von organischen und anorganischen Quecksilberverbindungen durch Umkehrphasen-HPLC nach Extraktion des Quecksilbers als Alkyldithiocarbamat-Chelat

Zusammenfassung Für das Verfahren wurden drei verschiedene ODS-Säulen mit verschiedener Silanolaktivität geprüft. Eine vollständige Trennung von Methyl, Ethyl-, Phenyl- und anorganischen Quecksilberverbindungen wurde mit Diethyldithiocarbamat und Pyrrolidindithiocarbamat als Chelatreagentien erreicht. Die Komplexe wurden durch Extraktion aus einem Puffer vom pH 9,5 in Chloroform gebildet. Sie wurden mit Hilfe einer mobilen Phase getrennt, die aus einer Mischung von Methanol/Wasser oder Methanol/Acetonitril/Wasser unter Zusatz von 50–100 M EDTA und 0–40 M Alkyldithiocarbamat bestand. Detektion erfolgte durch UV-Spektrophotometrie bei 254 nm. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,15 bis 0,5 ng.

     

On the determination of molybdenum with dithiol in biological materials with high levels of copper and iron

Summary For the spectrophotometric determination of molybdenum in biological materials of high Cu and Fe contents, Mo is first separated from the other elements by extraction as the-benzoinoxime complex from strongly acid solution. It is determined by spectrophotometry using dithiol as reagent. Cu and Zn may be determined by atomic absorption measurement from the aqueous phase left from the Mo extraction. Detection limit for Mo is 0.1 g/g, mean recovery from 1 g/g 96 ± 10%.

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Zur Bestimmung von Molybdän mit Dithiol in biologischem Material mit hohen Kupfer- und Eisengehalten

Zusammenfassung wird zunächst Mo von den anderen Elementen durch Extraktion als-Benzoinoximkomplex aus stark saurer Lösung abgetrennt. Bestimmt wird Mo durch Spektralphotometrie mit Dithiol als Reagens. Cu und Zn können in der von der Mo-Extraktion verbleibenden wäßrigen Phase durch Atomabsorptionsspektralphotometrie bestimmt werden. Die Nachweisgrenze für Mo beträgt 0,1 g/g, die Wiederfindensrate für 1 g/g 96 ± 10%.

     

Determination of boron in river water with flameless atomic absorption spectrometry (graphite furnace technique)

Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.

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Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)

Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.

     

Determination of trace heavy metals associated with suspended particulate matter in pond water by microscale anodic stripping voltammetry

Summary Less than 1 milligram of suspended particulate matter in a 50-ml water sample was separated by centrifugation, decomposed with 22l of 21010 perchloric-nitric-hydrofluoric acid mixture, and analyzed for copper, lead, cadmium and zinc by microscale differential pulse anodic stripping voltammetry with a hanging mercury drop electrode in 300l of 0.06M perchloric acid. The procedure was simple and rapid, because a single Teflon microvessel was used throughout the whole procedure.

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Bestimmung von Schwermetallspuren in suspendierten Teilchen in Teichwasser durch Anodic Stripping Voltammetry im Mikromaßstab

Zusammenfassung Weniger als 1 mg suspendierter Teilchenmaterie wurde durch Zentrifugieren abgetrennt, mit 22l eines Gemisches HClO₄HNO₃HF (21010) zersetzt und darin Cu, Pb, Cd und Zn durchDifferential-Pulse-Anodic-Stripping-Voltammetrymit hängender Hg-Tropfelektrode in 300 l 0.06M Perchlorsäure bestimmt. Das Verfahren ist einfach und schnell, es bedarf dazu nur eines Mikrokölbchens aus Teflon.

     

Production of certified reference material

Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).

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Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g

Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

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Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.     

Spectrophotometric determination of cobalt with gluconic acid

Summary A new spectrophotometric method is proposed for determining cobalt using gluconic acid as a chromogenic reagent. The parameters fundamentally affecting the absorbance of the complex are studied and obeyance of Beer's law between 5.33 and 53.3 g of Co²⁺/ml has been found. Measurements have to be carried out at 330 nm. The complex is formed in the molar ratio 11.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Kobalt mit Hilfe von Gluconsäure

Zusammenfassung Die vorgeschlagene Methode verwendet Gluconsäure als farbbildendes Reagens. Untersucht wird der Einfluß verschiedener Parameter auf die Absorption des Kobalt(II)-Gluconsäure-Komplexes. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von 5,33–53,3 g Co²⁺/ml. Die Messung der Absorption erfolgt bei 330 nm. Das Molverhältnis des Komplexes beträgt 11.

     

Magnetische Eigenschaften von Fe3Al und FeAl und spezifische Wärmen bei tiefen Temperaturen

Zusammenfassung Wir berechneten die magnetischen Momente, die in Verbindung mit Fe-Atomen in Fe–Al-Legierungen auftreten, für Umgebungen mit verschiedenen nächsten Nachbarn. Dazu analysierten wir die Ergebnisse aus früheren Neutronenbeugungsexperimenten und aus neuen Messungen der Magnetisierung an Fe₃Al-Proben mit bekannten Fernordnungsparametern. Die einander augenscheinlich widersprechenden Ergebnisse von Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften können miteinander und mit dem Modell der atomaren Umgebung von nächsten Nachbarn in Einklang gebracht werden, wenn man die Ergebnisse eingehender magnetischer Messungen und Untersuchungen der spezifischen Wärme bei tiefen Temperaturen mit folgenden Vorstellungen zu erklären versucht: magnetische Cluster ( 21 _B), individuelle Momente des Fe ( 2,2 _B) und keine Momente, aber verstärkter Paramagnetismus der meisten Fe-Atome, je nach der lokalen atomaren Umgebung.

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Magnetic properties and low temperature specific heat of Fe₃Al and FeAl

The moments associated with Fe atoms in Fe–Al alloys, with various nearest neighbor atomic environments, have been evaluated by analyzing earlier neutron diffraction results together with new magnetization data for a Fe₃Al specimen with known long range order parameters. The apparently contradictory reports on the magnetic properties of FeAl can be reconciled with one another and with the nearest neighbor atomic environment model by interpreting the results of detailed magnetic measurements and of a study of the low temperature specific heat in terms of magnetic clusters ( 21 _B), of individual Fe moments ( 2,2 _B) and of no moments, but enhanced paramagnetism for most Fe atoms, depending on the local atomic environment.

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Mit 5 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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Diese Arbeit entstand mit Unterstützung der U.S. National Science Foundation.     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.

     

Bestimmung des Metabolismus und der Produktionsrate von Testosteron, Dehydroepiandrosteron und Dehydroepiandrosteronsulfat

Zusammenfassung Nach i.v. Injektion von 4–6 Ci¹⁴C-Testosteron und 7–8 Ci³H-Androstendion oder entsprechenden Mengen¹⁴C-Dehydroepiandrosteron und³H-Dehydroepiandrosteronsulfat wurden die Glucuronide von Testosteron, Androsteron, Ätiocholanolon und Dehydroepiandrosteron sowie Dehydroepiandrosteronsulfat säulen- (Al₂O₃), papier- (Bush A₂) und dünnschicht-chromatographisch (Chloroform/Äthylacetat 41) aus Urin abgetrennt und gas-chromatographisch (1% XE-60, Flammenionisationsdetektor) bestimmt. Nach splitting des Trägergases und Kondensation der gasförmigen Steroide in einem wattegefüllten Glasröhrchen eines Gasfraktionskollektors wurde die¹⁴C- und³H-Aktivität der einzelnen Androgenmetaboliten mit einem Müssigkeitsszintillationszähler gemessen und aus der spezifischen Aktivität (Impulse/Mikrogramm) die Produktions- und Interkonversionsraten von Testosteron, DHEA und DHEA-Sulfat berechnet.

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Determination of the metabolism and production rates androstendione of testosterone, dehydroepiandrosterone, and dehydroepiandrosterone sulphate

After the i.v. application of 4–6 Ci¹⁴C-testosterone and 7–8 Ci³H-androstendione or equivalent dosages of tritium dehydroepiandrosterone sulphate and dehydroepiandrosterone the gluouronides of testosterone, etiocholanolone, androsterone and dehydroepiandrosterone and dehydroepiandrosterone sulphate were separated from urine by column (Al₂O₃), paper (system Bush A₂) and thin-layer (chloroform:ethylacetate=41) chromatography. After a final gas-liquid chromatography on 1% XE-60 the androgen metabolites were estimated quantitatively by flame-ionisation detector. The radioactivity (³H and¹⁴C impulses) of the compounds was measured after splitting the carrier gas and condensation of the steroids in a gas-fraction collector. From the specific activity (Imp/g) the production and interconversion rates of testosterone, dehydroepiandrosterone and dehydroepiandrosterone sulphate were calculated.

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Die Arbeit wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für Wissenschaftliche Forschung gefördert.     

Colloid chemical studies of polystyrene latices polymerized without any surface-active agents

Summary The influence of secondary minimum for the stability of spherical colloid has been studied using a series of soap-free polystyrene latices from 350 m to 1400 m in diameter.The critical flocculation concentration (c. f. c.) and the zeta-potential at the c. f. c. for each latex were determined with several salts of different ionic valencies. The values of c. f. c. varied with the particle size, reaching a maximum value at 750 m and then decreasing gradually with the diameter.Another phenomenon detected in the experiment was the complete reversibility of coagulation which was observed only in the cases of large size latices, i. e., the coagulates of large size particles were fully redispersed in the solution by stirring. The time-dependence of their sedimentation curves was reproducible.These experimental results could not be explained by the simple theoretical consideration for stability of suspension. The satisfactory explanation is given only using the term of secondary minimum of interaction potential, i. e., the origin of coagulation was shifted from the ordinary primary minimum to the shallow secondary minimum at about 750 m of the particle diameter.

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Zusammenfassung Der Einfluß des Sekundär-Minimum auf die Stabilität von Kolloiden wurde an seifenfreien Polystyrol-Latex-Suspensionen mit einem Durchmesser von 350 m bis 1400 m untersucht. Die kritische Flockungskonzentration (c. f. c.) und das Zeta-Potential bei c. f. c. wurde mit verschiedenen Salzen bestimmt.Der Wert von c. f. c. ändert sich mit der Teilchengröße.Ein weiterer wichtiger experimenteller Befund ist die vollständige Reversibilität der Flockung bei größeren Latices.Derartige Versuchsergebnisse können durch das Sekundär-Minimum befriedigend erklärt werden.

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With 7 figures in 10 details and 2 tables     

The use of internal quality control materials for the preparation and maintenance of reliable methods for the measurement of lead in blood

Summary The performance of a group of reference laboratories measuring lead in blood, has been monitored by an intensive external quality assessment programme, since 1974. Performance was similar to that observed in other, larger quality control surveys but rapidly improved following detailed investigations of critical factors in the analytical methodology. The introduction of a rigorous internal quality control protocol, with all laboratories using the same well-characterised materials, has produced external quality control results that are both accurate and very tightly distributed. Between-laboratory coefficients of variation of less than 5%, less than 6% and less than 20% are now obtained at concentrations of over 1.0 mol/l (20.7 g/dl), 0.5–1.0 mol/l (10–20 g/dl) and less than 0.5 umol/l (10 g/dl), respectively. These results represent the best that can be achieved by current methodology and instrumentation in regular, daily use.

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Verwendung interner Qualitätskontrollmaterialien für die Erarbeitung und Anwendung zuverlässiger Methoden zur Messung von Blei in Blut

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Presented on behalf of the Trace Elements Sub-group of the Supraregional Assay Service (SAS) of the UK National Health Service     

Experience with the Microanalytical Determination of Elements in Coal

Summary Microanalyses for elemental determinations in coal with the same precision as with the international macro standard procedures is possible if the laboratory coal sample prescribed for the traditional standard methods (max. particle size 200–250 m) is a carefully reground until a maximum particle size of 85 m is obtained. The sample weight for elemental analysis can then be decreased to a few milligrams. Application of micro techniques reduces the analysis time considerably.

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Erfahrungen mit der Mikroelementaranalyse von Kohle

Zusammenfassung Elementaranalysen von Steinkohle im Mikromaßstab sind möglich, wobei dieselbe Genauigkeit wie die der internationalen Standardmethoden erreicht wird. Ausgegangen wird von der Analysenprobe, so wie sie für die internationalen Standardmethoden zubereitet wird (maximale Teilchengröße 200–250 m). Die für Mikroanalysen geeignete Probe wird hergestellt, indem man einen Teil der Analysenprobe noch einmal mahlt, bis der maximale Teilchendurchmesser 85 m beträgt. Die Einwaagen für Elementaranalysen können auf einige Milligramm beschränkt werden. Dabei wird die Analysenzeit beträchtlich verkürzt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

TLC technique for the detection and determination of gamma- BHC in biological material

Summary Five isomers present in technical benzene hexachloride were successfully separated by TLC on silica-gel G impregnated with silver nitrate solution. The -isomer was identified by running a control sample of -BHC. Measurement of the spot area was found suitable for the estimation of 5–20g of-BHC, and was applied to analysis of autopsy tissues. The limit of identification is 0.1g.

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Zusammenfassung Auf mit Silbernitratlösung imprägniertem Kieselgel G konnten dünn-schichtchromatographisch fünf Isomere aus technischem Hexachlorbenzol erfolgreich getrennt werden. Das-Isomere wurde mit Hilfe einer Vergleichsprobe identifiziert. Die Planimetrie der Flecken eignet sich zur Schätzung von 5–20 g-Hexachlorbenzol. Die Methode wurde zur Untersuchung von Autopsieproben angewendet. Die Nachweisgrenze beträgt 0,1g.

     

Diffusion of water in gelatin studied by a new refractometric method

Summary A refractometric method designed to study the diffusive behaviour of low molecular compounds in solid macromolecular substances in the form of thin layers is described. The layer thickness is determined interferometrically in the apparatus. The system gelatin-water is studied at three different thicknesses, 31 , 40 and 82 , at 25°C. The diffusion process is found to be characterized by a diffusion coefficient which is dependent on concentration only, i. e. independent of time. Also, the concentration at the surface of the layer is found to change instantly from the initial concentration to the equilibrium concentration at the beginning of a diffusion experiment.

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Zusammenfassung Es wird eine refraktometrische Methode zur Untersuchung der Diffusion von niedermolekularen Verbindungen in festen makromolekularen Substanzen in Form dünner Schichten beschrieben. Die Schichtdicke wird im Gerät interferometrisch bestimmt. Das System Gelatine-Wasser ist bei drei verschiedenen Dicken (31 , 40 und 82 ) bei 25°C gemessen. Es zeigt sich, daß der Diffusionskoeffizient allein von der Konzentration, also z. B. u. a. unabhängig von der Zeit ist. Auch wechselt die Konzentration an der Oberflächenschicht augenblicklich von der anfänglichen zur Gleichgewichtskonzentration bei Beginn eines Diffusions-experimentes.

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With 13 figures and 2 tables     

Use of a tube insert pump as an automatic, macro, micro and submicro buret

Summary The L.K.B. Perpex 10200 pump is tested and used as an automatic buret. The standard deviation in automatic titrations ranges from 2% (at a delivery of 21l) to 0.6% (at 300l) and from 0.3% (at 1 ml) to 0.1% (at 13 ml). Exchange of titrant can easily and quickly be performed. The costs of this buret are lower than those of any comparable instrument available.

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Verwendung der L.K.B. Perpex 10200 Pumpe als Bürette für automatische Titrationen im Makro-, Mikro- und Submikrobereich

Zusammenfassung Die Standardabweichung bei diesen Titrationen beträgt 2% (bei Titrationsmengen von 21l) bis 0,6% (bei 300l) und 0,3% (bei 1 ml) bis 0,1% (bei 13 ml). Eine neue Titrationslösung läßt sich leicht und schnell einsetzen. Die Kosten dieser Bürette sind geringer als die anderer ähnlicher Instrumente.