二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林

利用二-(2-乙基己基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗林。 研究了萃取机理和水相pH值、含水量W0、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗林萃取率的影响。 通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗林的最佳条件为：萃取原料液水相pH=6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗林的单次萃取率为68.0%。 基于萃取率建立的数学模型可反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间可预测萃取率的变化趋势。     

皂化P204微乳体系萃取大豆蛋白的研究

研究了NaOH皂化P204/正辛烷微乳体系萃取大豆蛋白的机理和工艺,考察了大豆加入量、P204的浓度、NaOH的浓度、萃取时间、水相pH值及离子强度等对大豆蛋白萃取率的影响。实验结果表明,该微乳体系萃取大豆蛋白的优化工艺条件为:大豆粉与微乳液的质量体积比1∶10,P204在油相中浓度0.8 mol/L,NaOH的浓度1.25 mol/L,萃取时间15 min,外水相pH值5,萃取率可达88.48%。通过调节水相pH和离子强度可实现大豆蛋白的萃取和反萃取。     

反胶束萃取醇脱氢酶的研究

本文报道了用反胶束体系萃取醇脱氢酶(ADH)的研究结果。在此萃取体系中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,辛烷和己醇作为溶剂及助溶剂。考察了振荡时间、水相pH值和离子强度、表面活性剂及助溶剂浓度等因素对醇脱氢酶萃取率的影响,确定了最佳萃取条件。     

CTAB-己醇-辛烷体系分离纯化醇脱氢酶的反萃研究

本文报道了用反胶束体系萃取醇脱氢酶(ADH)的研究结果。在此萃取体系中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,辛烷和己醇作为溶剂和助溶剂。考察了表面活性剂及助溶剂浓度,水相pH值对ADH萃取的影响。详细讨论了离子强度、异丙醇浓度和振荡时间对ADH反萃的影响。确定了最佳反向萃取条件。     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20％,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在11时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.1mol·L-1的NaOH溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

萃取Fe3+和氨水-乙醇反萃沉淀法制备α-Fe2O3

以磷酸二异辛基酯(P204)为萃取剂,CCl4为溶剂,从Fe(NO3)2水溶液中萃取铁离子,以氨的乙醇溶液反萃含铁的有机相,通过优化控制相间传质过程,获得了Fe(OH)3前驱体,经煅烧后得α-Fe2O3粉体,采用TEM、FTIR、XRD等测试技术对α-Fe2O3进行表征。 研究表明,在油水相比为1∶1,水相c(Fe3+)=0.10 mol/L(pH=3.0)、油相P204为V(P204)∶V(CCl4)=1∶3、平衡时间为20 min,Fe3+萃取率达98.44%;反萃取溶液V(氨水)∶V(乙醇)=1∶7、陈化温度约10.0 ℃,制备纳米α-Fe2O3的煅烧温度为600 ℃较宜。     

DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量

建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%～103%、97. 9%～102%、98. 1%～101%、97. 8%～104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。     

十二烷基苯磺酸钠-异辛烷-正辛醇反胶束萃取苦参生物碱的研究

利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%～87.2%和0.63%～3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。     

[Omim][BF_4]基离子液体微乳液萃取金属镧离子的研究

制备了OP-4+OP-7/苯甲醇/煤油/P204/[Omim][BF_4]/HCl微乳液体系,采用FTIR光谱以及表面张力方法对该微乳液体系的结构进行表征,并研究了该离子液体微乳液对La~(3+)的萃取行为,考察了不同的料液浓度、料液酸度、振荡时间、水乳比、温度等因素对La~(3+)萃取率的影响。结果表明:OP-4+OP-7/苯甲醇/煤油/P204/[Omim][BF_4]/盐酸体系中形成了W/O结构;少量的[Omim][BF_4]可对La~(3+)的萃取起到显著提升的作用,得到较高的萃取率;当水乳比为3∶1,振荡时间为8 min,料液浓度为0.004 mol·L-1,p H为3时,萃取率最高可达94.94%。     

络合萃取法处理二甲胺废水

采用络合萃取法处理二甲胺(DMA)废水,考察了萃取剂的种类和用量、溶液pH值、油与水比对二甲胺萃取效果的影响. 实验结果表明,以P204为萃取剂、环己烷为稀释剂时,P204与DMA以1∶ 1形式络合,萃取是一个放热且快速反应过程,反应热ΔH=-6.50 kJ/mol. 在油与水比为1∶ 4、萃取剂稀释剂体积比为1∶ 9、废水pH=11.87的条件下,DMA的一级萃取率为93.0%. P204负载DMA的红外谱图研究表明,P204络合萃取二甲胺同时存在离子缔合成盐机制和氢键缔合机制.     

全钒液流电池高浓度下V(IV)/V(V)的电极过程研究

采用循环伏安、低速线性扫描和阻抗技术, 以石墨为电极, 研究了V(IV)/V(V)在较高浓度下的电极过程. 结果表明, 采用2.0 mol•L-1 的V(IV)溶液时, H2SO4浓度低于2 mol•L-1, V(IV)/V(V)反应极化大, 可逆性差, 表现为电化学和扩散混合控制; H2SO4浓度增至2 mol•L-1以上, V(IV)/V(V)反应的可逆性提高, 转为扩散控制, 且增加H2SO4浓度有利于阻抗的降低; 但H2SO4浓度超过3 mol•L-1, 溶液的粘度和传质阻力大, 阻抗反而增大. 在3 mol•L-1的H2SO4中, 随着V(IV)浓度的增加, 体系的可逆性和动力学改善, 阻抗减小; 但V(IV)浓度超过2.0 mol•L-1, 较高的溶液粘度导致溶液的传质阻力迅速增加, V(IV)/ V(V)的电化学性能衰减, 阻抗增大. 因此, 综合考虑电极反应动力学和电池的能量密度两因素, V(IV)溶液的最佳浓度为1.5～2.0 mol•L-1, H2SO4浓度为3 mol•L-1.     

单分散SiO2体系制备中TEOS水解动力学研究

采用一种与他人不同的萃取－冷冻分离－气相色谱法，跟踪形成单分散二氧化硅体系条件下正硅酯乙酯（TEOS）的水解过程，考察了温度（25～45℃）、氨浓度（0．5～0．2mol•L－1）、水浓度（6．0～15．0mol•L－1）等实验条件范围内，以上实验参数对TEOS水解速度的影响；并回归得到目前适用于在乙醇介质中氨催化下，形成单分散二氧化硅微粒常用实验条件范围内，唯一的较完整的水解动力学方程式．     

SDS和CTAB水溶中胶束扩散系数及第一、第二CMC测定

在无探针条件下用循环伏安法测定了不同形状SDS和CTAB胶束的扩散系数，进而得到第一CMC和第二CMC（SDS：第一CMC和第二CMC分别为8．0×10－3和5．6×10－2mol·L-1;CTAB：第一CMC和第二CMC分别为8．9×10－4和2．1×10－2mol·L－1）．此法为表面活性剂体系物理化学性质的研究，特别是为第二CMC测定提供了一个新的研究方法．     

阳离子表面活性剂存在下卟啉聚集的光谱研究

报导在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下mcso-四（对-磺基苯基）卟啉（TPPS_4）发生聚集的电子吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特性．结果表明：CTMAB低于1．0×10~(－5)mol·L~(-1)时TPPS_4发生J-型聚集，形成一种交错卡迭式二聚体。在1．0×10~(－5)～1.0×10~(－4)mol·L~(－1)时，J-型聚集产物仍然存在，但TPPS_4的Soret蜂蓝移．如果CTMAB浓度高于1．0×10~（-4）mol·L~（-1），J-型聚集产物消失，出现游离碱卟啉的D_(2h)。吸收特征．相对于水介质，游离碱卟啉的Soret带在CTMAB胶束中红移．     

双水相气浮浮选光度法分离/测定废水中痕量土霉素

利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,NaOH溶液调节酸度,将Zn(II)与OTC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,方法线性回归方程为A=2.038×105c(mol/L)+0.005,相关系数r=0.9996,线性范围：1.1×10-7~9.7×10-5 mol/L;检出限7.36×10-8 mol/L;回收率99.8~100.4%;表观摩尔吸光系数ε=2.038×105 L/(mol•cm),适用于废水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定。     

液膜萃取法回收磷酸体系中的微量镧

通过斜率分析法研究了P204和TOPO从磷酸体系中液液萃取微量镧的反应机制和热力学,推测出一种可能的反应历程和萃合物结构,得到萃取反应式和反应的平衡常数K=104.502,焓变ΔH=-13.02 kJ.mol-1,自由能ΔG=-25.686 kJ.mol-1,熵变ΔS=0.0425kJ.(mol.K)-1。在液液萃取反应机制研究的基础上,采用液膜萃取法进行磷酸体系中微量镧的富集回收研究,考察了载体P204(2%～10%w/w)和TOPO(1%～10%w/w)、表面活性剂磺化聚丁二烯LYF(1%～10%w/w)、内萃取剂HCl(1～5 mol.L-1)和水乳体积比A/O(2:1～7:1)对液膜萃取收率及稳定性的影响。在最优条件下,可回收94.10%～95.94%的镧,并且膜溶胀率为8%～17%,破损率为0.45%～1.93%,能够维持较好的液膜稳定性。研究结果对磷酸中的微量稀土镧回收利用具有一定的参考价值。