氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷

采用流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷。在酸性介质中,用硼氢化钾作还原剂,通过载气导入电热石英吸收管,在波长253.7nm和193.7nm处分别对汞、砷进行测定。结果表明,该方法对汞和砷的检出限分别为0.27ng/mL,0.16ng/mL,回收率分别为97.8%、96.7%。该法操作简便、快速、灵敏度高,对实际样品的测定结果令人满意。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

HG-AFS同时测定驱蚊水中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定驱蚊水中的砷(A s)和汞(Hg)。在0—50.0μg/L范围内砷和汞的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数均为0.9993,加标回收率分别达到99.76%—103.46%和90.10%—100.10%,砷、汞测定结果的RSD分别小于3.9%和6.6%;同时指出了测定时应注意的事项。     

白花蛇舌草中的汞和砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定

一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法（AFS）对白花蛇舌草中的砷和汞进行测定。结果指出,3个产地白花蛇舌草中砷、汞的相对标准偏差小于3%,加标回收率在95.0%—103.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材有害重金属的含量检测。     

氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中的砷和汞

采用氢化物-原子荧光光谱法测定金属饰品中砷和汞.用体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸微波消解样品.结果表明:砷和汞方法的检出限分别为0.079μg/L和0.037μg/L;砷、汞RSD分别为1.89%和4.82%;砷的加标回收率为99.6%,汞的加标回收率为96.0%.该方法快速简便,能满足饰品的日用检验要求.     

双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

不同产地吉祥草中重金属的含量测定

测定吉祥草中重金属及有害元素含量,比较不同产地吉祥草中的Cu、Pb、As、Cd、Hg 5种元素的含量.采用原子吸收光谱法测定铅、铜、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞、镉含量.吉祥草药材中汞、镉、砷含量均低于国家限量标准,个别地区吉祥草药材中铜、铅含量高于国家限量标准.本文为科学地制定吉祥草药材中重金属限量标准,提高吉祥草...     

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。     

基于BCR和HG-ICP-AES的矿区土壤重金属污染特征分析

建立了基于BCR法(连续提取法)和HG-ICP-AES技术的土壤重金属形态含量的检测方法。在选定的实验条件下,HG-ICP-AES对Hg, Pb和As的检测限分别达到0.6,1.5和0.8 ng·mL-1。对国家标准沉积物样品中Hg,Pb和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,标准物质中Hg, Pb和As多次重复测定的RSD均<8%。应用本法实测了湘西某有色金属矿区土壤中Hg, Pb和As各形态的含量,发现矿区土壤中Hg, Pb和As均以残渣态为主,有机态和Fe-Mn氧化态次之,酸交换态含量较少;与对照区相比,矿区土壤中酸交换态、Fe-Mn氧化态、有机态、残渣态Hg, Pb和As的含量分别增加1.2, 3.0, 47, 272倍(Hg); 1.2, 4.6, 8.1, 4.5倍(Pb); 1.5, 2.9, 3.3, 2.2倍(As); 表明湘西矿区土壤同时存在Hg, Pb和As的复合污染。     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量。结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准。其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准。电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法。     

氢化物发生—原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

不同产地两面针根药材中微量元素的含量测定

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)对广西12个不同产地两面针根的19种微量元素进行分析测定,该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解样品中的有机物;而对于易挥发元素汞、硒,则通过控制样品的消解量、消解温度和消解时间,从而达到最佳的消解效果。该方法简单、高效、试剂用量少、结果准确,加标回收率为90.12%—104.14%,精密度均小于3%。结果表明,不同产地中药两面针根的微量元素含量有异,Na、Mg、K、Ca、Zn、Mn几种人体必需微量元素在不同产地两面针根的含量丰富,重金属元素Cr、As未检出,12个产地的Hg和11个产地的Pb均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。此结果为研究两面针药材微量元素和药效相关性提供有效的数据,为两面针规范化种植基地选择及临床安全用药提供科学实验依据。