微柱高效液相色谱大体积进样技术

在色谱分离过程中,溶质在流动相中产生扩散效应,其最大峰浓度与柱效和溶质量呈正比,与柱子直径及柱长呈反比。所以使用微孔径柱可使峰浓度升高,提高分析的灵敏度。此外还可节省溶剂,操作条件选择方便,尤为适用于液相色谱和质谱的联机系统。目前使用的微孔径柱其直径大都为     

高效液相色谱死体积的热力学定义

本文讨论了高效液相色谱死体积的定义和如何以吉布斯热力学理论为基础对其测定。推荐的热力学理论方法能应用于任何一种液相色谱方法,如正相、反相、离子交换、甚至体积排斥色谱。提出了一种能在整个浓度范围内准确计算流动相组分干扰峰死体积的方法。对某些化合物容量因子出现负值也作了解释。     

反相离子对色谱中死体积变化特性的研究

高效液相色谱法中溶质在色谱柱上的保留行为通常由容量因子k′表示,k′值的确定须由色谱柱死体积V_0计算得到,所以V_0测定尤为重要。关于反相离子对色谱中死体积研究较少,Bidlingmeyer用甲醇作探剂测定反相离子对色     

高效液相色谱发展史

以１９７１年为界，评述了高效液相色谱分析逐步发展和完善的历史过程。     

用高效液相色谱研究头孢菌素类药物热学函数及其构效关系

本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系，并测定了头孢菌素的过量热力函数△Ｈ，证明头孢菌素类药物的生物活性与ΔＨ存在定量构效关系，从而提出ΔＨ和ΔＳ分别是研究药物定量构效关系的药物生化过程的重要参数之一。     

反相液相色谱中同系物结构参数收敛的热力学表征

以液相色谱中的溶质计量置换保留模型为理论基础,从热力学角度对反相液相色谱中同系物四种分子结构参数的收敛性进行了研究,推导出计算收敛点的坐标方程,并从热力学角度阐述了收敛点坐标的物理意义。这些参数收敛点纵坐标的自由能变均为０。基于任何常数值与２．３０３ＲＴ之乘积均带有能量量纲,故横坐标为分别用Ｚ和这些参数表征自由能时两者之间的补偿自由能。并进一步讨论了同系物收敛性存在的实质是在收敛点时,溶质的总保留     

高效液相色谱分离羊毛角蛋白

本文报道用自制的化学键合短烷基链大孔硅胶反相固定相的C_4柱分离羊毛角蛋白样品,并讨论了流动相流速及梯度斜率对分离的影响,同时还结合使用了凝胶色谱和高效疏水色谱。实验表明:本法可作为分离羊毛角蛋白的有力手段。     

肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

肌肉中肌苷酸的含量是肌肉鲜度的一种标志。近年来肌苷酸有watanabe等用多种酶电极法测定,Kitada等用离子对色谱法测定。本文采用反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外标法进行定量测定。     

卡尔曼滤波在高效液相色谱中的应用

前言 近十年来,从实验数据中得到更多的信息已经成为分析化学中的一个重要研究领域。数字滤波已在分析化学的很多方面得到应用。所谓滤波,就是把信号的一个成分与另一些成分分开,进行滤波可减少噪声的影响,并使含有有用信息的信号(如峰形或峰高)变形最小。卡尔曼滤波(Kalman filter)是一种递推式算法和适用于小型     

高效液相色谱测定麦芽低聚糖的组分

高效液相色谱测定麦芽低聚糖的组分吴红京,唐根源李志达,陈剑锋,张蓉真（中科院福建物质结构研究所福州３５０００２）（福州大学轻工系福州３５０００２）１前言麦芽低聚糖是由淀粉采用酶水解得到的含２～１０个葡萄糖聚合物的混合物,是一种新型淀粉糖,具有低甜度、...     

用高效液相色谱研究头孢菌素类药物热力学函数及其定量构效关系

本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系,并测定了头孢菌素的过量热力学函数△(?)～·,证明头孢菌素类药物的生物活性与△(?)～·存在定量构效关系.从而提出△(?)～·和△(?)～·分别是研究药物定量构效关系和药物生化过程的重要参数之一.     

多组分高效液相色谱数据的计算机程序处理

与岛津液相、气相色谱仪联用的C-R3A数据处理装置有较强的数据处理功能。通过设置ID表和某些参数,必要时使用时间程序(TIME-PROG),对仅有一个或数个目标峰的色谱分析结果,一般都能很方便地完成峰的鉴定和定量处理,但是当涉及到血浆游离氨基酸分析这类多达二十种左右目标峰的情况时,由于大量的     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

高效液相色谱定量测定降压乐的有效成分

降压乐片含去甲氧利血平和甲氯噻嗪两种成分,原料是美国ABBOTT药厂生产的。国外资料提供的含量测定方法是:“用两种不同牌号C_(18)色谱柱,两种流动相,两个内标物,两个检测波长分别测定两种成分。”操作麻烦,费时,成本高,本文利用反相分配色谱法,采用一根C_(18)色谱柱,以甲基炔诺酮为内标物,以甲醇为流动相,在254nm和225nm下分别测定甲氯噻嗪和去甲氧利血平的含量。本文采用的色谱系统:“C_(18)柱理论塔板数依内标物甲基炔诺酮峰计算应不低于一万。内标峰与甲氯噻嗪峰,去甲氧利血平峰分离度应不小于1.7。     

液相色谱手性拆分机理的热力学方法研究

手性识别是分子识别的一个重要组成部分。液相色谱手性拆分机理研究有助于色谱条件的优化和新型手性固定相的设计,也有助于理解手性识别机制。本文就线性色谱与非线性色谱条件下手性拆分过程对应热力学参数的推求方法进行了评述,阐述了相关热力学参数的涵义及其在色谱保留及手性拆分机理探讨中的应用,并展望了该领域的研究前景。     

高效液相色谱荧光检测法分析氨基酸

氨基酸的分析方法应用最普遍的是离子交换色谱法。在-SH存在下,邻苯二甲醛(OPA)与伯氨基在柱后反应产生荧光物质进行氨基酸的检测是一种有效的微量分析法。而亚氨酸则须先用次氯酸钠氧化再与OPA反应。整个系统如图1如示。我们应用此法分析了谷物的总氨基酸和茶叶中的游离氨基酸含量。     

饲料中生物素的高效液相色谱测定

介绍了用液相色谱测定饲料中生物素的方法,探讨了流动相中缓冲液、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定的较佳色谱条件:HypersilODS柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH＝3.5)(体积比25∶75),流速1.0mL／min,紫外210nm检测;方法的相对标准偏差在3.5%以内,回收率在92%～102%,检出限为1mg／kg;实验表明该法简便、快速,适应性好;方法应用于饲料样品中生物素的测定,取得了很好的结果。