对羧基偶氮羧与钙的β型显色反应研究及应用

本文建立了对羧基偶氮羧分光光度法测定微量钙的方法,研究了试剂与钙的β型显色反应的条件、影响因素及形成机理。在柠檬酸介质中,钙与该试剂只发生灵敏的β型显色反应,络合物最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),反应完全后,吸光度可保持4h不变。方法用于直接测定复方氯化钠注射液中的钙,回收率在99.20％～103.5％之间,结果与标准方法一致,相对标准偏差小于1.5％。     

新显色剂对溴偶氮羧-m分光光度法测定微量稀土元素的研究

研究了新显色剂对溴偶氮羧-m与稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的显色反应。在pH1.5～3.5范围内,其稀土元素单量吸收峰λmax为720～725nm,试剂空白λmax=560nm△λ为160～165nm,线性关系好,ε=2.43～3.69×10~5。稀土元素合量的最大吸收峰为725nm,0～9μg/25ml范围内符合比耳定律,ε_(725)=3.07×10~5。颜色稳定,选择性好,操作简便,经样品测定与方法对照得到满意结果。     

新显色剂二溴邻羧基偶氮羧胂光度法测定海产品中微量钍

合成并研究了新显色剂二溴邻羧基偶氮羧胂(CAsA-DBC)用于光度法测定微量钍.在盐酸(1 19)介质中,钍与显色剂发生灵敏反应,生成稳定的蓝色配合物,其物质量比为nTh(Ⅳ);nCAsA-DBC=1:2,最大吸收在640 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.11×105L·moL-1·cm-1,钍的质量浓度在20ug/25 mL以内符合比耳定律,线性回归方程A=0.093 2 C 0.000 5,相关系数为0.999 1.在试验条件下,大量常见的金属离子如钙、镁等以及与钍伴生的铀不干扰微量钍的测定.利用拟定方法对几种海产品中痕量钍作了测定,分析结果的相对标准偏差(n=5)均小于3.1%,并求得回收率在99.3%-103.5%之间.     

间羧基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究

研究了间羧基偶氮羧与Cr2 O2 -7的褪色反应 ,建立了一种新的测定痕量Cr(VI)的光度方法 .发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应 ,摩尔吸收系数达到 3 .5× 10 6L/mol·cmCr(VI)量在 0～ 48μg范围内符合比尔定律     

二溴对甲偶氮羧光度法测定微量铝

二溴对甲偶氮羧是近年合成的一种新显色剂，仅用于钡、钯、铁元素的测定，未见用于铝元素测定的报道。本文详细研究了二溴对甲偶氮羧与铝的显色反应及其影响因素。试验发现，经30℃恒温水浴30min后，铝与显色剂二溴对甲偶氮羧在pH5．0的缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物，其最     

二溴对甲偶氮羧的合成及其用于分光光度法测定钡

研究了钡的新显色剂二溴对甲偶氮羧的合成及其与钡显色反应的条件。在磷酸介质中，试剂与钡形成２：１的络合物，吸收峰位于６０９ｎｍ。摩尔吸光系数为２．０５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。钡量在０￣１．６ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，显色体系具有很高的选择性，大量常见离子及４０倍量的钙，７倍量的锶不影响测定，可不经分离，直接测定新型除氧剂中的钡，结果令人满意。     

微乳液-二溴对甲偶氮羧分光光度法测定微量锑

试验发现在pH 10.4的氨性缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)及乳化剂CTMAB形成稳定的红色三元络合物,其吸收峰位于550 nm波长处,其摩尔吸光率为1.0×105L·mol-1·cm-1.其质量浓度在8.0μg/10 mL以内符合比耳定律.测得此络合物的组成摩尔比为锑(Ⅲ):DBpMCA:CTMAB=1:3:2.     

萃淋树脂微色谱柱分离富集-苯基荧光酮光度法测定中草药中痕量锗和钼

研究了在微色谱柱中以CL-TBP萃淋树脂为固定相,运用零空床体积洗脱技术,反相萃取分离痕量Ge、Mo。洗脱体积仅1.0~1.2 mL便可实现两元素的连续分离。洗脱液用苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基溴化铵(PF-CTMAB)光度法进行测定。该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量分别为34.8 mg/g和67.4 mg/g,加标回收率分别为91.4%~98.6%和96.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别在2.53%~5.74%和1.91%~4.12%之间。方法用于中草药中痕量Ge、Mo的测定,结果满意。     

56种中药内微量铝的含量测定

分别采用等离子体发射光谱法和4，5-二溴苯基荧光酮-二溴化十六烷基三甲铵荧光法测定了56种中药内微量铝的含量．     

中草药中微量锰的测定

以Ｍｎ＾２＋催化ＫＩＯ４氧化结晶紫为指示反应，用催化滴定法测定了菌陈、丹皮等六种中草药中的锰含量，并用原子吸收分光光度法作对照试验，结果满意。实验表明，该法兼具催化动力学分析法的高灵敏度和滴定分析的高准确度的特点，且仪器简单，操作方便。     

中草药中铁含量的测定与药效分析

为研究中草药中铁元素含量与心脑血管疾病的关系,选取红花、牛膝、首乌3种中草药,用盐酸羟胺为还原剂将三价铁还原为二价铁,在pH 4~6的条件下二价铁与邻二氮菲生成稳定的橘红色配合物,用721型分光光度计在波长为510 nm处直接测定了中草药中铁的含量。结果表明,牛膝中铁含量较高,为(2728.3750±34.3654)μg.g-1;首乌中铁的含量较低,为1493.437 5μg.g-1;红花中铁的含量适中,为(2344.770 8±17.3566)μg.g-1,3种中草药中铁的含量均有显著性差异(P<0.05)。测定结果为人们研究铁元素对心脑血管疾病的影响及合理开发利用中草药提供了科学依据。     

十六种活血化瘀中草药中微量元素的测定

用原子吸收光谱法对十六种活血化瘀中草药中十种微量元素进行了测定。方法的回收率为９５．０％￣１０５．０％,相对标准偏差小于０．０３％,结果表明,该法具有操作简单,快速和准确度高等优点。     

萃取-富氧火焰原子吸收光谱法测定中草药中的钼

以水杨基荧光酮为络合剂 ,TritonX 1 0 0为析相剂 ,在pH 3 6的HAc NaAc缓冲溶液中和固体硫酸铵存在下 ,能很好地实现Mo (Ⅵ )与Fe (Ⅲ ) ,Zn (Ⅱ ) ,Cu (Ⅱ ) ,Ni (Ⅱ ) ,Mn (Ⅱ ) ,Cd (Ⅱ )等离子的分离 ,然后利用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法对中草药中的钼进行了测定。检出限为 1 0 4× 1 0 - 7g/mL ,线性范围为 5 0 0× 1 0 - 7～ 4 0 0× 1 0 - 5g/mL ,RSD <5 % ,回收率在98 8%～ 1 0 2 0 %之间。     

能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素

利用能量散射X射线荧光光谱（ED-XRF）法快速测定中草药中的Cd元素.方法对中草药进行简单预处理（粉碎）,使用X射线荧光光谱法建立中草药中Cd元素含量与相对强度的校正工作曲线,分析中草药样品中的Cd元素.Cd元素的检出限为0.083 mg/kg,定量限为0.207 mg/kg,定量限低于国家控制标准0.3 mg/kg.测量定量限以上的中草药样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等结果完全满足GB/T 4889-2008数据的统计处理标准.方法预处理时间不超过5 min,完成一个样品的检测时间不超过15 min,可应用于中草药生产企业中的重金属监控.     

超临界流体萃取中草药的研究进展

综述了近二十年来超临界流体萃取技术在中草药提取与分离中的研究现状 ,并展望了其应用前景     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸

建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定.利用酸性介质中Fe3+-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,0.18 mol/L HCl,0.04 mol/L FeCl3,1.0 mol/L H2O2与1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没食子酸浓度在1.0×10-5～1.0×10-2 g/L和0.01～1.0 g/L范围内与化学发光强度呈很好的线性关系,r分别为0.9984和0.9947,检出限为3.0×10-6 g/L.对1.0×10-4 g/L没食子酸平行测定11次的相对标准偏差为3.8%.利用本方法成功地测定了中药材诃子和没食子中的没食子酸含量.