三维多孔SiO_2-TiO_2异质结材料的制备及其光催化性能

在锐钛矿相TiO2纳米晶基础上,通过溶胶-凝胶法,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为模板合成了三维(3D)多孔SiO2-TiO2异质结复合材料,采用XRD、ESEM等技术对产物进行表征,并研究了其光催化特性.结果表明:复合SiO2提高了纳米锐钛矿相TiO2的亲水性,经550℃热处理后的TiO2仍具有以锐钛矿相为主的相组成;在光催化降解甲基橙实验过程中,经去模板后形成的三维多孔SiO2-TiO2异质结复合材料表现出较纯锐钛型TiO2更为优异的光催化活性,其降解速率较TiO2提高了3倍,较SiO2提高了30倍,这主要与复合SiO2后其锐钛矿相结晶度提高和三维多孔结构具有更大的比表面积等因素有关.     

高热稳定的多孔锐钛矿二氧化钛的制备及表征

以十二烷基胺为模板剂，以廉价的无机钛盐为前驱物，采用模板法水热合成了蠕虫状多孔TiO2粉体，并研究了热处理温度对TiO2粉体的晶相、形貌、微结构和比表面积的影响．结果表明：该法制备的锐钛矿TiO2具有较高的相变稳定性，在高达1000℃煅烧后锐钛矿相仍然为主要晶相，1100℃煅烧后转变为金红石相，比通常TiO2的晶型转变温度提高了300℃左右．在300℃和500℃煅烧后，样品的比表面积分别为138，51m^2／g．多孔TiO2粉体具有高度晶化的锐钛矿纳米晶和高比面积共存的特性，使其在光催化以及光电化学转换方面具有潜在的应用价值．     

四氯化碳溶剂中溶胶法快速制备纳米TiO2光催化剂的结构表征

用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)在CCl4溶液中水解形成溶胶的方法，制备了纳米TiO2粉体。研究发现(Ti(OBu)4)水解脱醇时，醇不但在脱除过程中发生碳化，而且发生异构化；热处理时在711K后恒重，纳米TiO2粒子表面极易-OH化，表面-OH很难脱除。随着温度的升高，TiO2结构中的[TiO6]八面体的联接方式由角顶相连变为共棱相连，晶面间距越来越小，873K时与锐钛矿相的TiO2晶面间距与文献值相吻合，锐钛矿相TiO2结晶度最高。继续升温至873K时，发现TiO2锐钛矿相和金红石相共存。制备纳米TiO2的粒子晶粒度为8—14nm，基本不团聚，粒度均匀；而且在873—973K高温下焙烧没有明显的烧结长大，取得满意效果。     

局域表面等离激元效应增强TiO_2-SiO_2-Ag复合薄膜光催化性能

用高纯度的Ag靶,采用直流溅射法在石英衬底上通过退火处理,得到Ag纳米颗粒薄膜;然后通过射频溅射法在Ag纳米颗粒上沉积不同厚度的SiO2隔离层,再通过直流反应溅射在SiO2隔离层上沉积TiO2薄膜(膜厚60nm),得到TiO2-SiO2-Ag复合薄膜.对样品进行了紫外-可见吸收光谱、拉曼散射光谱、扫描电子显微镜及光催化性能研究.研究结果表明,TiO2-SiO2-Ag复合薄膜结构由于Ag纳米颗粒的局域表面等离激元效应,而与入射光场耦合,使TiO2对紫外光的吸收增强,从而增加了电子-空穴对的产生率,表现出较TiO2更强的光催化性能;通过调节SiO2的厚度可以调控Ag纳米颗粒的局域表面等离激元与TiO2的相互作用,从而提高TiO2的光催化性能.     

离子交换法制备介孔TiO2/CdS纳米复合光催化剂及性能研究

使用离子交换法制备了介孔TiO2/CdS纳米复合光催化材料.利用X射线衍射、高分辨率透射电镜、氮气吸附-脱附分析、红外光谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对制备的介孔TiO2/CdS纳米复合光催化材料的微观结构和光吸收性质进行了研究,并选择染料罗丹明B和茜素红作为底物在可见光下考察了催化材料的光催化活性.结果表明:离子交换法制备介孔TiO2/CdS的光催化活性显著高于沉淀法制备的TiO2/CdS.     

水热改性SO42-/TiO2-WO3催化环己醇脱水合成环己烯

以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出介孔TiO2.将TiO2与H2WO4混合,用1 mol/L H2SO4浸渍制得SO42-/TiO2-WO3固体超强酸.以催化环己醇脱水制备环己烯为探针反应,采用IR、XRD对催化剂进行表征.结果表明,在优化条件下,即反应温度为170～180 ℃, w(催化剂)=5.3%,反应时间为45 min,环己烯收率可达95.6%.催化剂重复使用5次后收率仍可达88.9%.使用5次后的催化剂经再生后,环己烯收率可达95.3%.水热法制备的催化剂比普通方法制备的催化剂烯收率提高5.65%.     

SnO_2/TiO_2介孔材料的合成及其光催化性能

以水热法制备的纳米二氧化硅(KIT-6)作为硬模板,将不同质量比复合的SnO_2和TiO_2通过溶胶-凝胶法包裹在纳米二氧化硅表面,最后用HF除去模板得到SnO_2/TiO_2介孔材料.采用电子扫描显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、氮气吸附-脱附实验、红外光谱(FT-IR)等对其进行表征.结果显示,结果显示,该材料为多孔颗粒,有较大的比表面积(127.62~136.38m2·g-1).TEM测试表明随着SnO_2含量的增多,粒径减小.在避光条件下的吸附亚甲基蓝(MB)实验表明,该介孔材料对MB的吸附能力随着SnO_2含量的增加而增强.紫外光(λ=365nm)降解MB实验表明,SnO_2含量为5%的SnO_2/TiO_2介孔材料对MB的光催化效果最好,150min的脱色率达到97.3%.稳定性实验表明,连续5次光催化实验后,该介孔材料对MB的脱色效果无显著降低,具有良好的稳定性.     

射频溅射法制备掺铂TiO2薄膜的基本性质

用射频反应溅射法制备了掺铂的TiO2薄膜．用X射线衍射仪(XRD)，紫外-可见(UV—vis)光谱仪，电子扫描显微电镜(SEM)和X光电子能谱分析仪(XPS)对薄膜的基本性质进行了表征．研究结果表明：掺铂可以显著促进锐钛矿相的生长；TiO2薄膜在紫外的吸收边发生红移，其光谱响应范围得到了提高；铂氧化物的分解，促使薄膜表面出现了分散分布的微米尺寸岛状突出物，同时导致单质铂在薄膜表面发生富集．     

后退火温度对溅射沉积Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜结构和性能的影响

在具有Ti缓冲层的Pt(111)底电极上,用射频溅射工艺在较低的衬底温度(370℃)和纯Ar气氛中沉积Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜,沉积过程中基片架作15°摇摆以提高膜厚的均匀性.然后将样品在大气中进行5min快速热退火处理,退火温度550-680℃.用XRD、SEM分析薄膜的微结构,RT66A标准铁电测试系统测量样品的铁电和介电性能.结果表明,所沉积的Pt为(111)取向,仅当后退火温度高于580℃,沉积在Pt(111)上的PZT薄膜才能形成钙钛矿结构的铁电相,退火温度在580-600℃时结晶为(110)择优取向,退火温度高于600℃时结晶为(111)择优取向.PZT薄膜的极化强度随退火温度的升高而增加,但退火温度超过650℃时漏电流急剧上升,因此退火处理的温度对PZT薄膜的结构和性能有决定性的影响.     

TiO2薄膜的结构和光学性质的研究

以金属钛为靶材，用反应射频溅射法制备了TiO2薄膜，并在600－900℃下进行了热处理，经XRD测量，在600－800℃下TiO2薄膜为锐钛矿和金红石两种结构的混合态，在900℃下TiO2薄膜为纯金红石结构，研究TiO2薄膜的SEM照片和UV－vis透射光谱发现，不同的热处理温度会影响TiO2薄膜中锐矿和金红石两种结构的比例，从而导致TiO2薄膜的微观形貌，折射率，禁带宽度等性质的变化。     

壳聚糖/纳米TiO2复合膜的制备和性能

用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性的纳米TiO2，以不同掺杂比与2％壳聚糖醋酸溶液相混合，用流延法制得分散比较均匀的纳米复合膜。用FT—IR，xRD及TEM表征了其结构，并测试了透光率、水蒸汽透过率及力学性能．结果表明：改性纳米TiO2的大量表面羟基和壳聚糖分子之间有较强的氢键作用；纳米TiO2的适当加入有利于提高膜的抗水性．当纳米TiO2的掺杂比为1％时，复合膜的湿态抗张强度和抗水性分别为27．25MPa和45．6％，与壳聚糖膜相比，分别提高了40％和11．6％．     

化学氧化法制备TiO2基纳米线薄膜的研究

在NaOH溶液中,以H2O2为氧化剂原位化学氧化金属钛片,再通过H+交换、焙烧制得了TiO2基纳米线薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)考察了碱浓度对薄膜形貌的影响,用X射线光电子能谱(XPS)分析了纳米线薄膜的化学组成以及通过光电流测试研究了H+交换、焙烧处理对薄膜的光电化学性质的影响.研究结果表明,纳米线薄膜可以在很低的NaOH浓度下形成,浓度的改变对纳米线的形貌及直径有较大的影响;除几个纳米厚度的表面层为TiO2外,薄膜其实由3种不同价态的钛氧化物构成.光电流测试结果表明这种混合价态的钛氧化物纳米线薄膜的光催化性能明显要比前驱体钛酸钠或钛酸要高.     

亚微型锐钛矿二氧化钛空心球的制备与表征

以葡萄糖为前驱物,制备了大小不同（250～750nm）的胶质碳球;以胶质碳球为模板,钛酸四丁酯（TBT）为前驱物,运用溶胶-凝胶法制备了大小不同（200～500nm）,壁厚可调（25～100nm）的锐钛矿二氧化钛亚微型空心球.二氧化钛空心球的形貌与结构由透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及比表面积测试仪来表征.X射线衍射测试表明：二氧化钛空心球为完全的锐钛矿结构.由于在煅烧过程中发生了塌缩,二氧化钛空心球的直径大约是碳球模板直径的70%.     

累托石-TiO2薄膜的制备及其降解染料废水

以累托石和钛酸丁酯为主要原料制备出累托石-TiO2薄膜，将其负载在玻璃表面上，研究了其在紫外光和太阳光下催化降解甲基橙的性能．实验结果表明：在相同的制备条件下，累托石-TiO：薄膜的光催化活性高于TiO2薄膜的光催化活性；制备累托石-TiO2薄膜时，薄膜的层数影响其催化活性；以累托石-TiO2薄膜为催化剂，在太阳光下降解甲基橙7h，甲基橙脱色率为52．9％．     

溶剂蒸汽诱导二元共聚物混合体系薄膜自组装

将2种链段长度不同的聚苯乙烯-b-聚2-乙烯基吡啶(PS-b-P2VP)在氯仿或四氢呋喃中溶解后,以一定比例混合,在乙醇或甲苯蒸汽中退火自组装,得到了一系列薄膜形貌和尺寸不同的自组装结构.采用原子力显微镜研究了混合比例、溶剂和退火蒸汽对薄膜自组装结构的影响.结果表明:改变混合比例可以对薄膜自组装结构和尺寸进行有效的调控;四氢呋喃相比氯仿更有利于混合体系薄膜自组装的相分离;乙醇蒸汽可以有效地诱导混合体系的薄膜自组装.     

二氧化钛光催化自洁功能陶瓷的研制

以钛酸正丁脂[Ti(OC4H9)4]为原料,采用溶胶－凝胶法和浸渍提拉法,在自制的陶瓷釉体表面制得粒径大小为40－100nm的TiO2晶粒,它紧密结合开成,透明均一无“彩虹效应”的TiO2光催化薄膜型自洁功能陶瓷,具有超级亲水性和去污功能;以甲基橙为有机污染模拟物,对钛酸正丁脂用量、灼烧温度和时间,涂膜层数等制备条件进行研究,得出了较优化的制备条件。     

固相反应法合成黄铜矿型CuInSe2多晶粉末及其蒸发薄膜的光电性能分析

本文用室温固相反应法和真空蒸发法分别合成了黄铜矿型CuInSe-2多晶粉末和制备了富Cu的Cu-xIn-{l-x}Se-2薄膜用XRD,ICP HALL和UVVIS波段光透射技术分别测量了样品的原子结构,化学成分及光电性能发现在两元固相反应中,InSe反应很不完全而CuSe就不能反应,而三元固相反应的粉末样品中即使有些杂质,但黄铜矿型CuInSe-2的衍射峰非常突出,而且所得粉末样品都是富Cu的,说明在固相反应过程中In有损失化学配比固相反应合成的样品在基片温度较低时其真空蒸发薄膜是非晶,高温时则是择优取向非常明显的多晶样品的禁带宽度变化不大(1.47~{1.58}eV)不同配比样品在基片温度300℃时蒸发样品的禁带宽度变化很大(1.58~1.97eV),而且电学数据变化也较大,霍尔迁移率从几十到几百cm 2/V.s,面载流子浓度从10 6到10 9/cm 2     

Fe_XCu_(1-X)纳米颗粒膜R-I特性

用磁控溅射的方法制备得到 Fe XCu1-X纳米颗粒膜 ,并系统研究了它的 R- I特性 (电阻 -电流特性 ) .实验发现随着纳米颗粒膜的厚度、铁铜含量比和退火条件的改变 ,R- I特性将发生明显的变化 ,表明测量电流的大小对纳米颗粒膜的结构和性质有不可忽视的影响 .基于较大测量电流导致的阻温特性和薄膜的部分晶化效应 ,对实验现象进行了相应的讨论     

不同退火条件对多孔阳极氧化铝热释光的影响

本文采用两步阳极氧化法在0.5mol/L的草酸溶液中制备了多孔且排列有序的多孔阳极氧化铝（PAA）薄膜,并对薄膜进行不同条件的退火后处理,通过对PAA薄膜的热释光（TL）特性表征和机理分析,研究了基底及后处理中退火时间、退火温度及退火气氛等条件对其热释光特性的影响．结果表明,相同辐照剂量下,去除铝基底的双通PAA薄膜,接触辐射面积大,吸收辐射能量多,表现出更强的热释光响应;相同退火环境中,经γ辐照后的PAA薄膜的TL特性随退火处理的时间延长而增强;退火时间均控制为4h时,薄膜的TL强度随退火温度的升高也明显增强,在空气中经600℃退火的PAA薄膜显示出最大的TL强度;并且PAA薄膜在空气中退火后的TL发光强度明显高于在真空中退火后的强度．     

CdS(Se)掺Cu薄膜的相结构和光电性能

分别采用X射线衍射（XRD）、俄歇电子谱（AES）、X射线光电与谱（XPS）研究喷涂烧结CdS(Se）薄膜在有氮气氛下热退火前后结构，并进一步研究了镉和硫化学态对表面层氧成分的影响，结果表明，表现几个原子层范围内的CdS(Se)膜的非化学计量组成和CdO降低了薄膜的光电性能和寿命。