鲁米诺-H2O2体系化学发光对邻氯代苯亚甲基丙二腈和丙二腈的研究

基于鲁米诺-过氧化氢体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线,详细研究了pH值,鲁米诺浓度,过氧化氢浓度,本底信号的稳定性对化学发光强度的影响.CS的检测线性范围为10-2～10-5mol/L,绝对检测限为1.1ng(S/N=3/1).丙二腈的检测线性范围为10-3～10-6mol/L,绝对检测限为0.5ng(S/N=3/1).建立了鲁米诺-过氧化氢体系对液相化学发光对CS和丙二腈的分析方法,对CS的沙土样品进行测定,结果令人满意.     

亚甲基蓝褪色分光光度法测定藻酸双酯钠

在pH为2.3的盐酸介质中,藻酸双酯钠与亚甲基蓝反应形成离子缔合物,使亚甲基蓝溶液褪色,最大褪色波长位于665nm。藻酸双酯钠的浓度在2~8mg/L范围内遵守郎伯-比尔定律,测定藻酸双酯钠的百分之一吸光系数ε0.01为6.39×102。该褪色体系操作简便,有较好的稳定性、选择性与准确度。据此直接测定了片剂中藻酸双酯钠的含量取得满意结果。     

鲁米诺—H2O2体系化学发光对邻本亚甲基丙二腈和丙二腈的研究

基于鲁米诺－过氧化氢体系对邻本亚甲基丙二腈（ＣＳ）和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线。详细研究了ＰＨ值,鲁米诺浓度,过氧化氢一度信号的稳定性对化学发光强度的影响。ＣＳ的检测线性范围为１０＾－２－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ,绝对检测限为１．１ｎｇ。丙二腈的检测线性范围为１０＾－３－１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,绝对检测限为０．５ｎｇ,建立了鲁米诺－过氧化氢体系对相化学发光对ＣＳ和丙二腈的分析方法,对     

十六烷基三甲基溴化铵逆胶束介质中邻氯代苯亚甲基丙二腈的化学发光测定

以十六烷基三甲基溴化烷 (CTMAB)在氯仿 环己烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 H2 O2 化学发光体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈 (CS)进行定量分析 ,详细研究了氯仿与环己烷的不同配比、R值 ([H2 O] [表面活性剂 ])、CTMAB浓度、pH值、鲁米诺浓度及H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。CS的检测线性范围为 1× 10 - 5～ 5 .5× 10 - 3mol L ,检出限达 4× 10 - 6 mol L(S N =3) ,对水样及土样的回收率均在 90 %以上。     

一阶导数紫外分光光度法测定羟甲基烟酰胺

研究了羟甲基烟酰胺在水、0.01mol·L-1NaOH和0.01mol·L-1HCl中的紫外吸收,通过对比,提出了以0.01mol·L-1NaOH为溶剂的一阶导数紫外分光光度法测定新方法。该法排除了赋型剂的影响,已用于片剂中羟甲基烟酰胺的测定。     

系数倍率和卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定发洗剂中的苯酚、间苯二酚和水杨酸

用系数倍率和卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定发洗剂中苯酚、间苯二酚、水杨酸的含量，苯酚、间苯二酚、水杨酸的线性回归方程分别为：A=0．00546 0．01762X，r=0.9999；A=0．00245 0.01606X，r=0．9999；A=-0.00748 0.02491X．r=0．9999。回收率分别为97．8％～102.3％、99．9％～102．3％、99．3％～103．2％。     

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。     

热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈

运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究.采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好.同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%.     

Simultaneous Determination of Adrenaline and Noradrenaline by First Derivative Spectrophotometry in a Fia Assembly

Abstract

This article deals with the design of an unsegmented-flow injection manifold for the simultaneous determination of adrenaline and noradrenaline two structurally related compounds with overlapping spectra. An FIA manifold is proposed for the simultaneous determination in which the sample solution is directly injected into a carrier-reagent stream of aqueous NaOH. The selected wavelengths (first derivative) were 394 and 342 nm, for noradrenaline and adrenaline, respectively with an integration time of 0.4 s. The calibration graphs are linear over the range 2.0–30 ppm for both drugs. The method is applied to different synthetic mixtures of both drugs.     

一阶导数光谱法测定指示剂类多元酸离解常数

研究了铬天青Ｓ在不同ＰＨ缓冲溶液中的吸收光谱及一阶导数光谱，并据此拟定出一个测定各有离解常数的方法，推导出计算公式。测定方法简单，结果与文献值比较令人满意。     

一阶导数分光光度法同时测定记忆合金电镀液和电镀层中铁和钯

在酸性介质中,铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ０ＮＲＳ,利用一阶导数分光光度法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ。结果证明,两种络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０１（对铁）和１．６３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾１（对钯）;线性范围分别为０－５．６ｍｇ／ｌ（对铁）和０－７．０ｍｇ／Ｌ（对钯）;相对标准偏差均小于２．０％;回收率为９６５－１     

超高灵敏卟啉试剂导数分光光度法直接测定矿样中的痕量铜

用ｍｅｓｏ－四－（对－三甲铵苯基）卟啉作显色剂，以四阶导数光谱技术进行测定，提出了测量痕量铜的新方法。在ｐＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在盐酸羟胺催化和乙醇增稳增敏作用下，于沸水浴中加热１ｍｉｎ，显色反应即呆完成。其四阶导数光谱表观摩尔吸光系数ε＇达１．００×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，最低检出限为０．０６２μｇ／Ｌ，分别是常规光度法的２１．２和１２．３倍。同时，绝大多数离子不干扰测     

Determination of Mefenamic Acid and Paracetamol by First Derivative Spectrophotometry

Abstract

A direct and simple first derivative spectrophotometric method has been developed for the determination of mefenamic acid and paracetamol in pharmaceutical formulations. A methanolic hydrochloric acid solution was used as solvent for extracting the drugs from the formulations and subsequently the samples were evaluated directly by derivative spectrophotometry. Simultaneous determination of both drugs can be carried out using the zero-crossing and the graphical methods. The methods do not require simultaneous equations to be solved. The calibration graphs were linear in the ranges from 1.8 × 10^?6 to 1.6 × 10^?4 M of mefenamic acid and from 4.1×10^?6 to 1.4 × 10^?4 M of paracetamol. The ingredients commonly found in commercial pharmaceutical formulations do not interfere. The proposed method was applied to the determination of these drugs in tablets.     

导数分光光度法直接测定贵金属中的金

TMK是推荐为测定金的显色剂,具有较高的灵敏度,但选择性尚不能令人满意。本实验用TMK为测金的显色剂,非离子表面活性剂Triton X-100为增溶、增敏剂,在水溶液中研究用导数分光光度法消除其它贵金属宽带背景吸收的干扰条件。所制定的方法,不需分离可直接测定电解铜阳极泥及合金中的微量金。选择性很好,而且精密度和准确度均得到满意的结果。     

分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量

以分光光度法测定高含量膨润土吸蓝量,应用正交试验设计对分光光度法的实验条件进行优化,确定的最佳实验条件:煮沸时间为5 min,4%焦磷酸钠溶液加入体积为20 mL,0.01 mol/L亚甲基蓝溶液加入体积为30mL,振荡时间为15 min。该法与滴定法对比,测定值相对误差在4%以内,相对标准偏差为1.04%,可满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。     

Determination of Amoxycillin and Clavulanic Acid in Some Pharmaceutical Preparations by Derivative Spectrophotometry

 Derivative spectrophotometry was applied for the simultaneous determination of amoxycillin and clavulanic acid in pharmaceutical preparations: “Augmentin” inj. and tablets and “Amoksiklav” drops and tablets, in solutions after hydrolysis with sodium hydroxide. As the absorption spectra overlap strongly (amoxycillin λ_max = 247 nm and 290 nm, clavulanic acid λ_max = 258 nm) the first and the second derivative spectrophotometric procedure was elaborated for their determination. Amoxycillin was determined at λ = 257.9 nm (1-st derivative spectra) or λ = 273 nm (2-nd derivative) while clavulanic acid at λ = 280.3 nm (1-st derivative) or λ = 285 nm (2-nd derivative spectra). The Beer’s law is obeyed in the range of 0.004–0.04 mg/ml for amoxycillin and 0.002–0.02 mg/ml for clavulanic acid. Received December 6, 1999. Revision August 1, 2000.     

一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量

本文研究了硝酸盐及亚硝酸盐的一阶导数光谱，选择亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线相交点２０７ｎｍ，作为硝酸盐的测定波长；选择硝酸盐在２０７ｎｍ、２２０ｎｍ处导数值相等，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐及亚硝酸盐在１～１５μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，合成样分析，加标回收试验，样品测定同标准比色法对照均获得满意结果。