稀土球墨铸铁中镁的比色测定

稀土球墨铸铁中镁的测定,常用EDTA络合滴定法,也有用铬黑T、铬变酸2R、二甲苯胺蓝Ⅱ等比色测定,但一般都单独称样,经分离干扰元素后进行测定,用一样品多元素的联合测定却很少。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

原子吸收光谱快速测定球墨铸铁中镁

原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁,具有快速、准确的优点,文献报导较多。但一般在溶解试样和消除干扰元素等方面,步骤较烦,且费时。为此,我们在文献的基础上,采用电解法加速溶样;添加锶盐作释放剂以消除硅、铝等元素的干扰,从而制订了球墨铸铁中镁的快速、准确的测定方法。装置和试剂 (一)电解溶样装置电解溶样是采用将电流通过被腐蚀介质所包围的分析试样(作阳极)以加速其溶解,从而达到快速溶样的目的。采用电解方法溶样在化学分析中早有应用。Jones用原子吸收光谱法测定     

原子吸收光度法测定球墨铸铁中镁

球墨铸铁是一种综合性能较好的金属材料,在机械制造、机车车辆等行业应用广泛。球铁中镁的测定以往我们采用铜试剂分离-二甲苯胺蓝Ⅱ比色法。虽然这种方法比离子交换-EDTA滴定、三乙醇胺-氢氧化钠分离-EDTA滴定有不少优点。但与原子吸收光度法相比,无论分析速度、经济效益还是测量精度方面,均相形见拙。多年来,我们采用原子吸收分析技术测定球铁中镁,收效显著。     

矿石中稀土总量的快速比色测定

矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

稀土中间合金中稀土、镁的测定

在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加     

用SPADNS直接光度法测定球墨铸铁中镁

利用2-(4-磺基苯偶氮)变色酸(SPADNS)测定玻璃等材料中的镁曾摘要报导过。我们对该试剂和镁形成络合物的条件进行了较为详细的研究。发现在pH值9.5～11.5,镁和SPADNS形成非常稳定的1:1的络合物,其最大吸收波长为570毫微米,而纯SPADNS在510毫微米有最大吸收。不同缓冲剂介质对络合物的吸光值有影响,在pH值10.5左右稀氨水介质中显色灵敏度最高,乙醇存在可显著提高有色络合物吸光度。Fe~(3+)、Al~(3+)干扰用三乙醇胺掩蔽,EGTA-Zn     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

矿石中稀土总量的直接萃取比色测定

矿物岩石中低含量稀土总量的比色测定,多需经过烦复的分离手续,费时冗长,不能满足野外分析的要求。本文在前人工作的基础上,着重研究了以PMBP-苯直接萃取比色测定总希土时,常常导致分析结果偏低的原因,经试验证明:是于分析过程中产生的氢氧化物或硅胶的吸附以及高价铈离子的水解所致,并提出了如下几点改进:1.矿样经硷熔酸化,在过氧化氢存在下浓缩试液至近干,再以明胶分离硅以消除它的干扰。2.用过氧化氢为还原剂,磺基水杨酸为掩蔽剂,在溶液pH为2.5左右以PMBP-苯预先萃取铁、钛等易水解的干扰元素,继在pH为4.8-5.5的介质中萃取希土。3.采用甲酸溶液两次反萃取,     

稀土镁中间合金中钒的测定

本厂在铸态4102球墨铸铁曲轴试验中,为了提高曲轴基体硬度,使用含钒的稀土镁中间合金,对于合金中含钒量,笔者经试验采用以硝酸-氢氟酸溶样,加入硼酸络合过量的氟离子,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵容量法,测定试样中含矾量,操作简便,测定的准确性也很理想。     

稀土球墨铸铁中微量锡的催化极谱测定

黑色金属样品的含锡量,多在0.10％以下,因此希望用吸光光度法测定,但可以信赖的方法不多。目前采用较多的苯药酮比色法,能与很多元素形成有色络离子,必须萃取分离,手续麻烦,显色条件严格。作者参考有关资料,将试样酸溶,以EDTA络合铁、铬、钛元素,用硫酸铍作捕集剂,在pH9.0—9.5氨性溶液中沉淀锡,使其与杂质分离,锡铍的氢氧化物沉淀用酸溶解后,吸取整分试液调至     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

ICP-发射光谱测定镁钇合金中稀土和非稀土元素

本文研究了ICP-AES测定镁钇合金中17种稀土和非稀土元素的方法。选择了合适的分析线及ICP操作参数。探讨了酸度,载气和基体的变化对被测元素谱线强度的影响,不用化学分离,可同时测定镁钇合金中Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tm, Dy,Lu,Ho,Er,Yb和Mo,Ni,Cu,Al,Fe。测定范围分别为(％):Y_(1-40);La,Er0.048—3.2;Tm,Yb,Lu,Dy0.019—1.28;Ho0.0384—2.56;Ce0.0288—1.92;Fe,Ni,Mo,Al,Pr,Nd,Gd0.024-1.6;Cu0.012—0.8。相对标准偏差为1.1—5.3％。回收率为90～115％。方法简单、快速、再现性好、准确度高。     

偶氮氯膦Ⅰ双波长光度法测定球墨铸铁中镁

本文探讨了一种测定球墨铸铁中镁的方法——偶氮氯膦I双波长光度法,该方法可以使得由于络合物形成而降低了的偶氮氯膦I显色剂的吸收直接迭加在所生成的络合物的吸收上,从而使测得的络合物的表观摩尔吸光系数由单波长的2.6×10~4增加到3.2×10~4,提高测定灵敏度20％。     

新显色剂AsA-TB直接光度法测定球墨铸铁中铈组稀土

研究显色剂三溴偶氮胂 (AsA TB)与Ce4 + 的显色反应。在HCl和H2 C2 O4 介质中AsA TB与Ce4 + 生成蓝色的络合物。最大吸收波长位于 644nm ,试剂的最大吸收波长位于 5 2 7nm ,摩尔吸收系数为 1.2× 10 5L·mol-1·cm-1,铈含量在 4～ 30 μg 2 5ml范围内 ,符合比耳定律 ,测定了球墨铸铁中稀土含量 ,结果满意     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量

<正>稀土镁球化剂是以硅铁为原料,通过添加钙、镁和稀土将其含量调整至最佳范围熔融生产而成的合金,广泛应用于球墨铸铁的生产。稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土含量测定对稳定球墨铸铁的生产,保证球墨铸铁的质量至关重要。目前,稀土镁球化剂中各元素含量的测定参考《球墨铸铁用球化剂》中的方法,该方法中不同元素使用不同的测     

金属锑中砷的比色测定

本文在卑磷酸盐还原测定砷的方法中,引入聚乙烯醇作分散剂,使砷的工作曲线线性范围扩大,在0—0.30毫克砷/50毫升内线性良好;显色液至少可稳定3小时。方法应用于金属锑中砷的测定,获得满意结果。其分析步骤基本同原法,不同之处是将试样经盐酸-过氧化氢(1 1)分解后,加入卑磷酸钙溶液之前,加入10毫升0.2%(V/V)聚乙烯醇的盐