Yb：YAl3（BO3）4晶体形貌与生长速度的关系

观察测量了不同生长速度（相应于不同降温速度）自发成核生成的Yb:YAl3(BO3)4晶体形貌。粒试较大（＞2mm)的晶体不管降温速率快慢形态都很简单,只发育六方柱（1120）和菱面体（1011）,粒度较小（＜2mm)的晶体形态随降温速率增快而变复杂,发育一些罕见的高指数晶面,说明在生长速率较快的条件下,在晶体生长早期,一些高能面发育,在晶体生长后期已尖灭了,晶体生长的大部分时间是在低能面（1120）和（1011）上进行的,对比了不同生长条件下晶面的粗糙度,随着降温速度的增快,六方柱面（1120）和菱面体面（1011）由光滑变粗糙,顶面（0001）永远是粗糙的,从晶体结构上定性地探讨了3种晶面的杰克逊因子a及生长机理。     

锆石腐蚀像立体模型的建立及与晶体对称的关系

对锆石晶体四方柱｛100｝面和{110｝面、四方双锥{101｝面、以及介于上述晶面之间的切面进行了腐蚀像的观察研究,建立了锆石晶体腐蚀像在三维空间分布的立体模型.锆石晶体上属于同种单形的晶面(切面)其腐蚀坑形态相同,不同单形的晶面(切面)腐蚀坑形态则不同;腐蚀坑形态体现了晶体的对称性.锆石晶体各晶面(切面)的腐蚀坑形态在三维空间分布的立体模型和投影图可用来进行锆石晶体的定向,揭示锆石不同晶面的溶蚀现象,并可为锆石的裂变径迹测年研究提供晶体定向理论依据.     

紫外非线性光学晶体三硼酸铯的生长和性能

采用泡生法和提拉法生长出三硼酸铯(化学式CsB3O5,简称CBO)晶体,研究了晶体生长工艺条件及晶体生长形态.泡生法生长的CBO晶体的尺寸为40mm×25mm×25mm;生长过程中晶体转速为10～20r/min,降温速率为0.1～0.2℃/d.用提拉法生长出20mm×30mm的CBO晶体;生长过程中液面温度梯度为60℃/cm,提拉速度为8mm/d.在生长过程中Cs2O的挥发速度大于B2O3的挥发速度.CBO单晶的晶面由[011]斜方柱和[010]斜方柱单形组成,属于[011]单形是4个较大的面,属于[101]单形是4个较小的三角形晶面.CBO在紫外波段具有较大的有效非线性光学系数.利用CBO进行Nd∶YAG激光和频获得了高转换率的波长355nm及266nm相干光输出.     

Co、Sn共掺杂ZnO晶体的制备及其磁性

采用6 mol/L KOH作为矿化剂,SnO2、CoCl2和ZnO按物质的量比为0.02∶0.5∶1的比例混合作为前驱物,填充度70;,温度430℃,时间24h,采用水热法制备出Co、Sn元素掺杂的ZnO晶体.Sn元素掺杂明显改变了晶体的极性生长特征,较大面积的显露正极面c｛0001｝面,还显露柱面m{l0l0｝、正锥面p{1011｝、负锥面｛1011｝和负极面｛0001｝以及正锥面{1012｝和负锥面{1012｝,晶体长度约为50 μm.经过EDS测量表征,发现制备的ZnO单晶中Co元素的含量达到10.89at;,生成物中出现少量Co氧化物,SQUID测量表明样品主要表现为顺磁性.     

KMgF3晶体的生长研究

本文采用Bridgman方法生长了KMgF3单晶.晶体生长参数:在1130℃、1.5×105Pa Ar气氛条件下,以4.5mm/h的速度下降,下降结束后,以1.5℃/min的降温速度降温到室温,获得了直径10mm,长40mm 的单晶,测定了所获单晶的X射线粉末衍射图谱,讨论了真空条件与惰性气氛条件以及氧含量的控制对晶体生长的影响.     

燃烧火焰法沉积金刚石的晶体形貌

本文研究了在大气中用燃烧火焰法沉积出的金刚石的结晶形态。结果发现，所沉积出的金刚石除了同体和十四面体单晶外，还有尖晶石型、伪五角型、二十面体型及球型等多重孪晶颗粒（ＭＴＰＳ），并与实验模型进行了对比观察。所有ＭＴＰＳ大多是以｛１１１｝面为孪晶面。在｛１１１｝面上还有大量层错和显微孪晶。本文还对产生上述晶体形貌的原因进行了理论分析。     

改进布里奇曼法生长HgCdTe晶体的生长速度对固液界面形态的影响

为选择合理的晶体生长速度,在用改进Bridgman法生长直径为φ19mm的HgCdTe(x=0.21)晶体过程中,对正在生长的单晶体及熔体进行淬火,以观察其固液界面形态.初步的实验结果表明:在2mm/d及9mm/d的两种生长速度条件下,石英安瓶中的固液界面形态均为凹形抛物面,但其凹陷深度分别为10mm和14mm.较低的晶体生长速度条件下,凹陷深度较小,固液界面形态较平.由实验和讨论得知,宜选择较低的晶体生长速度用改进Bridgman法生长HgCdTe晶体.     

激光晶体Nd:KGW晶体的表面缺陷观察

本文采用助熔剂籽晶提拉法生长出了Nd:KGW激光晶体.利用光学显微镜对晶体表面进行观察、并拍摄到晶体裂缝、生长丘、生长条纹和包裹物等缺陷的照片.分析其原因,是由于晶体生长工艺的不稳定,尤其是晶体生长过程中的温度梯度不够合适、提拉速度过快、降温速率偏快等所致.并由于生长体系粘度较大,容易形成包裹,晶体包裹物经XRD分析认为其中主要是熔体.     

水热法合成Zn1-xMnxO稀磁半导体

本文采用水热法在430℃,以3mol%.L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体。所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5~30μm,径高比约为2:1。X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026)。晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K。     

In掺杂对水热法合成ZnO晶体形貌的影响

本文采用水热法,在ZnO中添加In2O3为前驱物,3mol/L KOH作矿化剂,温度430℃,填充度35;,反应24h,制备了掺In的ZnO晶体.未掺杂In2O3合成的纯ZnO晶体呈六棱锥状,显露负极面-c{0001}、六棱锥面+p{1011}和-p{1011},一般不显露{0001}面.前驱物中掺杂In2O3所合成的ZnO晶体呈六角片状,直径约为5～20 μm,大面积显露{0001}面,另外还显露正锥面+p{1011}、负锥面-p{1011}和负极面-c{0001}.由此可见In掺杂可以明显的改变晶体的形态,使c轴极性快速生长趋向得到明显改善,有利于降低晶体生长缺陷.当采用ZnO晶片为籽晶时,通过水热反应在晶片上生长了一层掺In的ZnO薄膜,通过Hall参数测量得到晶体膜层的电子迁移率约为22cm2/(V·s),载流子浓度约为2×1020 cm-3,具有良好的导电性,同时也说明In可以微量掺入氧化锌晶体.     

高温相偏硼酸钡α-BaB2O4晶体的结晶习性

采用Cz法生长了高温相偏硼酸钡α-BaB2O4晶体,尺寸为φ50mm×40mm,晶体无色透明,在He-Ne激光照射下无散射颗粒,无生长条纹.在生长过程中,α-BaB2O4晶体存在强烈的晶面显露特性,主要与晶体所属点群R-3c有密切关系,本文采用周期键链PBC理论分析了α-BaB2O4晶体的结晶习性.在实验上根据晶面夹角的关系,结合X射线劳埃衍射照相的方法标定了晶体的显露面指数,两者很好地吻合.α-BaB2O4晶体主要存在了3组显露面即三方锥面S{1-102}、六方柱面P{11-20}和菱面体T{21-34},且显露顺序为S＞P＞T,三方锥面S与六方柱面P的晶棱方向为[-1101],三方锥面S与菱面体T面的晶棱方向为[-4223],在晶体放肩部位处有对称分布的6条晶棱,分别对应于两组晶向[10k1i],[11k2i],i=1,2,3在一般情况下,k1i≠12i.     

石英晶体碱(KOH)腐蚀像及其与酸(HF)腐蚀像对比研究

本文用KOH溶液对石英晶体进行腐蚀实验.对石英晶体不同结晶学方向的5个品面(切面)的腐蚀像进行观察,建立了石英碱腐蚀形貌的立体模型,并与酸(HF)溶液所腐蚀的同样5个面的腐蚀像进行对比.研究发现碱腐蚀与酸腐蚀在柱面{1010}和菱面{1011}、{0111}上有很人不同,在柱切面{1120}、{2110}上有相同之处.但它们都反映各品面及晶体的对称特点.该研究对揭示矿物晶体在不同酸碱地质环境下腐蚀的特点具有指导意义.     

水热法合成氧化锌晶体

本文采用水热法,通过改变矿化剂浓度,合成了具有不同晶体形态的氧化锌晶体.在430℃,填充度为35;,矿化剂浓度为1M KOH时,只合成了氧化锌微晶.氧化锌晶体的长度为几百纳米到几微米,晶体形状为六棱锥体.当矿化剂为3M KOH或2M KOH、1M KBr时,合成了高质量的氧化锌晶体.反应 24h后,合成的最大晶体长度(c轴方向)超过1mm,晶体呈单锥六棱柱体,显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面o面{0001}.另外还生成多种不同形态的微晶体,最小几微米,中等的几十微米,为六棱锥体,显露锥面p{1011}、负极面o面{0001},没有显露柱面.     

Ti,Fe离子掺杂对水热法合成蓝宝石晶体的影响

本文研究了掺杂Fe、Ti离子对水热条件下合成α-Al2O3晶体的颜色和晶体形态的影响.在较低温度(430℃)和较低压力(40MPa)下合成出了蓝色刚玉晶体.在未掺入其他的离子时,水热反应生成透明α-Al2O3六棱柱形晶体.当在反应介质中加入FeSO4*7H2O时,水热反应生成黑色α-Al2O3晶体,晶体呈六棱柱体.加入FeSO4*7H2O和TiCl3时,生成的蓝色宝石晶体显露高指数晶面,晶体长度300μm,另外还生成大量的薄水铝石晶片.加入FeSO4*7H2O和TiCl4时,蓝宝石晶体显露底面{0001},柱面{1120},和菱面{1123},最大的孪晶长度为200μm,最小的晶粒只有2μm;同样有大量的薄水铝石晶片生成,还伴生有少量针状TiO2金红石晶体.     

SrTiO3单晶体生长过程中的溢流问题

本文以氯化锶和氯化钛为原料,采用控制水解法制备SrTiO3原料粉末,使用焰熔法生长了SrTiO3单晶体.晶体生长参数为:原料粉末粒度为-200+250目,炉膛气氛的氢氧比H/O为6.00,生长速度为12mm/h,获得了直径30mm,长60mm的单晶.晶体生长过程中,晶体顶部熔体的溢流是妨碍获得大尺寸完整晶体的一个最主要的问题.本文详细讨论了SrTiO3单晶体生长过程中的溢流的成因和解决办法.     

大尺寸晶体快速生长理论与技术的研究进展

“如何突破大尺寸晶体材料的制备理论和技术”是中国科协发布的2021年度的十大前沿科学问题之一,揭示晶体生长机制和突破生长关键技术是大尺寸功能晶体发展的两个趋势。在原子分子尺度上,晶体生长可以是有势垒的热激活过程,也可以是无势垒的超快结晶过程,这与具体的体系以及晶面有关。从界面属性角度来看,光滑界面是以台阶拓展的方式生长;粗糙界面没有明显的固-液分层,通过局部原子固化进行生长。本文从晶体生长理论模型、生长技术及其应用实例,以及分子动力学方法在晶体生长中的应用等方面探讨了近些年大尺寸晶体快速生长理论和技术的研究进展。目前有多种方法制备大尺寸晶体,但普遍存在制备的晶体质量差和性能不稳定等问题。需要突破对晶体生长微观机制上的认识,建立机制与温度、流速等外界因素的内在联系。而利用机器学习力场以及分子动力学模拟方法,建立固-液界面,模拟晶体生长,将是探究晶体生长微观机制的一种有效方式。     

以H2SO4为添加剂降温法生长PET晶体

采用H2SO4作为季戊四醇(PET)晶体生长的添加剂,用溶液降温法在5 L生长槽内生长出45 mm×45 mm×40 mm 的PET单晶,生长速度达到1.5 mm/d,比纯态溶液生长晶体的速度提高2倍.采用XRD、FT-IR和TG等测试方法对晶体进行表征,实验表明添加剂H2SO4不影响晶体的结构完整性.     

Cr,Yb,Ho:YAGG可调谐激光晶体生长及开裂研究

本文采用提拉法生长了Cr,Yb,Ho:YAGG可调谐激光晶体,并从理论上讨论了热应力、提拉速度、晶体转速和降温速率等因素对晶体开裂的影响,最后给出了掺铬、镱和钬钇铝镓石榴石激光晶体生长的最佳工艺条件:温度梯度为0.5℃/mm,提拉速度1～2mm/h,晶体转速20～40r/min,冷却速率不超过20℃/h.     

KDP晶体的点状籽晶法生长及其缺陷研究

研究了溶液Ph值对KDP晶体生长形态的影响,进行了晶体生长实验和参数对比.以提高溶液Ph值为主要手段在低过饱和度下进行KDP晶体点状生长.对点状法生长的晶体进行了缺陷分析,测定了晶体不同区域的金属离子含量并进行了对比分析.实验表明溶液Ph值对晶体各向的相对生长速度有显著的影响.在Ph=5.0、低过饱和度(σ＜0.02)条件下生长出50×50×50mm3的晶体.     

非线性光学晶体CBO的缺陷形貌分析

以碳酸铯和硼酸为原料采用泡生法生长出三硼酸铯(化学式CsB3O5,简称CBO)晶体,首次报道了利用同步辐射白光X射线形貌术对CBO晶体的(001)面、(010)面和(100)面进行了观察.观察结果表明,CBO晶体的主要缺陷是生长层.缺陷形成的原因是晶体生长炉内热流的非稳态对流和温度振荡导致晶体的微观生长率随时间变化,溶质粒子不能均匀分布在晶体生长前沿.