简讯

化学计量学在速差动力学分析中的应用及发展 南昌大学化学系倪永年对化学计量学在速差动力学分析中的应用及进展进行了评述。文章指出,化学计量学作为数学、统计学、计算机科学与化学的接口、应用于速差动力学分析,不仅可扩大速差动力学分析的应用范围,同时化学计量学自身也能得到进一步发展。近年来分析仪器的日趋自动化和多通道检测器的广泛应用,使速差动力学分析呈现许多新的特点。流动注射及停流技术的应用使速差动力学分析的时间精度、实验条件控制和实验自动化程度得以提高;二极管阵列检测器的联用,使采集以时间为变量的二维数据扩展到动力学与光度、荧光或电分析相结合的三维数据成为可能,这些都进一步促进了化学计量学与速差动力学分析的     

速差动力学分析法测定镝钬铒混合物中的单一稀土

速差动力学分析法是测定性质相似多组份混合物中单一成份的较简便理想的方法,一些分析工作者曾用来测定稀土的二元、三元混合物,但测定浓度一般为10~(-4)～10~(-5)M,有的误差超过30％。这可能是由于所采用的显色剂灵敏度不够,待测稀土浓度较高,反应速度加快,检测时间短,导致误差增大。为了提高测定的灵敏度和准确度,研究测定了稀土元素与灵敏度高、选择性好的三溴偶氮胂试剂的反应动力学行为及其参数,根     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠 乙腈(65 35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1 1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。     

分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用

本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用。用于分离测定利伐沙班及其杂质的试剂组合物,稀释剂:乙腈酸的水溶液;流动相A:含有甲醇和乙腈的缓冲盐溶液;流动相B:缓冲盐溶液和乙腈的混合液。采用上述试剂组合物分离测定利伐沙班及其杂质的方法:取利伐沙班溶于稀释剂得样品溶液;配制流动相;将样品溶液注入分离检测系统中,流动相对样品溶液进行洗脱分离得洗脱液;洗脱液进入检测器测定。本发明能将利伐沙班及其杂质完全分离,基线好,灵敏度高,分析时间短,重现性好,可以有效分离及测定利伐沙班原料药和制剂中各有关物质含量。     

因子分析在速差动力学分析中的应用──肾上腺素和去甲基肾上腺素的同时测定

将一种改进的目标因子分析法(MTFA)用于复杂反应的速差动力学分析体系,采用此法处理实验数据时,引入了一个非零截距因子,采用模拟纯谱运算。可使方法的准确度大大提高。据此建立了一种停流技术进样、速差动力学分析同时测定、因子分析处理实验数据的新方法;对于10^-6mol·L^-1级的肾上腺素-去甲基肾上腺素混合物,比例范围在1:5～5:1之间,测定相对误差小于±10%,用于合成样品中肾上腺素和去甲基肾上腺素的同时测定,获得了满意结果。     

利用凝胶渗透色谱示差-紫外检测器联用测定丁苯共聚物的组成分布

将凝胶渗透色谱(GPC)中的示差与紫外检测器联用,测定了无规共聚丁苯橡胶和SBS三元嵌段共聚物中各级分的组成变化.实验方法选择中对比了两种浓度参数的确定方法,发现通过改变注射量来实现浓度变化的方法优于使用系列浓度样品的方法.分别测定标准样品在紫外和示差检测器上信号产生的时间间隔可以确定两个检测器上信号的时间差.根据紫外-示差检测器联用可以看到SBR无规共聚物和三嵌段SBS共聚物样品中每一个级分中随着相对分子质量的变化,苯乙烯含量的变化.     

人造血液中氟碳化合物的色谱定量分析

氟碳化合物的定量分析,过去采用常规的氧瓶燃烧法。由于全氟碳化合物的热稳定性高,挥发度大,燃烧不易完全,分析误差较大,并且燃烧法不能测出氟碳混合物中各组份的含量,所以我们以气相色谱内标法来进行氟碳乳剂中各组份的定量分析。人造血液经乙醇破乳,离心,用F113提取,水洗并用无水硫酸钠干燥后取1ml样品溶液,精确加入1ml 2％全氟苯的F113标准溶液进行色谱定量分析,从标准曲线中各组份对内标化合物的峰高或峰面积的比值,可以计算出氟碳化合物的含量。我们对五种氟碳化合物,用氢火焰离子检测器,分别作出标准曲线及最低检出量。对混合氟碳乳剂的测定,用5m长DNP柱,结果较为满意,其中两个氟碳组份和全氟苯的保留时间分别为3′5″、4′10″和11′40″。我们也用上述色谱方法研究人造血液在动物体内各脏器(肝、脾、肺、肾、骨髓)和血液中的分布及代谢速率,并对人造血液在人体血液中的代谢动力学进行了初步研究,得到较好的结果。     

色氨酸及其主要代谢产物的分离和在生物样品中的测定

建立以乙酸缓冲系统和甲醇作流动相、电化学和紫外检测器联用的高效液相色谱法,分离和测定了色氨酸经5-羟色胺和犬尿酸原两条主要代谢途径的8种代谢物。使用三氯乙酸作离子对试剂以延长3-羟犬尿酸原的保留时间,分析了流动相pH值和三氯乙酸浓度对各物质分离的影响及检测条件。结果表明,pH值及三氯乙酸浓度对各物质保留时间有明显影响,可作为控制分离的主要因素。此外,对生物样品中各物质分离和检测条件进行了讨论。     

中国化学会全国首届现代光度分析学术会议在成都召开

会议由四川大学首先倡议、发起,四川大学、南开大学、南京化工学院联办,1991年11月1～5日在四川大学学术交流中心召开。会议中心议题是:根据共存组份间热力学和动力学性质的差异,利用分孑吸收和分子发射光谱法,不经分离同时测定混合物中多组份(含多波长、导数光谱、化学计量学光度法、流动注射光度法、速差动力学光度法、光化学-荧光分析法、光度滴定法及其他)。会议共收到来自全国各地应征稿件近180篇,经审稿小组审定,录用129篇,(后经一定加工、修改,并出版了《中国化学会全国首届现代     

高精度蠕动泵式称量滴定装置及称量滴定方法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的量,计算被测物质含量的方法。滴定分析法可分为容量滴定法和称量滴定法。目前实验室滴定分析普遍采用容量滴定法,因其所用设备简单、操作方便、迅速,滴定精度可达0.1%,被广泛用     

水体中环氧氯丙烷监测方法研究进展

介绍环境水体中的环氧氯丙烷监测分析方法及相关的研究进展。相关文献显示,用盐酸溶液（1+1）酸化样品有利于样品保存,采用全自动吹扫捕集处理技术,对吹扫时间、温度、色谱柱和检测器等参数进行优化。如吹扫时间设定为13 min,吹扫温度设定为35℃,经DB-624毛细管色谱柱分离,质量选择检测器进行检测,可以更好实现对水体中痕量环氧氯丙烷的富集、解析和检测。在各种环氧氯丙烷的测定方法中,选择吹扫捕集–气相色谱和质谱联用法,可实现全自动的样品前处理,其高效而且不用接触有机溶剂,检测方法步骤简单、准确性高、选择性好,在水质环氧氯丙烷测定方面具有广阔的应用前景。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅱ.中子活化分析测定感光乳剂的元素组成

一般采用化学滴定法来定量分析卤化银乳剂中的银和卤素组份。其他仪器分析,如X射线能谱,X射线电子能谱,X光萤光等只能做到半定量或定性分析。而化学滴定法的实验操作步骤又十分繁琐,而且卤素的化学性质相近,需用差减法分别得到最后结果。本文采用中子活化分析法,样品不需预处理(即不需要去除明胶),即可对卤化银乳剂同时进行元素测定。所测定的数值与化学滴定法的结果对照比较,两者十分相近。说明利用中子活化分析来测定卤化银乳剂的元素组份是可靠的方法.     

变色酸双偶氮胂酸型试剂与稀土元素的显色反应

本文综述了作者近年来对变色酸双偶氮胂酸型试剂的研究工作,包括显色反应的灵敏度、选择性、类型、机理、多元络合物的形成反应,及其在分析中的应用。用量子化学和反应动力学法研究了这类试剂在速差动力分析法中应用的可能性,对已用于光度分析的新变色酸双偶氮胂酸型试剂进行了概括。     

非催化及酶催化动力学分析法简介(Ⅵ)

本文分两部分。第一部分简单地介绍了非催化动力学分析法,指出速差动力学分析法对性质相似混合物测定的实用价值,推导了基本方程式及对数外推法处理。第二部分介绍了酶法分析的米氏方程式,指出本法对生命科学的意义,并用实例阐述了在酶活性、底物、活化剂和阻抑制在测定中的应用。     

NY/T761-2008标准方法中蔬菜样品前处理过程应注意的问题

<正>NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》在农残检测中应用最多,该标准前处理方法较简单,但是操作中会出现精密度差、回收率不稳定等现象[1-5],本工作对蔬菜样品前处理过程中有关事项进行了试验,解决了上述问题。1试验部分1.1仪器与试剂布鲁克GC 450型气相色谱仪,配脉冲式火焰(PFPD)检测器,电子俘获(ECD)检测器;FJ-200型     

双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。     

新型光离子化检测器

近几年来,光离子化检测器(Photoionization Detector,简称PID)的性能不断改进和完善,又为气相色谱在化学、生物学、医学、环境保护以及其它科学技术领域的应用,提供了新的、有效的检测手段。在1960年,Lovelock曾发表关于离子化检测器的论述,除氢火焰离子化检测器、截面积离子化检测器、电子捕获检测器之外,也提出了光离子化检测器(PID)。离子化检测器的基本原理,都是致使物质离子化,测定形成的离子流,进行色谱检出和定量测定。各种离子化检测器的离子化途径,则是互不相同的。在PID中,使用紫外光的辐射能,进行样品组份的激发电离,收集、放大和测定所形成的离子流,进行气相色谱的定性和定量。     

基于卷积神经网络算法判定稀土总量滴定终点技术研究

由于稀土产业发展讯速,市场需求越来越大,应用范围越来越广,需建立一个长期有效且适用于测定各类稀土的方法。针对目前传统稀土总量检测方法效率低、准确度低、滴定终点差异大等问题,难以满足在线检测的需要。本文提出一种基于卷积神经网络的稀土总量浓度在线分析仪。卷积神经网络算法通过摄像头记录样品在滴定过程中的溶液颜色变化,对溶液进行图像特征提取和学习,从而有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,配合步进电机和注射泵等部件实现自动滴定过程。图像识别本质上是对图像信息进行特征提取,而卷积神经网络(CNN)有着传统识别方法不具备的优点,比如能够自行训练、识别速度更快、所需特征更少等。本设备将自动滴定与神经网络相结合,实现了滴定流程的自动化和样品前处理、滴定、终点判定等过程的一体化,且设备内可同时进行五个样品滴定试验,提高了滴定效率。     

不含吡啶的改进卡尔·费休试剂测定化肥水份含量

卡尔·费休法(以下简称费休法)长期以来被广泛用于许多无机物及有机物中水份含量的测定费休试剂中的各组份对人体具有不同程度的毒害,尤其是吡啶还具有恶臭,在试剂的的配制、使用及废液的排除均带来一些问题,为此,我们对不含吡啶的改进     

我国分析化学工作者在(催化)动力学分析法领域的工作

催化动力学分析法的特点是灵敏度高且设备简单,适于痕量组份的测定。非催化动力学分析法适于性质相似物质的分析。酶催化动力学分析法可帮助解决一些生命科学中的问题。催化动力学分析法的发展起始于五十年代后期,美国“分析化学”第五期从1964年开始,每逢偶数年份都有一篇关于动力学分析法的综述。我国的分析化学工作者在六十年代初期也做了一些工作,可惜1965年以后直至1978年,这方面的研究论文发表极少;1978