Sequential spectrophotometric determination of water-soluble calcium and magnesium in soils using chlorophosphonazo I

Summary A new procedure has been developed for the sequential spectrophotometric determination of water-soluble calcium and magnesium in soils using CPA-I. Optimum conditions for the spectrophotometric determination, Beer's law range, sensitivity of the color reaction, precision and the interference of various foreign ions are reported. The composition of the complexes also has been determined.

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Spektrophotometrische Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit Chlorphosphonazo I

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur spektrophotometrischen Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit CPA-I wurde ausgearbeitet. Die optimalen Bedingungen für die spektrophotometrische Bestimmung, der Gültigkeitsbereich für das Beersche Gesetz, die Empfindlichkeit der Farbreaktion, die Genauigkeit und die Störung durch verschiedene Fremdionen wurden angegeben. Auch die Zusammensetzung des Komplexes wurde bestimmt.

     

Multielement-standards for determination of trace elements in water by neutron activation

Summary For the determination of trace elements in water by neutron activation (NAA) two multielement-standards on the basis of calcium carbonate were prepared by freeze-drying from solutions after addition of calcium carbonate. Homogeneity was certified by NAA, and the content was tested by atomic absorption (AAS), NAA and X-ray fluorescence analysis (XFA). The multielement-standards were applied for trace element determination in standardized water samples and in Rhine water. Comparison with a monoelement-standard (iron) and with AAS showed good agreement of the results.

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Multielement-Standards für die Bestimmung von Spurenelementen in Wasser durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zwei Multielement-Standards auf Basis von Calciumcarbonat wurden durch Gefriertrocknung von Lösungen nach Zusatz von CaCO₃ hergestellt. Die Homogenität wurde durch NAA bewiesen und der Gehalt durch AAS, NAA und Röntgenfluorescenz geprüft. Die Standards wurden für die Spurenelementbestimmung in standardisierten Wasserproben und in Rheinwasser angewendet. Vergleiche mit einem Monoelement-Standard (Eisen) und der AAS zeigten gute Übereinstimmung der Ergebnisse.

     

Spektrophotometrische Bestimmung von Nickel, Kobalt, Kupfer, Eisen und Zink in Niob

Zusammenfassung Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Eisen- und Zinkspuren werden als Diäthyldithiocarbamidatkomplexe durch Extraktion von Mob abgetrennt. Anschließend trennt man diese Elemente durch Anionenaustausch-Chromatographie voneinander und bestimmt sie in den einzelnen Fraktionen spektrophotometrisch. Die Nachweisgrenzen liegen für 0,5 g Einwaage bei 0,3 ppm Nickel, 0,1 ppm Kobalt, 0,3 ppm Kupfer, 0,3 ppm Eisen und 0,3 ppm Zink. Die Variationskoeffizienten der Bestimmungen schwanken in Abhängigkeit vom Spurengehalt bei den verschiedenen Elementen zwischen 4 und 24%.

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Summary Traces of nickel, cobalt, copper, iron and zinc are separated from niobium as diethyldithiocarbamidate complexes by extraction. Thereafter these elements are separated from each other by ion-exchange chromatography and determined spectrophotometrically. Amounts of 0.3 ppm of nickel, copper, iron and zinc and of 0.1 ppm of cobalt can be determined in 0.5 g of niobium. The relative standard deviations vary from 4 to 24% for the different elements in dependence of the contents of impurities.

     

Amperometrische Bestimmung von Pflanzenschutzmitteln in technischen Wirkstoffen und Formulierungen

Zusammenfassung Zur Bestimmung verschiedener technischer Wirkstoffe und Formulierungen von Pflanzenschutzmitteln aus der Harnstoff- und Carbamat-Gruppe wird eine Diazotitration mit amperometrischer Endpunktanzeige vorgeschlagen. Als Test-Wirkstoffe werden Monuron, Diuron, Linuron, Metoxuron, Propham, Chlorpropham und Formetanat-HCL verwandt. Die erhaltenen Ergebnisse werden mit verschiedenen dünnschicht-chromatographischen und titrimetrischen Vergleichsmethoden überprüft. Die relativen Standardabweichungen der Ergebnisse liegen bei etwa 0,5% für die Bestimmung von technischen Wirkstoffen und bei etwa 1% für die Bestimmung von Wirkstoffen in Formulierungen.

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Amperometric determination of pesticides in technical products and formulations

A diazotisation titration with amperometric indication of the end-point for determination of active ingredients and formulations of urea and carbamate pesticides has been investigated. Test materials were Monuron, Diuron, Linuron, Metoxuron, Propham, Chlorpropham and Formetanate-HCl. Results were compared with those of thin-layer Chromatographic and titrimetric methods. Relative standard deviations for determinations of active ingredients in technical products are about 0.5%, those for formulations about 1%.

     

A new catalytic reaction for determination of microamounts of iodide

Summary The oxidation of sodium 2-thiosemicarbazone-1,2-naphthoquinone-4-sulphonate by hydrogen peroxide in phosphate buffer can be catalysed by iodide ions. A kinetic method based on this has been developed for the determination of traces of iodide in solution. The sensitivity of the method is 0.5g/ml. The proposed method is selective, and can be made more so by addition of EDTA to the reaction system.

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Eine neue katalytische Reaktion zur Bestimmung von Mikromengen Jodid

Zusammenfassung Die Oxydation von Natrium-1,2-Naphthochinon-4-sulfonat(2-thiosemicarbazon) mit Wasserstoffperoxid in phosphatgepufferter Lösung wird durch Jodidionen katalysiert. Auf dieser Grundlage wurde eine kinetische Methode für die Bestimmung von Mikromengen Iodid ausgearbeitet. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 0,5g/ml J^–. Die optimalen Bedingungen des Reaktionsablaufes sowie die kinetischen Gleichungen für den katalysierten und für den nicht katalysierten Prozeß wurden bestimmt. Die Selektivität der vorgeschlagenen Methode läßt sich durch Zusatz bestimmter Mengen Äthylendinitrilotetraacetat verbessern.

     

Fluorometric determination of non-fluorescent amines by ion-pair extraction

Summary An ion pair extraction method is described for quantitative fluorometric determination in the ng/ml range of non-fluorescent amines used as drugs. As counter ion, reagent, anthracene-2-sulphonate was used. Its extracting ability of ion pairs with amines was studied by determination of extraction constants and its fluorescence properties by determination of quantum yield of fluorescence. The properties of a suitable organic solvent is discussed and methylene chloride was found to be advantageous. Conditions for quantitative extraction and determination are given and the method was applied to determination of amitriptyline in the range 10–100 ng/ml giving an extraction degree of 100% and a precision of 5%.

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Fluorimetrische Bestimmung nicht fluorescierender Amine durch Ionenpaarextraktion

Zusammenfassung Die untersuchten Amine finden Verwendung als Arzneimittel und können in Mengen von ng/ml bestimmt werden. Anthracen-2-sulfonat dient als Gegenion. Die Eignung zur Ionenpaarextraktion wird durch Bestimmung der Extraktionskonstanten geprüft. Die Fluorescenzeigenschaften werden durch Messung der Quantenausbeuten der Fluorescenz bestimmt. Die erforderlichen Eigenschaften eines Lösungsmittels werden diskutiert. Methylenchlorid erweist sich dabei als gut geeignet. Die Bedingungen für quantitative Extraktion und Bestimmung werden angegeben. Die Methode wurde für die Bestimmung von Amitriptyline im Bereich 10–100 ng/ml ausgearbeitet, wobei sich ein Extraktionsgrad von 100% und eine Präzision von 5% ergaben.

     

Optimization of the ICP working conditions for the analysis of waste waters and industrial solutions

Summary In order to optimize the working parameters of ICP analysis of waste waters and industrial solutions the spectral interferences and the effect of the carrier gas flow were studied. Special attention was paid to the influence of high contents of salt and H₂SO₄ in some samples. The use of a peristaltic pump, dilution or internal standardization enable reliable analytical results to be obtained. A direct ICP method for determination of Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn was worked out. Relative standard deviations were in the range of 0.5–5%.

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Optimierung der ICP-Arbeitsbedingungen für die Analyse von Abwasser und industriellen Lösungen

Zusammenfassung Zur Optimierung der ICP-Parameter wurden die spektralen Störungen sowie der Einfluß des Trägergasstromes untersucht. Der Wirkung hoher Salz- und Schwefelsäuregehalte wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Mit Hilfe einer peristaltischen Pumpe sowie durch entsprechende Verdünnung und Anwendung des Verfahrens des inneren Standards konnten zuverlässige Resultate erzielt werden. Eine Arbeitsmethode wurde entwickelt für die Bestimmung von Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb und Zn. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,5–5%.

     

Komplexometrische Titrationen mit bifunktioneller ?DTA/NaOH-Ma?l?sung und elektrochemischer Indikation mit der Glaselektrode

Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren konnte eine Weiterentwicklung der alkalimetrischen Methode bei komplexometrischen Bestimmungen erzielt werden, wobei nach einer Vorneutralisation mit nur einer Titration die Bestimmung ausgeführt werden kann. Durch die einfache und exakte Indikation mit der Glaselektrode, verbunden mit einer übersichtlichen Arbeitstechnik, ergibt sich eine weitgehend universelle Anwendbarkeit des Verfahrens auf viele komplexometrische Bestimmungen. Die pH-Einstellung bei der Vorneutralisation ist unkritisch und belastet den Arbeitsgang kaum. Der Einfluß puffernder Substanzen kann durch gezielte Arbeitstechnik weitgehend unterdrückt werden. Die Methode wurde zur Bestimmung von Ca, Cd, Co, Cu, Hg(II), Mg, Mn(II), Ni, Pb und Zn angewendet. Die relative Standardabweichung liegt zwischen ±0,2 und ±0,5%.Herrn P. Sket danke ich für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Titrationsversuche.     

Determination of lead in geological and biological materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Serious systematic errors inherent in the determination of lead in geological and biological samples by flameless atomic-absorption spectrometry are demonstrated. The reduced absorption of lead is due to partial interaction with alkaline, alkaline-earth and iron chlorides during the atomization stage. Incomplete dissociation of the volatile monochloride of lead in the gaseous phase reduces the absorption signal. An addition of 20% hydrogen to nitrogen (purge gas) diminishes signal suppression by removing the chlorine in form of volatile HCl. The detection limit is about 0.6 ppm in rocks and about 0.3 ppm in plant materials. Depending on the content in the samples the relative standard deviation is between 1 and 12%. The accuracy of the method was tested on 39 international standard reference samples.

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Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien durch AAS mit der Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien mit der Graphitrohrküvette werden aufgezeigt. Die Reaktion von Blei mit Alkali-, Erdalkali- und Eisenchloriden während der Atomisierungsphase führt zur Bildung von Bleimonochlorid, das nur unvollständig dissoziiert und eine Signalunterdrückung zur Folge hat. Ein Zusatz von 20% Wasserstoff zu Stickstoff als Spülgas vermindert die Signalunterdrückung, indem überschüssiges Chlor als Chlorwasserstoff entfernt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,6 ppm für Gesteine und bei ca. 0,3 ppm für Pflanzenmaterialien. Je nach der Konzentration beträgt die relative Standardabweichung 1–12%. Die Genauigkeit der Methode wurde an 39 internationalen Standardreferenzproben überprüft.

     

Determination of traces of arsenic and selenium by hydride generation-atomic absorption spectrometry

Summary Hydrides evolved in the mixing coil were stored at a pressure of up to 0.4 atm in a separating funnel and swept into an electrically heated furnace. This process caused effective reduction of the hydride forming elements and minimized the consumption of the reagents. A decrease in the sensitivity by deterioration of the furnace was not observed, because traces of water were introduced into it. The sensitivities at 1% absorption for As(V) and Se(IV) were 0.2 ppb and 0.6 ppb, respectively. Accuracies checked with biological standard reference materials were within the certified values. The proposed method was applied for the determination of arsenic and selenium in river water.

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Bestimmung von Arsen- und Selenspuren durch AAS mit Hydriderzeugung

Zusammenfassung Die in der Mischwendel erzeugten Hydride werden bei einem Druck bis zu 0,4 atm in einem Scheidetrichter gesammelt und von dort in den elektrisch beheizten Ofen geleitet. Durch dieses Verfahren wird eine wirkungsvolle Reduktion der hydridbildenden Elemente erreicht und der Reagensverbrauch eingeschränkt. Eine Abnahme der Empfindlichkeit durch Beeinträchtigung des Ofens wurde nicht beobachtet, da Wasserspuren in den Ofen gelangten. Die Empfindlichkeit bei 1% Absorption betrug 0,2 ppb für As(V) und 0,6 ppb für Se(IV). Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde mit Hilfe von Standard-Referenzmaterialien nachgeprüft. Die Resultate lagen im Bereich der zertifizierten Werte. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Arsen- und Selenbestimmung in Flußwasser angewendet.

     

On the matrix effect in the determination of main components of dolomite by atomic flame emission and absorption spectrometry

Summary The matrix effects in the determination of the main components of dolomite by flame emission (Na, K) and atomic absorption spectrometry (Ca, Mg, Fe, Mn) have been examined according to the methodology based on the theory of design of experiments. The influence of some auxiliary compounds added to a sample solution has been investigated. The determination of Fe and Mn proved to be specific. The matrix effect has been eliminated in the determination of K by adding a mixture of NaCl and H₃PO₄, in the determination of Na by KCl spectral buffer, in the determination of Mg by NaCl buffer and in the case of Ca by SrCl₂ as a spectral buffer.

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Untersuchung über den Matrixeffekt bei der Bestimmung der Hauptbestandteile von Dolomit durch Atomemissions- und -absorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe methodisch geplanter Versuche wurde der Einfluß der Matrix auf die Bestimmung von Na und K (Emission) sowie Ca, Mg, Fe und Mn (Absorption) untersucht. Ebenso wurde der Einfluß verschiedener Zusätze geprüft. Die Bestimmung von Fe und Mn erwies sich als spezifisch. In den anderen Fällen konnte die Matrixstörung durch folgende Zusätze behoben werden: Gemisch von NaCl und H₃PO₄ für K, KCl für Na, NaCl für Mg, SrCl₂ für Ca.

     

Micromethod for the quantitation of chloramphenicol in body fluids by high-pressure liquid chromatography

Summary A simple and reliable micromethod is described for the quantitative determination of Chloramphenicol in serum and cerebrospinal fluid (CSF) using high-pressure liquid chromatography. A precipitation of protein while preparing the sample is the important simplification of this method. The detection limit was 0.5 mg of chloramphenicol/l body fluid; the coefficient of variation within series was calculated to be 3.1%; the recovery rate was 55%.

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Mikroverfahren zur Bestimmung von Chloramphenicol in Körperflüssigkeiten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird eine einfache und zuverlässige Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Chloramphenicol in Serum und Liquor mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Als entscheidende Vereinfachung liegt diesem Verfahren nur eine Eiweißfällung als Probenvorbereitung zugrunde. Die Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg Chloramphenicol/l Körperflüssigkeit, der Variationskoeffizient in der Serie errechnet sich zu 3,1%. Die Wiederauffindungsrate war 55%.

     

Selective Substoichiometric separation of fluoride by solvent extraction into chloroform with triphenyl-tin chloride

Summary A unique method has been developed for the selective separation of fluoride from a 50% dimethylsulfoxide (DMSO) aqueous phase via Substoichiometric replacement reaction with triphenyl-tin chloride and extraction into chloroform. Precise (±2.5%) Substoichiometric separations of fluoride in the presence of bromide, chloride, iodide, nitrate, thiocyanate, or sulfate have been accomplished. Applicability of the method for radionuclide separations in activation analysis is demonstrated via the examples of irradiated ammonium fluoride, hydrofluoric acid, and¹⁸F isotope labeled sodium and magnesium fluorides. Results for quantitative radioisotope dilution determinations show an error of ±2.1% for a fluoride level of 0.761±0.044 mg.

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Selektive substöchiometrische Abtrennung von Fluorid durch Extraktion mit Triphenylzinnchlorid in Chloroform

Zusammenfassung Die selektive Abtrennung von Fluorid aus 50% igem Dimethylsulfoxid in Wasser durch substöchiometrische Verdrängungsreaktion mit Triphenylzinnchlorid und Extraktion in Chloroform wurde ausgearbeitet. Auf ±2,5% genaue substöchiometrische Trennungen von Fluorid in Gegenwart von Bromid, Chlorid, Jodid, Nitrat, Rhodanid oder Sulfat wurden durchgeführt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die radiochemische Abtrennung bei der Aktivierungsanalyse wurde an Beispielen von bestrahltem Ammoniumfluorid, Fluorwasserstoffsäure und mit¹⁸F markiertem Natrium-bzw. Magnesiumfluorid gezeigt. Die Ergebnisse der quantitativen Bestimmung der Radioisotop-Verdünnung zeigen einen Fehler von ±2,1% für Fluoridmengen von 0,76±0,044 mg.

     

Coulometrische Bestimmung von Chrom (II), Vanadium (II) und Molybd?n (III) mit dreiwertigem Eisen

Zusammenfassung Die coulometrische ferrimetrische Titration von Chrom(II), Vanadium(II) und Molybdän(III) kann für die Bestimmung dieser Metalle auch in komplizierten Systemen neben einem Eisenüberschuß verwendet werden. Die Probelösungen von Chrom und Vanadium wurden mit flüssigem Zinkamalgam reduziert, die höherwertigen Molybdänverbindungen wurden durch eine Chrom(II)-lösung reduziert. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind mit keinem systematischen Fehler belastet. Bei der Bestimmung von 0,5–5 mg Chrom in einer 5 ml-Probe hat der Variationskoeffizient einen Wert von 0,5% und zwar auch bei Anwesenheit gleicher Molybdän- und Titanmengen. Der Variationskoeffizient der analogen Bestimmung von 0,1–2,5 mg Vanadium ist etwa der gleiche. Der Variationskoeffizient der Bestimmung von 0,25–1,5 mg Molybdän in einer Probe von 15 ml beträgt etwa 0,4%.Es wurde weiter die Vanadiumbestimmung neben Molybdän und Titan und die Molybdänbestimmung neben Vanadium beschrieben. Es ist möglich, das durch Reduktion von Vanadiumverbindungen mit Chrom(II) gebildete zweiwertige Vanadium neben einem Chrom(II)-überschuß zu titrieren.

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Summary The coulometric ferrimetric titration of bivalent chromium and vanadium and trivalent molybdenum described in this paper may advantageously be employed for determination of these metals even in complicated systems and in the presence of an excess of iron. The samples containing chromium and vanadium were reduced by means of a liquid zinc amalgam; solutions containing higher oxidation states of molybdenum were reduced by treatment with a solution of bivalent chromium. No systematic error was observed in all the determinations. In determination of 0.5–5 mg of chromium in a sample volume of 5 ml the variation coefficient amounted to 0.5% even in the presence of comparable amounts of molybdenum and titanium. Approximately the same value of the variation co-efficient was found in the determination of 0.1–2.5 mg of vanadium under the similar conditions. In the determination of 0.25–1.5 mg of molybdenum in 15 ml samples the variation coefficient was found to be 0.4%.The determination of vanadium in the presence of molybdenum and titanium as well as the determination of molybdenum in the presence of vanadium are also described. Bivalent vanadium obtained by reduction of its higher oxidation states by means of a solution of bivalent chromium may be titrated even in the presence of an excess of bivalent chromium.

     

Calcium- und Magnesiumtrennung von Mn, Fe, Al und Ti mit chelatbildendem Harz, Tri?thanolamin und Oxalat

Zusammenfassung Die verhältnismäßig schnell durchführbare Trennung des Calciums und Magnesiums von Mn, Fe, Al und Ti erfolgt durch deren selektive Sorption an dem Iminodiacetatgruppen enthaltenden Kationenaustauscher Dowex A-1 aus alkalischer Lösung, die Triäthanolamin und Citrat enthält. Es erwies sich, daß Mn(III), Fe(III) und Al bei pH>13±0,5 Komplexe bilden, die am Kationit nicht haftenbleiben. Titan verbleibt als Citratkomplex in Lösung. Magnesium wird mit alkoholischer Ammoniumoxalatlösung eluiert, Calcium mit 0,3 N HCl. Die Bestimmung von Ca, Mg und Mn erfolgt komplexometrisch.Entwickelt wurden zwei Varianten der Methode: für die Analyse von Eisenerzen, Manganerzen und Agglomeraten, sowie von Silicaten.

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Separation of calcium and magnesium and of both ions from Mn, Fe, Al and Ti using chelate resin, triethanolamine and oxalat

The method is based on the selective sorption of Ca²⁺ and Mg²⁺ on a cation-exchange resin with iminodiacetic groups from alkaline solution containing triethanolamine and alkali metal citrates. In solution with pH>13±0.5 Mn(III), Fe(III) and Al(III) form complexes with triethanolamine, which are not sorbed by the cation-exchange resin. Titanum(IV) forms citrate complexes and also remains in the solution. Magnesium is eluted with alcoholic solution of ammonium oxalate, calcium with 0.3 N hydrochloric acid. The determination of calcium and magnesium in the corresponding eluates as well as that of manganese in the solution is carried out complexometrically.Two variants of the method are described: for the analysis of iron ores, manganese ores, agglomerates and for silicates.

     

Determination of mercury in seawater by cold vapour atomic absorption spectrophotometry

Summary To avoid systematic errors in the sampling and determination of mercury in seawater an integrated sampling-analyzing system has been developed. A 500 ml PTFE-bottle attached to a sampling gear is used as sampling vessel for the cold vapour atomic absorption Spectrophotometry, using nitrogen aeration, SnCl₂ reduction, and preenrichment/ purification by amalgamation on finely dispersed gold. The detection limit of this procedure was found to be 0.5 ng·l^–1 and the coefficient of variation 4% for 1.5 ng·l^–1.

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Bestimmung von Quecksilber im Meerwasser durch Kaltdampf-Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Zur Vermeidung von systematischen Fehlern bei der Ultraspurenanalyse von Quecksilber im Meerwasser wurde ein integriertes Probenahme-Analysensystem entwickelt. Eine 500 ml PTFE-Flasche dient in Verbindung mit einem Greifarm als Probenahmegefäß für Oberflächenwasser und wird anschließend als Reaktionsgefäß in die Analysenapparatur gesetzt. Die Bestimmung erfolgt mit der Kaltdampf-Atomabsorptionsspektralphotometrie nach Reduktion des Quecksilbers durch SnCl₂ und Anreicherung sowie Reinigung mittels Amalgamierung an feinverteiltem Gold. Die Nachweisgrenze dieses Verfahrens beträgt 0,5 ng·l^–1, der Variationskoeffizient 4% bei 1,5 ng·l^–1.

     

Beitrag zur Analyse der Systeme von mehrkernigen Komplexen

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die Analyse (d. h. Bestimmung der Zusammensetzung, Bildungs- und Stabilitätskonstanten) von zwei parallel existierenden mehrkernigen Komplexen vorgeschlagen. Die Methode gründet sich auf die Bestimmung des durch eine Gleichung definierten isosbestischen Punktes und auf die Bestimmung der Mittelwerte ¯p und ¯q

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Summary A method for the analysis of two parallel-existing polynuclear complexes has been proposed. It consists in finding the isosbestic points, defined by an equation, and in the determination of the average values ¯p and ¯q. Thus, the composition, and the constants of formation and stability of the individual complexes can be determined.

     

Thermal evolution of selenium before its determination in copper metallurgy dusts and slags

Summary The best conditions for volatilization of selenium as SeO₂ from readily fusible materials containing macroquantities of Fe, Cu, Pb and Zn has been worked out. The addition of magnesium oxide was used to prevent samples from fusing to the quartz boats used, and to facilitate selenium dioxide evolution. Good results were obtained for determination of Selenium in lead slag and electric furnace dust.

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Thermische Freisetzung von Selen vor dessen Bestimmung in Stäuben und Schlacken bei der Kupjermetallurgie

Zusammenfassung Die besten Bedingungen für die Verdampfung von Selen als SeO₂ aus leicht schmelzenden Makromengen Fe, Cu, Pb und Zink enthaltenden Materialien wurden ermittelt. Der Zusatz von Magnesiumoxid verhindert das Verschmelzen der Proben mit dem Quarzschiffchen und erleichtert die Freisetzung von SeO₂. Gute Ergebnisse wurden bei der Bestimmung von Selen in Bleischlacken und im Staub elektrischer Öfen erhalten.

     

Comparison of two electrodes for the determination of ammonia and nitrogen compounds

Summary Two types of electrodes for the determination of ammonia are compared: one of the liquid membrane and one of the gas detecting type. Important electrode characteristics as response time, sensitivity and selectivity are commented. The ammonia electrode was tested in practice by analysis of ammonia and nitrate in canal water. The precision of the methods described was tested by analysis of synthetic samples, and by comparison with a volumetric and colorimetric method.

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Vergleich zweier Elektroden für die Bestimmung von Ammoniak und von Stickstoffverbindungen

Zusammenfassung Zwei Elektrodentypen (Flüssig-Membran und Gasdetektor) für die Ammoniakbestimmung wurden einem Vergleich unterzogen. Wichtige Charakteristiken (Ansprechzeit, Empfindlichkeit und Selektivität) werden diskutiert. Die praktische Prüfung erfolgte an Hand der Bestimmung von Ammoniak und Nitrat in Kanalwasser. Die Präzision wurde mit synthetischen Proben getestet sowie durch Vergleich mit einer volumetrischen und einer colorimetrischen Methode.