烯胺酮与烯胺酯的交叉缩合反应及自缩合反应的区域选择性研究

烯胺酮与烯胺酯以(3C+3C)缩合反应形成多取代芳环化合物,具有区域选择性。用波谱和 X-射线衍射技术确定了产物的结构,讨论了反应机理。     

烯胺酮盐与烯胺酯和烯胺酮的芳构化反应研究

最近,我们报道了烯胺酮与烯胺酯的交叉缩合反应和烯胺酮的自缩合反应。在这些反应中,我们用三氟乙酸(TFA)使烯胺酮质子化而进行反应。但是由于烯胺酯同时也部分被质子化,因而有副产物形成,并且使主要产物的收率降低。为进一步改善反应,抑制副产物     

烯胺酮(酯)类化合物合成研究进展

本文综述了目前国内外烯胺酮(酯)类化合物的主要合成方法。从采用缩合、加成、取代及杂环分解等不同的反应类型,采用路易斯酸、无机酸等不同的催化剂体系,以及采用微波或超声波促进,利用离子液体作为反应介质等几个方面展开讨论。     

微波干法催化醛酮与胺的缩合反应

利用微波辐射和固体中性Al2 O3 载体催化醛酮与胺的缩合反应的方法合成了十六种亚胺 ,研究了微波功率、作用时间、产物提取方式等因素对反应的影响 ;与无微波作用的一般合成方法相比 ,该法明显地提高反应速度及产率 ;文中用低极性熔点递变物质灌装毛细管的方法观测微波作用下反应温度 ,探讨微波作用化学反应的机理 ,其机理除与微波加热作用有关外还与分子间氢键及分子的缔合性有关。     

烯胺酮（酯）参与的串联反应构建吡咯衍生物的研究进展

作为多位点的有机合成子,烯胺酮（酯）参与的串联反应广泛应用于吡咯衍生物的合成。综述了烯胺酮（酯）与邻二羰基化合物,β 硝基烯烃和苯乙炔等参与的串联反应在吡咯单环和稠环衍生物合成中的应用进展,并对其未来发展进行了展望。参考文献49篇。     

烯胺酮α-官能团化反应的研究进展

烯胺酮是一类非常重要的有机合成砌块,具有易获得、储存方便、反应多样性等优点.更重要的是,烯胺酮是许多杂环化合物的重要前体.最近,通过C—H活化对烯胺酮进行过渡金属催化或无过渡金属的α-官能团化反应已成为构建官能化烯胺酮或杂环化合物的一种更为原子和步骤经济的策略,并引起了许多有机化学家的关注.根据成键类型,该综述分为五个部分:C—C键的形成、C—O键的形成、C—N键的形成和C—X键的形成以及C—S/C—Se键的形成.主要对烯胺酮α位官能团化反应进行了综述,从反应机理、反应体系、底物范围等角度系统地综述了烯胺酮α位官能团化反应的进展.     

铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应合成烯胺酮化合物

报道了铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应.在CuCl催化剂的存在下,胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应,可在四氢呋喃溶剂中、室温条件下顺利进行,生成烯胺酮化合物,收率为75%～98%.合成了16种烯胺酮化合物3a～3p,其中,3p为未知化合物.     

基于缺电子烯胺交叉氨化过程的多组分反应研究进展

缺电子烯胺结构上含有多个不同活性的亲核和亲电反应位点,同时双键本身可以作为烯键给予体参与反应,因此可以通过各种亲核、亲电以及环加成等转化广泛应用于有机合成反应.综述结合我们自己小组的研究工作和兴趣,对基于缺电子烯胺如烯胺酮、烯胺酯等和含胺基试剂包括铵、胺、烯胺、脲和硫脲等之间的交叉氨化为关键转化,并和其它底物发生串联转化的多组分反应研究进展进行了总结.     

呋喃甲酸酯与三氯乙醛缩合反应研究

系统地研究了呋喃甲酸酯与三氯乙醛的缩合反应规律，提出了路易斯酸催化该反应的机制。当呋喃酸酯：无水三氯乙醛：三氯化铝（摩尔比）为２：１：１时，在６０～７０℃下反应６ｈ双分子缩合产物的收率为５３～７５％。     

无溶剂高频振荡法合成β-烯胺酮(酯)的研究

以伯胺和1,3-二羰化合物为原料,在高频振荡(HSVM)条件下采用无催化剂、无溶剂的新方法缩合一步合成18个β-烯胺酮(酯)类化合物,收率60.8%～96.5%.新方法具有反应条件温和、操作简单、产率高以及环境友好等优点.所得化合物的结构用核磁共振、气相质谱联用的方法进行了表征.     

六种酞菁锌配合物:交叉聚合法合成、分离、光谱和电化学性质(英文)

使用2种前驱体1和2(1=4,5-二(4-甲酯基)酚氧取代邻苯二甲腈,2=4-二缩三乙二醇单甲醚取代邻苯二甲腈)与Zn(OAc)2·2H2O在DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)催化下,在正戊醇中进行酯交换及交叉聚合反应得到6种酞菁锌配合物。通过简单的硅胶柱色谱,可以将这6种配合物Zn[Pc(BP)4](3),Zn[Pc(BP)3(TEG)](4),Zn[Pc(BP)2(TEG)2]-opp(5),Zn[Pc(BP)2(TEG)2]-adj(6),Zn[Pc(BP)(TEG)3](7)和Zn[Pc(TEG)4](8)进行分离。对合成的6种化合物进行了质谱,元素分析,紫外-可见吸收光谱,核磁共振谱表征。另外,对这些化合物的电化学性质也进行了研究。     

六种酞菁锌配合物：交叉聚合法合成、分离、光谱和电化学性质

使用2种前驱体1和2(1=4,5-二(4-甲酯基)酚氧取代邻苯二甲腈,2=4-二缩三乙二醇单甲醚取代邻苯二甲腈)与Zn(OAc)₂·2H₂O在DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)催化下,在正戊醇中进行酯交换及交叉聚合反应得到6种酞菁锌配合物。通过简单的硅胶柱色谱,可以将这6种配合物Zn[Pc(BP)₄](3),Zn[Pc(BP)₃(TEG)](4),Zn[Pc(BP)₂(TEG)₂]-opp(5),Zn[Pc(BP)₂(TEG)₂]-adj(6),Zn[Pc(BP)(TEG)₃](7)和Zn[Pc(TEG)₄](8)进行分离。对合成的6种化合物进行了质谱,元素分析,紫外-可见吸收光谱,核磁共振谱表征。另外,对这些化合物的电化学性质也进行了研究。     

乙炔和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应研究

制备了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷和氯铂酸-三苯基膦三种催化剂,评价了它们在乙炔与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化活性及选择性;并考察了反应温度、乙炔流量、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷与三乙氧基硅烷摩尔比、PPh3/H2PtCl6摩尔比等因素对产物收率的影响.结果表明,氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷对该反应表现出较高的催化活性,在催化剂与三乙氧基硅烷摩尔比为1.2×10-4∶1,T=80℃,乙炔流量=120 mL/min的条件下反应,产物乙烯基三乙氧基硅烷的选择性为100%,收率可达97.5%.     

头孢唑啉的半微分吸附伏安法研究

本文于Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ介质（ｐＨ２．５）中研究了头孢唑啉的半微分吸附伏安法行为，并讨论了电极过程。在选定条件下，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处得一灵敏的还原峰。富集５０ｓ，其浓度在４．４×１０￣－９～１．１×１０￣－７ｍｏ１／Ｌ范围内与峰电流值呈良好线性关系，检测下限为２．２×１０￣－９ｍｏ１／Ｌ方法无需前处理即可用于尿液及血清样品中痕量头孢唑啉的测定，回收率在９２．５％～１０８．３％，相对标准偏差为２．８％。     

研究电荷转移复合物的色谱方法

An equation for studying charge-transfer complexes using chromatog. is based on a model and the equation of E. Kov醫s (1982). Complexation constants were calculated using this equation. The acceptors are TCNQ and TeNF (tetranitrofluorenone). The donors are N-ethylcarbazole, phenanthrene and pyrene.     

重氮化法合成磺胺间甲嘧啶免疫抗原的研究

采用重氮化法将磺胺间甲嘧啶(SM1)与牛血清蛋白(BSA)偶联制备合成抗原BSA-SM1作免疫抗原;用紫外扫描法和聚丙烯酰胺电泳法对其进行鉴定,并测得偶联的结合比。通过紫外扫描和聚丙烯酰胺电泳法的测定证明偶联成功,偶联的结合比为9∶1。用BSA-SDM免疫BALB/C小鼠,间接ELISA测定多抗上清(pAb)效价,结果表明,获得了高效价的pAb,为SM1残留免疫学检测方法的建立奠定了基础。     

紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的研究

以甲醇作为溶剂,用紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量,测得氯氟吡氧乙酸十二酯对照品溶液浓度在12.0～20.0μg/mL范围之内线性关系良好,其线性方程为A=0.0815C+0.0318(R2=0.9832).平均回收率为90.86%,RSD为5.3%(n=6),结果说明方法简便、灵敏、准确,重现性好.     

镧与镍共沉积的研究

由于含稀土的合金新材料具有多种特殊功能，因此，其制备技术已为人们所关注．制备含稀土合金的方法有高温烧结法、真空蒸发法、离子溅射法及电化学法等．其中电化学法设备简单，容易获得不同组份的表层材料，但是，由于稀土元素的电位很负，从电解质水溶液中沉积稀土及其合金是相当困难的，以往曾有采用熔融盐电解质或非水电解质制备稀土合金的一些报导[1，2]，而从电解质水溶液中电沉积稀土合金的报导甚少．本研究采用适宜的络合剂，实现了从电解质水溶液中电沉积Ni－La合金，镀层中钠含量最高达22．58％（质量分数，下同）．通过XPS及…     

吡啶与脂肪酸的烷基化反应研究

吡啶与脂肪酸在酸性环境中用过二硫酸铵和硝酸银催化，发生自由基烷基化反应，得到产物主要是α－ 单取代吡啶。其结构经ＵＶ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ证实