钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

钼酸铵分光光度法测定绿茶中的茶多酚

采用钼酸铵分光光度法测定茶叶中的茶多酚含量。它是基于茶多酚在酸性条件下能与钼酸铵反应生成黄色钼酸酯,此物质在341nm处有最大吸收,用分光光度法测其吸光度,从而间接测定茶多酚含量。方法的线性范围为4×10-6～36×10-5g mL,ε=2.1×105L mol·cm,RSD=1 3%(茶多酚含量8×10-6g mL,n=11)。测定结果与标准法基本一致。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

甲基紫分光光度法测定痕量钒

在碱性条件下,甲基紫（ＭＶ）与钒（Ｖ）反应形成紫色缔合物,吸收峰位于５８０ｎｍ,缔合成组成摩尔比为Ｖ（Ｖ）：ＭＶ＝１：３,表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．５＊１０＾７Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定汽油中的磷

提出了用磷钒钼酸分光光度法测定汽油中磷含量的方法，通过对汽油中可能存在的共存离子干扰进行了考察，确定了最佳测试条件。对合成标准样品分析，其相对误差小于±３．０％，相对标准偏差小于２．３％，对实际样品进行分析并进行了加标回收试验，磷回收率达到９８．８％～１０３．９％。是一种快速、可靠测定汽油中磷含量的方法。     

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V—5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质,测定了该络合物的组成为:n(V)∶n(5-Br-PADAP)∶n(H2O2)=1∶1∶1,其最大吸收波长为585 nm,在HNO3和EDTA-柠檬酸铵介质中,络合物在pH 1.4~2.4之间吸光度最大且平稳,表观摩尔吸光系数为5.43×104。方法已用于测定金属镁中5.0×10-4%~1.0×10-2的钒。     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量

以K766.490NM为分析谱线，研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定，RSD为0.3215%。t检验结果证明，该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速，测定结果准确、可靠。     

四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量

采用四苯硼钠-季铵盐容量法对造纸法再造烟叶中的钾含量进行了检测.通过精密度试验和加标回收试验对方法的重复性和回收率进行了考察,结果表明:该检测方法具有较好的重复性,相对标准偏差为1.7%(n=6),回收率达到99.14%.该法和流动分析仪(AA3)的检测结果对比表明两种方法的检测结果具有较好的一致性.该研究对造纸法再造...     

四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨

讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算,求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10~(-3),扩展不确定度为3.4×10~(-3),并对测量结果进行了表述     

过硫酸盐氧化-紫外分光光度法测定气溶胶中的总氮

在120℃~124℃的碱性介质条件下,以过硫酸钾作氧化剂,将气溶胶萃取液中有机氮、NH4 、NO2-转化为NO3-,用紫外分光光度法进行分析。结果表明,溶液中有机氮的浓度在120μmol/L以下时,其回收率为97.1%~101.4%;当浓度为120μmol/L以上时,其回收率随着浓度的增大而降低。试验了共存干扰元素对总氮分析的影响,探讨了气溶胶有机氮的分析精密度与有机氮相对含量的关系。     

两次双波长分光光度法同时测定原油中的镍和钒

采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法,以5-B r-PADAP为显色剂、Triton X-100为增溶增敏剂,同时测定原油中N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)。N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)的线性范围分别为:0~15μg/(25 mL)和0~10μg/(25mL),回收率分别为95.0%~103.0%、96.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差分别为0.39%、3.33%。     

火焰原子吸收分光光度法测定复合肥料中的钾含量

以K404.4nm作为分析线，研究了火焰原子吸收分光光度法测定复合肥料中钾含量的方法。该方法的线性范围为0－208mg/L，线性回归方程为A＝0.0026c-0.0100，相关系数r=0.9992，RSD为2.4%-5.0%，回收率为95.6%-101.3%。该方法的测定结果与四苯硼酸钾重量法基本一致，且方法简便、快速。     

高锰酸根褪色光度法测定食盐中的微量碘离子

在稀硫酸介质中，碘离子能快速、定量地还原高锰酸根，在加入碘离子前后，高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生显著变化，且吸光度之差ΔA与加入的碘离子的浓度成正比，确定了最佳反应条件，建立了高锰酸根褪色光度法测定食盐中微量碘离子的新方法。方法的线性范围为0-20μg／mL，线性回归方程为ΔA=0．0165c 0．0041，相关系数r=0．9987，检出限为0．17μg／mL。用于食盐中微量碘离子的测定，加标回收率为91．0％～95．0％．相对标准偏差为0．35％～0．75％。     

重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进

重铬酸钾标准法测定水样的COD存在耗时长、汞盐二次污染和氯离子干扰等缺陷。通过提高反应的酸度、加入硫酸银催化剂等对该测定方法进行改进,改进后的方法操作简便,与标准方法相比,测定结果的相对误差在±5%以内,回收率为96.3%～100.3%。