一种快速分离C_（60）／C_（70）的方法

用硅胶柱色谱，以价廉的石油醚为洗脱剂，快速、简便的进行了Ｃ６０／Ｃ７０的分离．质谱分析证明Ｃ６０的纯度可达９８％以上．     

磺胺类药物在几种芳基键合固定相上的色谱行为

采用固液相连续反应,以N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-（环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,分别制备了二硝基苯甲酰胺基（DNB）、喹啉醚基（QBS）和联萘酚醚基（DNP）三种芳基键合硅胶固定相。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了固定相的结构,并用于磺胺类药物的分离,较系统地研究了磺胺类药物在三种芳基键合固定相上的色谱行为,探讨了色谱分离机理。研究表明,三种新固定相与上述溶质间存在弱的疏水、百一竹、氢键和络合作用,与ODS柱相比,多分离机制改变了芳基固定相的色谱分离选择性,其中大的芳基配体存分离磺胺类药物时具有优势。     

对硝基异氰酸苯酯衍生化β-环糊精手性固定相分离β-受体阻滞剂

通过click反应合成对硝基异氰酸苯酯衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相(NPCSP),在极性有机溶剂模式下对阿替洛尔、美托洛尔、艾司洛尔3种β-受体阻滞剂类药物进行手性分离的研究。实验结果表明,在优化的色谱条件下获得了较好的分离,所制备的手性固定相具有较高的分离效率。针对β-受体阻滞剂类药物的结构特点,对相关手性分离机理进行了探讨。本方法具有简便、快捷、高效及重复性好等特点。     

用毛细管电泳方法分离有机酸的研究

利用3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-APS）作为偶联剂将2，4-二硝基氯苯键合到电泳毛细管内壁上，形成具有一定疏水性的键合相，考察了改性柱对小分子有机酸的分离情况，在40mmol/L的KH2PO4（pH=5.5）缓冲溶液中可得最佳分离，结合量子化学计算数据进行保留机理的探索，可以确定存在着不同电性的集团间的相互作用。     

涂敷担体和柱温对纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相拆分奥美拉唑的影响

分别用氨丙基硅胶和不改性硅胶作涂敷担体,制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯(TPCC)涂敷型手性固定相,用乙醇/正己烷作流动相,对奥美拉唑进行了手性拆分,并考察了温度对拆分效果的影响,发现用不改性硅胶作担体,亦可取得较好的拆分效果.容量因子和分离因子随柱温升高而降低.分别用Chiralpak AD柱和自制的TPCC手性柱分析有一定对映体过量值(ee)的奥美拉唑溶液,确定了奥美拉唑两对映体在TPCC涂敷型固定相上的洗脱顺序.     

靛红键合固定相分离黄酮类化合物

以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。更多还原     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5），其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱，流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7，V／V），流速为1．0mL／min，进样量为20μL，柱温为室温，采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，重现性好，回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL，VB10．0663mg／mL，VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富，可作为维生素缺乏的营养补充剂；所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

西红花药材的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、硅胶制备薄层、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术对西红花药材中的化合物进行分离纯化,得到8个化合物。采用一维、二维核磁共振谱、高分辨质谱和红外光谱等技术对化合物进行鉴定。确定得到的8个化合物分别为3,5,5-三甲基-4-羟甲基-2,3-环氧-1-环己酮(1)、(2E,4E)-2-methyl-6-oxo-hepta-2,4-dienoic acid(2)、2,4,4-trimethyl-3-formyl-6-hydroxy-2,5-cyclohexadien-1-one(3)、crocusatin B(4)、(S)-4-羟基异佛尔酮(5)、crocusatin C(6)、crocusatin A(7)和豆甾醇(8)。其中,化合物1为新发现天然产物,化合物2为首次从鸢尾科植物中分离得到,化合物8为首次从西红花药材中分离得到。     

离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖

采用离子交换色谱-脉冲安培检测法,可在不需要衍生的条件下测定糖.本研究采用NaOH为淋洗液,IonPacAG4A-SC预柱,CarBoPacTMPA10分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,离子交换色谱脉冲安培检测法测定沉积物及颗粒物中的含糖量.各种糖分离效果较好,各组分的线性、重现性良好.该方法不仅具有较好的灵敏度和检测限,而且对痕量复杂组分样品分析,干扰少,测定效果好.     

藜芦中化学成分

对藜芦的化学成分进行提取,纯化,分析。在碱性条件下用95%乙醇提取,正己烷/乙酸乙酯(v/v=7/3)萃取浓缩液,运用高效液相色谱分析萃取液。液相色谱条件为:色谱柱WATO-54275waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈:0.05%甲酸=20/80～35/65 12min流速:1.0mL.min-1;检测波长:215nm;柱温:30℃。发现藜芦植物中有环杷胺的存在,萃取液经过硅胶色谱法分离纯化后,运用高效液相色谱-紫外及质谱,核磁方法,检测并鉴定出析出的2种白色固体分别是藜芦胺和介芬碱。     

锌试剂负载树脂的分析特性及其应用

将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu~(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu~(2+)的实验条件;建立了用该负载树脂经柱法分离富集后原子吸收测定自来水中及ZuSO_4、CdCl_2等盐类中微量铜的分析方法.     

牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为：以12 mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0 mL·min-1,Carbo PaC PA10（250 mm×4 mm i. d.）为分析柱,进样量25 μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

PAR鳌合形成树脂的性箭及其在分析上的应用

引言 近年来,我们曾把强碱性阴离子树脂转化成具有二甲酚橙(XO)或8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基团的树脂,分别称为XO-树脂,HQS树脂.目前对这类树脂已有多篇报道.负载的螯合试剂包括双硫腙-S,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,铬变酸,偶氮胛Ⅲ,APTS,TAN-3.6S,甲(?)类螯合试剂等. 4-(2-吡啶偶氮-间苯二酚(PAR)在分析化学中主要用作金属指示剂和光度显色剂.本文研究了PAR与阴离子树脂等摩尔交换转化成具有PAR基团的螯合形成树脂,简称PAR树脂.这样,就能以螫合树脂形式进行分离富集,扩大了PAR的应用范围.我们用原子吸收法研究了PAR树脂的一些性能以及应用于分离、富集天然水中的Cu,Zn,Cd离子.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析

建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离效果良好。各有机酸在0.10~20.0 mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.999 0以上,回收率为(96.0~103.9)%     

离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

超声辅助的异喹啉-离子液体的合成和表征

为解决传统加热法合成异喹啉-离子液体存在的问题,开发了一种超声辅助合成异喹啉-离子液体的方法。通过异喹啉季铵化过程的对比研究,证明了该方法具有环保性强、产率高、反应时间短等优点。将其扩展至阴离子交换反应,发现超声辐射法有效促进了异喹啉溴化物与简单阴离子［N（CF₃SO₂）₂］^-和［PF₆］^-,以及与复杂阴离子2,4-二氯苯氧乙酸的阴离子交换反应。对所得到的异喹啉-离子液体进行了结构表征以及热行为和溶解度的研究和讨论。结果表明,所得液体具有良好的热稳定性,为快速、高效建立绿色多功能化离子液体库奠定了基础。     

离子交换树脂分离甘油部分氧化产物中二羟基丙酮的研究

应用钙型离子交换树脂吸附法对甘油部分氧化产物中二羟基丙酮进行分离．实验结果表明，二羟基丙酮在PCR钙型离子交换树脂上的动态穿透吸附容量和吸附速率均比甘油大，其分离效率总体上随树脂床层高径比的增加而提高，随温度、进样体积的增加和流速的增大而降低．经过分离纯化，二羟基丙酮的质量分数从原来的17．4％达到90．8％，其平均分离产率约为76．0％．