应用茜素紫测定金属铅中锡

本文采用茜素紫为显色剂测定铅中微量锡。并对锡-茜素紫络合物的稳定性、形成时的酸度和形成速度以及共存盐类和外来离子的影响进行了探讨、实验结果表明,该法较之惯常用的苯芴酮比色法具有操作简便、快速、条件易于掌握、重现性好的特点。基体铅可以不需分离,通过调整酸度,可以扩大方法的测定范围,对于杂质含量较高的试样,应用加入酒石酸和抗坏血酸等掩蔽剂的方法来消除干扰;采用一定浓度的盐酸洗液洗涤有机相,可消除共存盐类的影响。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

茜素紫修饰的活性炭分离富集水中痕量钨(Ⅵ)的研究

拟定了用负载苯素紫的活性炭对水中的痕量钨进行预富集的方法,探讨了活性炭吸附钨及茜素紫影响活性炭对钨的吸附能力的作用机理,选择了负载茜素紫活性炭吸附和脱附钨的最佳条件。在实验条件下,100mg活性炭负载茜素紫0.5μmol后可以大大提高其对钨的吸附效果,同时除去干扰测定的金属离子,然后用分光光度法可对500mL水中0.2－600μg的钨（Ⅵ）进行准确测定,方法用一温泉水痕量钨的测定,结果令人满意,样品加标回收率为94％－98％,相对标准偏差为1.8％。     

双波长分光光度法测定矿石中的锡

研究了用双波长光度法在锡-苯芴酮-动物胶体系测定矿石中锡,在测定波长为505 nm和为540 nm时测定锡以消除钼的干扰,锡在5~50μg/50 mL范围内符合郎伯-比耳定律,小于30μg/50 mL钼不干扰锡的测定。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

CTAB-苯芴酮法测定矿石中的微量锡

前言采用胶束增溶分光光度法测定微量锡曾有过报导。其中最灵敏的采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和邻苯二酚紫(PV)测锡,ε_(662)=9.5×10~4,此法必须严格控制显色的pH=2.2±0.1引。而且近来又证实,工作曲线具有负截距。这对于提高灵敏度却失去一定意义。资料认为阳离子表面活性剂对于苯芴酮-锡络合物的敏化是非常惰性的,他们得到的CTAB-苯芴酮测锡的克分子吸收     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)与苏木色精络合物的极谱催化波及锑和锡同时测定

锑、锡在不同支持电解质中各自都有灵敏的极谱波和相应的测定方法,但尚未见到在同一底液中锑锡都能产生催化波和同时测定的报道。本文利用了这两个元素皆与苏木色精形成稳定的水溶性螯合物性质,在含2.5×10~(-7)M Se(Ⅵ),5×10~(-4)M V(Ⅳ)和0.08％盐酸羟胺的底液中找到了它们的极谱催化波。检测下限均达4ng ml~(-1)。并实现了同一份溶液测定锑和锡。采用苯-溴化物萃取及含苏木色精溶液反萃取,锑锡都能定量进入溶液与干扰元素分离。通过矿石标准样品的检验,取得较满意的结果。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇用作微量锡测定的新显色剂

常见光度分析用有机试剂(如双硫腙、偶氮染料、三苯甲烷染料、氧杂蒽酮、羟铵、菲绕啉、联吡啶、蒽醌、氨荒酸、肟、喹啉等类),使用者遍及世界各国。而安替比林染料则仅有很少报道,目前尚限于中苏两国作者应用。分光光度测定微量锡,常用二硫酚、茜素紫、邻苯二酚紫、苯基萤光酮及其衍生物等。本文则在SCN~-存在的酸性介质中,以阿拉伯树胶为分散剂,用双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇直接水相测定微量锡,显     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡

铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。     

氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量锑、锡

目的研究用氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的锑、锡。方法以KBH4-Na OH为还原剂,在一定的酸度条件下,用氢化物发生原子荧光法对水中锑、锡的含量进行了测定。结果标准曲线的相关系数r均大于0.999,RSD分别为2.1%和3.2%,加标回收率在99.8%~102.8%之间。结论该法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,适用于生活饮用水中锑,锡含量的测定。     

氯化十六烷基吡啶茜素紫分光光度测定痕量铊

本文提出了一个高灵敏度,高选择性在CPC存在下,用茜素紫分光光度测定痕量铊的新方法。茜素紫,CPC与铊形成稳定的三元配合物,在610nm处有最大吸收峰。表观e值为1.4×10~6。铊量在0-5μg/50Ml,符合比尔定律。本文研究了共存离子的干扰。本法是一个高灵敏和选择性的方法,应用於合金样品分析,获得满意结果。     

锡(Ⅳ)和二溴苯基萤光酮显色反应的研究及其分析应用

分光光度测定低含量锡常采用苯基萤光酮、邻苯二酚紫、茜素紫法。其中使用苯基萤光酮较为广泛,摩尔吸光系数最高达1.3×10~5。最近发表的水杨基萤光酮对锡(Ⅳ)的显色反应灵敏度可达1.79×10~5。许多显色剂的溴化物与其母体相比,在与金属离子反应时其灵敏度有显著提高,选择性