大量铜存在时镍的比色测定

本文报告用丁二肟法比色测定镍时,用EDTA作为铜的隐蔽剂的可能性。找出:(1)若在加丁二肟前加EDTA,则镍及铜均不能形成丁二肟络合物。(2)若在先加丁二肟再加EDTA,则丁二肟镍不变,而相应的铜络合物破坏(在强硷性溶液中破坏不完全)。文中叙述在大量铜存在时少量镍的测定法。当铜量不超过镍一千倍时,可得准确的结果。钴、锰以及大量的铬、钒及银干扰。     

半微量法快速示波极谱测定微量镍和钴

在单扫描示波极谱仪上,镍和钴的丁二肟络合物极谱催化波有灵敏、稳定及波峰清晰的特点。国内自提出以磺基水杨酸掩蔽铁后,镍钴连续测定在矿石分析中已得到了应用。但我们发现铁(Ⅲ)对镍、钴的测定仍有一定的影响,本文结合区域化探与铁矿中微量镍、     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。     

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度测定铁矿石中的微量钴

本法用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度测定铁矿石中微量钴,用焦磷酸钠作为大量铁的掩蔽剂;加热显色以消除镍和铜等元素的干扰。本法具有操作简便、灵敏度高等优点。文中叙述了必要的条件试验,介绍了铁矿石中可能伴生的二十多种元素的干扰情况。     

铅、锌矿石中银的双硫腙直接萃取滴定法

采用直接酸溶分解试样,以硫酸蒸至近干,在微盐酸性氯化钠溶液中加适量抗坏血酸掩蔽铜、汞、铁,再加入柠檬酸和EDTA掩蔽铋、铅、锌、镉、钴、镍等干扰元素,银与双硫腙以1∶2生成稳定的Ag(DZ)_2络合物,该络合物溶于四氯化碳中呈橙黄色。待试液中银含量极低或无银离子存在时,双硫腙四氯化碳的绿色不变或变化甚微,以确定直接萃取滴定的终点。     

矿石中微量铍的快速测定——铬天菁R-溴代十六烷基吡啶光度法

近年来已应用萤光光度法测定铍,而作为提高二元络合物灵敏度的胶束增溶法也日益增多。本文提出了在溶液pH为4.3—6.0的条件下,Be~2+与依来铬天菁R及溴代十六烷基吡啶生成三元络合物,其最大吸收波长在590毫微米处,克分子吸收系数达9×10~4。采用环己二胺四乙酸作掩蔽剂时,可消除大多数共存干扰离子的影响。因此,本法无需分离,可直接用于矿石中微量铍的测定,结果良好。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

铜合金中锌的络合滴定

铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝。     

活性炭负载丁二肟分离富集原子吸收法测定水中镍

通过对负载了丁二肟的活性炭对镍的吸附和富集行为的研究,确立了活性炭负载丁二肟和其对镍的吸附洗脱条件。建立了负载丁二肟活性炭对镍富集、分离,再用原子吸收测定的分析方法。方法的富集倍率为40倍。对地表水的测定结果令人满意。     

高铑及高铱物料中微量铜的分光光度测定

叙述了高铑和高铱冶金物料中微量铜的分光光度测定方法。在pH3—10的介质中,铜(Ⅰ)与新亚铜灵生成黄色络合物。该络合物可被三氯甲烷定量萃取。萃合物在454nm处有最大吸收。铜量在0—2微克/毫升范围内遵守比尔定律。采用二异戊基硫醚萃取分离或硫脲掩蔽法以消除金(4mg)或钯(4mg)的干扰后测得的结果基本一致,本文选用硫脲作为掩蔽剂。在选定条件下,10毫克铑或10毫克铱的冶金物料中,分别共存0.2毫克铁、镍、铂对5微克铜的测定无干扰,此量时相对误差不大于±10％。     

以TTA、甲基蓝为显色剂萃取比色测定微量镁

本文研究了用苯萃取TTA-甲基蓝-镁的络合物以比色测定微量镁的方法。TTA-甲基蓝-镁络合物的最大吸收峰在670毫微米,试剂的吸收峰在500毫微米。显色时合适的pH范围为10.1—11.4。在10毫升苯中含有0—6微克镁服从比尔定律。在酒石酸钾、EGTA、亚铁氰化钾等掩蔽剂存在下。一般常见的干扰元素可允许存在15倍以上不干扰测定。可直接应用于四氯化(?)中0.001％以上镁的测定。方法具有简便、快速的优点。     

β-DTCPA的合成及其在测定白合金中镉的应用

白合金中镉的络合测定,受到镍、锌及锡的干扰。自行合成β-DTCPA,可有效地掩蔽镍,锌的干扰,锡可用氟化钾掩蔽。以β-DTCPA作破蔽剂,可从EDTA络合物中定量置换出EDTA,以标准锌溶液测定。对白合金中镉的络合测定的实验件件及方法进行了探讨。     

用非离子表面活性剂及PAN光度法测定微量镉和铜

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能与一些金属离子生成难溶于水的有色络合物。通常用有机溶剂萃取后再用分光光度法测定。近年来有人采用非离子型表面活性剂使“金属-PAN”络合物增溶于水中,从而简化了分析手续。我们将PAN与镉(Ⅱ)或铜(Ⅱ)生成的络合物用Triton X-100来增溶,pH保持在9.0～10.7及7.0～10.3之间,吸光度在两小时内稳定,最大吸收波长均在554毫微米处,克分子吸收系数分别为5.0×10~4及4.0×10~4。灵敏度为0.0023微克镉/厘米~2。0.0016微克铜/厘米~2。干扰离子可用掩蔽剂进行掩蔽。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。