过氧化苯甲酰检测方法研究

针对当前面粉中添加剂严重超标的现象,本文分析了面粉中过氧化苯甲酰超标的原因,对影响过氧化苯甲酰检测的因素进行研究,并提出改进过氧化苯甲酰含量测定的方法。新方法简便易行,准确度高,可为企业生产、使用过氧化苯甲酰提供依据。     

过氧化苯甲酰的热分解研究

The thermal decomposition process of benzoyl peroxide was investigated by Accelerating Rate Calorimeter. The curves of thermal decomposition temperature and pressure versus time for the systems were obtained. The curves of temperature rising-rate versus thermal decomposition temperature were also obtained. After the data revision disposal and analysis processing, thermal decomposition parameters and kinetic data of benzoyl peroxide were calculated, respectively.     

过氧化苯甲酰的测定与应用研究

本文提出了一种以丙酮为溶剂,柠檬酸为催化剂和掩蔽剂的间接磺量法以测定过氧化苯甲酰。该方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

面粉增白剂过氧化苯甲酰

阐述了过氧化苯甲酰的理化性质及作为面粉增白剂对面粉的增白机理,并对过量添加的危害进行了探讨。     

偶合反应化学发光法测定过氧化苯甲酰

基于过氧化苯甲酰可以氧化K4Fe(CN)6生成K3Fe(CN)6,生成的K3Fe(CN)6在碱性溶液氧化鲁米诺可产生强的化学发光的特性,建立了测定过氧化苯甲酰的偶合反应化学发光新方法.该方法测定过氧化苯甲酰的线性范围为1.0×10-8～4.0×10-6 g/mL, 检出限为5×10-9 g/mL,相对标准偏差为3.0% (1.0×10-7 g/mL过氧化苯甲酰溶液,n=11).该方法已用于市售面粉中过氧化苯甲酰的测定.     

过氧化苯甲酰对多壁碳纳米管衍生化的研究

近年来,利用化学修饰制备可溶性的碳纳米管进行了很多研究,使得碳纳米管（CNTs）的衍生化成为一个热点。本文通过在苯溶剂中加热回流的方法实现了碳纳米管和过氧化苯甲酰氧自由基的加成反应。一方面通过红外光谱证明了过氧化苯甲酰氧自由基和多壁碳纳米管之间的类烯加成反应,另一方面通过热重分析研究了反应产物与反应时间和反应物比例之间关系,说明了过氧化苯甲酰对碳纳米管衍生化的影响。     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

氯丙嗪用于面粉中过氧化苯甲酰的快速测定

在磷酸介质中,以盐酸氯丙嗪为光谱探针,分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)。结果表明:室温下氯丙嗪-BPO体系在530nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε530=1.6×104L.mol-1.cm-1,BPO含量在1.0×10-4～4.0×10-3mg.mL-1范围内符合Beer定律。检出限为5.0×10-5mg.mL-1,加标回收率为96.5%～101%,RSD为1.8%～3.2%,该法简便易行,适用于测定面粉中微量BPO。     

HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。     

光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰

在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在585nm波长处有最大吸收峰,建立了碘化钾碘蓝光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法。过氧化苯甲酰的质量浓度在0．016g·L^-1以内呈线性。方法应用于新出产的小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在93．3％以上。     

Efficient and Alternative Approach for Preparation of O-Benzoyloximes Using Benzoyl Peroxide

Benzoyl peroxide has been used as a mild and efficient reagent for the preparation of benzoyl ester of oxime in moderate to good yields.     

核-壳型过氧化苯甲酰印迹溶胶-凝胶聚合物的制备及应用

以过氧化苯甲酰为模板分子,采用溶胶-凝胶印迹技术在自制的二氧化硅微球表面成功制备对过氧化苯甲酰具有特异性吸附能力的核-壳型印迹材料,并由红外光谱、扫描电镜和差热分析表征了印迹聚合物。该印迹微聚合物分散性好、热稳定好、平均粒径为300nm,印迹聚合物的壳层厚度为50nm。用高效液相色谱研究了印迹聚合物的吸附性能,结果表明该印迹聚合物对过氧化苯甲酰的选择系数为6.59。作为固相萃取材料,该印迹材料已被成功用于面粉中过氧化苯甲酰的分离和富集,回收率为94.98%。     

Theoretical Studies on Thermal Decomposition of Benzoyl Peroxide in Ground State

Systematic studies of the thermal decomposition mechanism of benzoyl peroxide(BPO) in ground state,leading to various intermediates, products and the potential energy surface(PES) of possible dissociation reactions were made computationally. The structures of the transition states and the activation energies for all the paths causing the formation of the reaction products mentioned above were calculated by the AM1 semiempirical method. This method is shown to to be one predict correctly the preferred pathway for the title reaction. It has been found that in ground state, the thermal decomposition of benzoyl peroxide has two kinds of paths. The first pathway PhC(O)O--OC(O)Ph→PhC(O)O→Ph CO2 produces finally phenyl radicals and carbon dioxide. And the second pathway PhC (O) OO--C (O) Ph→PhC (O) OO PhC (O)→PhC(O) O2→Ph CO O2, via which the reaction takes place only in two steps, produces oxygen and PhC(O) radicals, and the further thermal dissociation of PhC(O) is quite difficult because of the high activation energy in ground state. The calculated activation energies and reaction enthalpies are in good agreement with the experimental values. The research results also show that also the thermal dissociation process of the two bonds or the three bonds for the benzoyl peroxide doesn‘t take place in ground state.     

高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰

应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷饱和的乙腈提取3次,合并提取液经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Agilent TC C_(18)色谱柱及由甲醇-水(65+35)混合液作为流动相进行分离,并在236nm波长处进行紫外检测。过氧化苯甲酰的质量浓度在0.1～1.0mg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg~(-1)。以乳清粉及黄油样品为基体,用标准加入法在3个浓度水平(1,5,10mg·kg~(-1))上对方法进行回收试验,测得回收率在96.6%～104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2 μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察.试验表明此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%～5.0%之间,线性范围为10～100 mg·L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg·kg-1;方法的回收率为90.5% ～95.0%.     

离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0．005～0．08g／L（r=0．9992）,检出限（S／N=3）为2mg／kg。在添标水平为0．06、0．18和0．30g／kg时的平均回收率为82．70％～89．46％,相对标准偏差为3．77％～6．93％。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的浓度为8μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5～100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%～99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。     

Determination of Benzoyl Peroxide Levels in Wheat Flour and Pharmaceutical Preparations by Differential Pulse Voltammetry in Nonaqueous Media

Abstract

Benzoyl peroxide (BP) was determined by differential pulse voltammetry (DPV) using a glassy carbon electrode in a dichloromethane‐acetic acid (1.5×10^?2 mol l^?1) solution and tetrabutyl ammonium perchlorate (0.01 mol l^?1) as the supporting electrolyte. The peak potential was ?0.045 V (vs. Ag/AgCl). There was a good linear relationship between the peak current and the benzoyl peroxide concentration in the range of 2.5×10^?6–1.0×10^?4 mol l^?1. The detection limit of the method was 2.5×10^?7 mol l^?1. The recovery was 94.8–106.0%. The samples of wheat flour and the pharmaceutical preparations for the treatment of acne vulgaris were directly detected with desired results. The reaction mechanism of benzoyl peroxide on the electrode was also discussed, which was two electrons and two protons irreversible reaction.