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荧光薄层扫描法测定中草药葛根中的葛根素含量 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引 言中草药有效成分葛根素 (puerarin)属黄酮类化合物 ,其分子结构式为荧光薄层扫描法测定中草药葛根中的葛根素含量@尚晓虹$山西大学化学系!太原030006山西医科大学公共卫生学院太原030001
@董川$山西大学化学系!太原030006
@冯育林$山西大学化学系!太原030006
@王培兰$山西大学化学系!太原030006
@刘长松$山西大学化学系!太原030006国家自然科学基金!(No .2 95 75 2 0 4);;
山西省青年科学基金资助课题… 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9999。4种组分的平均加标回收率为97.4%~98.8%(相对标准偏差为2.1%~3.2%),检测限为0.002~0.005 mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。 相似文献
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1 引言 研究胃液中胆汁酸的含量对临床化学和胆汁药物的研究均有重要的意义。胃液中胆汁酸含量甚微,这给选择分析方法带来困难。本文对胃液中胆汁酸的水解、提取、分离等方面的条件进行了研究,提出了同时测定四种胆汁酸的薄层扫描法,综合考察了方法的实用性。 相似文献
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葡萄酒中顺反式白藜芦醇异构体的反相高效液相色谱法测定 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种同时检测葡萄酒中功能成分白藜芦醇及其糖苷的4种异构体含量的RP -HPLC方法。通过紫外照射促使白藜芦醇及其糖苷的反式异构体转化 ,以获得顺式异构体标准样品 ,以葡萄酒直接进样方式及水 -乙腈二元梯度洗脱同时测定葡萄酒中白藜芦醇4种异构体含量。4种异构体回收率在92.4%~98.6%之间 ,相对标准偏差在3.06%~5.42%之间。采用本方法测定国产“龙徽”干红葡萄酒中白藜芦醇总量达到6.64mg·L -1,其中80 %以上为反式异构体成分。葡萄酒开启4h和8h后白藜芦醇总量分别减少了18%和38 %,其中反式白藜芦醇糖苷的损失尤为严重。本实验建立的RP -HPLC方法能够简便、有效地检测葡萄酒中4种白藜芦醇异构体含量 相似文献
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建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。 相似文献
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薄层色谱—荧光熄灭法测定苦参碱的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸(β-二羧基α-甲基)乙烯酯,利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用,达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为2×10^-6 ̄2×10^-9g/mL;最低检测限为1.4×10^-11g/mL;测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为0.16%和0.11%。 相似文献
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应用薄层色谱法测定制剂中乙氧硬化醇的含量.测定中采用CS-930型双波长薄层色谱扫描仪,将由硅胶G及羧甲基纤维素钠溶液制成的浆状液均匀涂布于色谱板上,涂布薄层的大小为10 cm×10 cm.晾干后,置于105 ℃控温的烘箱中活化30 min,用毛细管定量点样管将试样及标准的乙氧硬化醇溶液点于薄层板上,每点溶液的体积为5μL.经展开和晾干后,将试样点及标准点置于碘蒸气中显色.显色后立即取出,密封,并放置30 min后按试验方法进行单波长扫描,选择显色物的吸收峰430 nm作为测定波长.点面积的积分值和点浓度在10~50 μg/点之间呈线性关系,连续测定6次,计算测得结果的RSD值为1.28%,5次测定所得的回收率平均值为100.3%. 相似文献
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高效液相色谱法测定进口葡萄酒中的白藜芦醇及其甙 总被引:1,自引:0,他引:1
《理化检验(化学分册)》2015,(7)
采用高效液相色谱法测定进口葡萄酒中的白藜芦醇及其甙。葡萄酒样品经过C18固相萃取柱净化后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,以乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在288nm和306nm处进行检测。白藜芦醇及其甙的质量浓度在0.2~20mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,反式白藜芦醇甙、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇甙和顺式白藜芦醇的测定下限分别为2.6,1.5,4.6,3.0ng。加标回收率在77.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~8.3%之间。 相似文献
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Ute Hezel 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》1973,12(4):298-306
The principal methods for the direct photometric evaluation of thin layer chromatograms are discussed with the aid of examples. Since light is strongly scattered by TLC adsorbents, absorption measurements in reflection are preferable to transmission measurements. In the reflection measurements, an approximation method for the Kubelka-Munk function leads to satisfactory straight calibration lines. The working range for quantitative reflection measurements is in the μg range, and the detection limit is of the order of 10?8g. The standard deviation for spots of equal concentration is less than ±1%. The signal-to-background ratio is improved by simultaneous measurement of reflection and transmission. The measurement of diminution in fluorescence (“fluorescence quenching”) is found to be less sensitive than the reflection at the absorption maximum. However, combined measurement of the reflection and the diminution of fluorescence gives an increase in sensitivity as compared to pure reflection measurements. As in solution photometry, fluorescence measurements are generally much more sensitive than absorption measurements. The working range is normally in the ng region, and the detection limit is around 10?11g. All the investigations described in this paper were carried out on the Zeiss chromatogram spectrophotometer. 相似文献
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建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果. 相似文献
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薄层层析法分离菊芋汁中低聚糖 总被引:1,自引:0,他引:1
采用薄层层析法(TLC)分离菊芋汁中的低聚糖成分。固定相为硅胶板GF254,展层剂为V正丁醇∶V异丙醇∶V乙酸∶V水=7∶5∶2∶4,显色剂为苯胺(4 mL)-二苯胺(4 g)-磷酸(20 mL)(溶于200 mL丙酮中)试剂。该展层体系可用于快速层析分离菊芋汁中的混合低聚糖,经过两次展层可达到良好分离结果。 相似文献
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建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。 相似文献