阳极溶出法及其在純物質分析中的应用

一、引言应用滴汞电极的普通极譜測定浓度为10~(-5)M的离子已經不很容易了,如果浓度再低,由于充电电流可以和电解电流相比拟,很难精确地测量波高。因此,近年來在极譜分析中出現了应用靜汞电极的阳极溶出法。滕永等已詳細介紹了其历史发展。該方法在于,待測杂貭預先在电极上沉积富集,然后在很短的时間內     

镝荧光探针的构建及对牛奶中四环素残留的检测

在乙醇体系中构建三元配合物的镝荧光探针,并利用盐酸四环素(TC)对镝荧光探针具有荧光猝灭作用,提出了一种检测牛奶中四环素残留的新方法.首先确定体系的激发波长为305 nm,发射波长为574 nm.在配比、加料顺序、时间等方面对镝荧光探针进行了条件优化,确定了镝离子(Dy³⁺)、磺基水杨酸(SSA)、三正辛基氧化磷(TOPO)的最佳配比为1:2:0.1和30 min最佳检测时间.其次建立了检测盐酸四环素的线性曲线,并获得检测范围为10^-6~2×10^-5 mol/L.最后,利用此荧光探针对处理的牛奶样品进行加样回收检测,回收率在96.9 %~104.4 %.实验证明建立的方法科学可行,对盐酸四环素具有高选择性.     

6—羟基水杨酸—乙二胺四乙酸体系导数荧光法测定铽,镝

本文开发了6-羟基水杨酸-EDTA导数荧光法测定铽、镝的新体系,铽、镝的检测限分别达到1和50ng/ml,较常规荧光法的灵敏度提高了3和4倍,铽(584nm)和镝(577nm)的两荧光峰也得到良好分离,互不干扰测定。应用本法测定了稀土矿物等试样,回收率为96％～108％,相对标准偏差小于4.2％。     

碳毡电极对镧、镝、镱的富集分离

本文提出用碳毡电极富集和分离稀土元素镧、镝、镱(10~(-4)—10~(-9)g/mL)。研究了富集效率、电场影响、洗脱效率、分离效率、饱和富集率和电极重现性。实验结果表明:碳毡电极对浓度为10~(-5)g/mL以下的镧、镝、镱水溶液富集效率为90.5％以上,当电场负于各元素还原电位时富集效率明显上升,反之下降。被富集元素的洗脱效率高于89.3％。对10~(-5)g/mL的上述三种元素混合液进行分离时镧、镝和镱三者的富集效率分别为3.7％、30.4％和56.4％。每克碳毡电极对镧、镝、镱的动态饱和富集车分别为0.953×10~(-3)、1.072×10~(-3)和1.089×10~9-3),静态饱和富集率分别为1.137××10~(-3)1.173×10~(-3)和1.196×10~(-3)。电极经处理后十次重复使用所测富集效率的贝塞耳标准差小于0.95％。     

热固性树脂的热机曲线研究 Ⅱ.以邻苯二甲酸酐固化的环氧树脂热机曲綫的研究

一些研究工作者指出:固化得不够完全的热固性树脂的热机曲线,由于在测量过程中的进一步固化,使树脂的弹性模量增大而引起形变减少,从而使得在曲线上呈現出一个反常的特征峯。但是当进一步去分析这个現象时,可以发現,在測定的过程中,样品从低温上升到較高的温度,树脂的变形逐渐减少,最后达到与在高温下(200℃)长期热处理(10小时)样品同样的形变值(图1)。因此如果被試样品形变減少,确系     

原子吸收光譜分析

(一) 引言原子吸收光譜分析是基于从光源輻射出待測元素的特征光波通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由輻射光波減弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。在十九世紀初,原子蒸气选择性地吸收其本身特征光波的現象已由弗兰霍夫发現。当时他观察到在太阳的連续光譜中有一些暗綫(后称为“弗     

镝(Ⅲ)离子比色/荧光传感器:杯芳席夫碱的设计与合成

合成了一种新型含杯[4]芳烃的席夫碱类化合物,镝(III)离子的加入使得其溶液的颜色由无色变为黄色,荧光强度降低.而不含杯芳烃空腔的模型化合物加入硝酸镝后溶液颜色没有明显变化.这说明合成的含杯[4]芳烃的席夫碱化合物能够选择性的识别镝(III)离子,可用作分析化学中镝离子的检测.     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

镝钬混合物中微量铽的萤光分光光度测定

在铽镝钬分离工艺中,要求控制镝(80—90%)钬(10—20%)混合物中铽<0.03%(均以氧化物计),而发射光谱法测定镝基体中铽的下限为0.07%。H.C.Полуэктов曾研究用钛铁试剂萤光光度法测定铽,我们在前人工作的基础上,进一步进行了试验。表明,铽-钛铁试剂络合物的萤光具有较高的灵敏度,但共存的镝钬及其他稀土元素和常见元素的含量变化,对铽的萤光强度有一定影响。为消除基体组份变化及可能存在的其他离子影响,需采用标准加入法。铽络合物在24小时内萤光强度不变,但其萤光强度受紫外光     

含砷有机化合物在无机分析中的应用Ⅰ.隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的试剂

1.本文报告用隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的結果。限界濃度为1∶8,000,000,灵敏度为0.6[D]~5。 2.找出用比色法測定少量金的合适条件,設計了測定步驟。直至濃度为370微克金(Ⅲ)/50毫升尚符合Beer定律。 3.文中討論一些离子对測定的影响,其中有不少陽离子的影响是相当显著的。Pt~(+4)亦有与Au~(+3)同样反应,加热后反应且更灵敏。     

分析和檢驗

731.多灰分煤有機質中逸出揮發分的測定(1957,№7 29—31)——用普通方法分析多灰分煤得到的揮發分數據不能表示煤中有機質的特徵。乾煤的揮發分含量(V~c％)是由無機質揮發分(V％)和有機質揮發分(V~(op)％)所組成,當無機質含量(M％)已知時,可以用下列公式: 100V~c=V~(op)(100-M) V·M;由於灰分可表示無機質含量多寡,所以可根據原煤和富集煤的灰分含量(A_p~c,A_(oб))和揮發分含量(A_p~c,A_(oб))計算有機質的揮發分含量而得到足够準確的結果,其公式如下:     

钴掺杂对纳米镝铁氧体结构和磁特性的影响

以NH_3·H_2O为沉淀剂,采用液相沉淀法制备出平均粒径约6~11 nm的钴镝铁氧体磁粒子。研究了低浓度Co~(2+)的掺杂对镝铁氧体结构和磁特性的影响,用XRF,XRD,TEM,VSM对样品的构建成分、微观结构、磁性能等进行了表征。结果表明:产物的构建成分主要为Fe_2O_3,Dy_2O_3,Co_3O_4,且其质量分数随Co~(2+)的掺入量不同而改变;Co~(2+)的掺杂不会改变镝铁氧体的微观结构,但磁特性会发生显著变化;随着Co~(2+)掺入量的增大,样品的粒径减小、饱和磁化强度(MS)降低、矫顽力(HC)和剩余磁化强度(M_r)显著提高。     

BET法測定固体的比表面

粉末或多孔性固体的比表面(指1克固体物貭的总表面积)在很多工业和科学研究中起着重要的作用,故此如何測定比表面一直是表面化学中的重要課題。各种方法中以吸附法应用最广。1938年,勃魯納尔(Brunauer),爱曼特(Emmett)和泰勒(Teller)将朗格繆尔(Langmuir)的单分子层吸附理論加以推广,提出了多分子层的吸附理論。此理論不仅包括了单分子和多分子的吸附,而且提供了现时得到最多学者承认的固体比表面的測定法。現时采用最广的是氮气的     

一个含有2-羟基-6-甲基-异烟酸和草酸混合配体镝的有机框架化合物的合成与表征(英文)

通过溶剂热合成了一个新的由2-羟基-6-甲基-异烟酸和草酸混合配体构筑的镝有机框架化合物,化学式为{[Dy(μ2-H2minca)(μ2-C2O4)·2H2O]·H2O}n,(其中,H3minca代表2-羟基-6-甲基-异烟酸).标题化合物呈现复杂的二维(2D)瓦楞状网络63拓扑结构,其中{DyO8}多面体是通过苯羧酸上的羧基和草酸联成片状结构.光致发光研究表明,标题化合物在可见光区域发射出Dy的特征f-f跃迁荧光光谱.热重和差热分析表明,该化合物具有较高的热稳定性.变温磁化率测量表明,相邻镝(Ⅲ)中心之间有可能存在弱的铁磁相互作用.     

镝掺杂铁氧体纳米晶的制备、表征和磁性

采用化学共沉淀法制备出了镝掺杂铁氧体纳米晶, 利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、古埃磁天平、振动样品磁强计(VSM)、X射线能谱仪(EDX)等仪器对产物进行了表征, 研究了Dy^3＋掺杂量对铁氧体纳米晶的结构、磁性和粒度的影响. 结果表明: 适量稀土元素镝离子的掺杂可以提高尖晶石型铁氧体的磁性、降低矫顽力, 当n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时其磁性最强. Dy^3＋替代或充填进入了尖晶石晶格, 且主要占据B位. 掺杂了镝的铁氧体磁性纳米粒子粒度变小, 且分布更集中、均匀, 当Dy^3＋加入量为n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时铁氧体纳米粒子的平均粒径由掺杂前的14 nm降低到到8 nm. 这种具有超顺磁性的软磁铁氧体纳米晶可应用于纳米磁液领域.     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

TbCl_3-DyCl_3-HCl-H_2O-P507体系的萃取平衡数学模型和最优工艺的选择

本文研究了TbCl_3-DyCl_3-HCl-H_2O-P507体系的萃取平衡关系,关联了分配比模型:(1)以水相中稀土总浓度的分区模型;(2)以摩尔分数的分区模型;(3)铽和镝的模型。利用上述模型研究了铽镝二元体系的萃取行为,其与单一铽或镝相比,由于第二元素的存在导至了分配比、分离因数和有机相的稀土浓度的变化。利用水相稀土浓度的分区模型,进行了分馏萃取静态特性模拟。探索了影响分离工艺的因素、研究了萃取因数与分离效率的关系和在实际中达到材料消耗低和分离效率高的最优条件。提出了达到铽>95％和镝>99.5％的最优分离工艺。     

天然橡膠的粘-弹性质I.在中温时的本醴粘性流动

1.本實驗採用了Hoeppler平行板塑性計,按照定應力壓縮形變法的理論,在中温時對國產天然橡膠的本體粘性流動進行了流變學研究。 2.在30-90°與250-1500克/厘米～2的荷重範圍內,測定了貌似本體粘度η_a,內切模數G_i與貌似活化能ΔE_η。所測得的G_i=3.30×10～5達因/厘米～2與ΔE_η=12.7千卡/克分子,在一定温度範圍(50-90°)內爲不依賴於温度的常數。對所測天然橡膠估計所得的粘流鰱段長約30個碳原子。 3.從粘性流動的切變速率dγ/dt依賴於切應力σ的關係中,獲得了Eisenschitz早已衍導出的,但迄未在高聚物的本體粘性流動中獲得例證时非牛頓流動流公式。該式復以Saunder及Treloar的數據重加處理而證實之。 4.從切變速率對貌似本體粘度的影響上,檢驗了Debye-Bueche的理論式。現改用單位體積內彈性鍵段計算推遲時間,τ_1=2.84η_0·[J_e]∞,其中穩態彈性柔數[J_e]∞。係由彈性同復實驗測得。經如此處理後,該式在較低切變速率時筒能與實驗結果相符。 5.若以Eisenschitz式與Debye-Bueche式相結合,則亦可計得內切模數G_i,並藉知貌似本體粘度隨切變速率增高而降低的現象,乃係由於發生內切應變γ_i=σ/G_i之故。     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

一个双核β-二酮镝(Ⅲ)配合物的超声化学合成、晶体结构和磁性(英文)

用超声波辅助的方法合成得到了一个双核β-二酮镝配合物Dy2(Hpdm)2(dbm)4·2EtOH(1)(H2pdm=2,6-吡啶二甲醇,Hdbm=二苯甲酰甲烷)。单晶X-射线衍射结构分析表明双核镝(Ⅲ)结构单元通过2,6-吡啶二甲醇配体中去质子化的羟基氧原子桥联,每个镝(Ⅲ)离子呈现不规则的八面体配位构型。磁学性质研究表明,该配合物中镝(Ⅲ)离子之间存在着反铁磁性耦合作用,但没有出现磁驰豫行为。