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利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为(4.965±0.383),(36.415±2.449)和(30.818±0.736)μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进:调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。 相似文献
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采用直读光谱分析法测定高锰钢中锰含量,建立分析方法,并对锰测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:校准曲线的不确定度、标样定值的不确定度、标准样品测量过程所产生的不确定度及样品测量过程随机性的不确定度,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合高锰钢中其他元素的评定。 相似文献
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本文研究了一种用紫外分光光度法快速测定黑加仑浓缩果汁中维生素C含量的新方法。此法采用室温下Cu~(2 )催化样品中的维生素C做空白样品,在267纳米和pH值为6的条件下测定其吸光度。解决了维生素C分解速度快,影响测定结果的问题。实验结果表明,用紫外分光光度法测定浓缩黑加仑果汁中维生素C的含量,方法简单、快速、准确,且具有较好的准确度和精密度。 相似文献
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土壤是人类及各种生物赖以生存的环境基础,土壤中重金属元素的含量高低与人类的生活及各种生物的生存息息相关,其含量达到一定程度时则会危及人类及各种生物的健康,因此,准确测定土壤中的重金属元素含量就显得极为重要,具有极强的现实意义,而测量不确定度可判定测量结果的准确程度.本文以测定研究项目中所采集的沘江流域农田土壤中重金属元素Pb为代表,通过ICP-AES测定土壤样品中重金属元素Pb的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,为准确评定研究项目土壤中的重金属污染程度提供了科学依据. 相似文献
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通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。 相似文献