稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

JP-H78型快速极谱仪及其应用

我们在研究了铂球镀银沾汞的汞膜电极特性的基础上,成功地配用汞膜电极制成了75-3A型快速极谱仪,并已在生产实践中推广应用。随后,又试制了具有自动程序控制的JP-H78型快速极谱仪。本仪器选用三角波或梯形波,可以连续进行自动快速扫描,在常规极谱及阳极溶出法分析中,简化了操作程序。试验表明,在试样分析中的重现性和测定灵敏度均佳。一、仪器的构造与工作原理 (一)仪器的主要构造本仪器的构造方框图如图1所示。     

单沸消解蒸馏-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米、小麦粉中的汞

通过单沸消解蒸馏结合以H2O2-H2SO4-混合催化剂为消解体系的有机试样快速分解技术,实现了大米、小麦粉中汞的快速、完全提取,建立了FIHAAS法测定大米、小麦粉中汞的样品前处理和仪器分析方法.方法加标回收率为96.2%～105.3%.     

密闭微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收光谱测定,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.0%(n=11),加标回收率为98.5%～100%,测定范围为0.60～1 000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效地延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

原子荧光法测试汞的漂移对策及比色管材质选择

针对原子荧光法测试汞的信号漂移问题,分析了信号稳定时间长的原因,列举了空心阴极灯质量、仪器管路与原子化器污染等引发的信号漂移表现形式,提出了消除信号漂移对策,以及一种简单的仪器预热方法和直观的稳定性判定方法。针对原子荧光分析汞标准方法,选用不同厂商的聚丙烯和玻璃比色管,研究了比色管材质对汞分析结果的影响。结果表明,聚丙烯材质加热时会释放含量差异悬殊的汞,不宜直接用于低汞样品测试。     

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷（As)和汞（Ag)元素的方法－微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰;同时,通过加标回收试验,对该法进行了验证。实验结果表明,该法具有快速、简便、准确等特点,适用于实验室常规分析。     

密闭微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%～100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

仪器和放化中子活化分析法测定环境土壤标样中的定值元素

一、引言测定环境土壤中的微量元素对于环境质量评价、环境污染发展趋势的预测等均是不可缺少的重要依据。同时,对土壤学、植物学、地球化学及地方病因研究也有一定参考价值。然而,土壤基体成分复杂,元素含量低,种类繁多,这就要求研制土壤标样进行分析质量监控以及用于各实验室不同分析方法的相互比较。中子活化分析法由于灵敏度高、可同时测定多种元素等优点,目前已成为各种标准参考物定值分析中有效的分析方法之一。仪器和放化中子活化分析法相结合可充分发挥中子活化分析的优势,对于基体复杂和元素含量很低的试样,进行简单、快速的放化组分离可提高分析的灵敏度,尤其是对汞、砷、硒、铜、     

水产品重金属含量快速检测试纸问世

<正>由于自然环境的污染以及水产养殖环境的恶化,水产品中铅、砷、汞、镉等重金属超标的风险大大增加。为了能快速检测出水产品中是否含有重金属及其含量,青岛市药检所历时两年研制了4种快速检测试纸,采用化学显色反应试纸的方法,能检测出铅、砷、汞、镉4种重金属及其含量。先把水产品打成匀浆,再放入试纸,仅需两步,就能查出螃蟹、蛤蜊等水产品中是否含有重金属。据了解,该技术为全国首创,能检出铅、砷、汞、镉4种重金属及其含量。"以往在实验室条件下用仪器进行分析,仪器往往比较     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

扩大冷原子吸收光谱法在分析中应用的初步探讨

冷原子吸收光谱法测定汞是利用常温下金属汞蒸气压大,以及它在空气中不易被氧化的特性。将试样化学消化处理后制成溶液,用还原剂(如SnCl_2或KBH_4等)将汞离子还原为金属汞,再把汞蒸气导入石英吸收管中,并测量汞的冷蒸气对汞灯的特定波长的光辐射的吸收信号。该法灵敏度很高,快速、准确,且设备简单。已被广泛用于生物、水质、岩石、土壤等各种样品中痕量汞的测定,成为测定汞的常规方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).     

瓦楞纸板中铅、镉、铬元素的AAS测定

利用AAS分析技术,对试样分解方法、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定最佳分析条件,建立了连续测定瓦楞纸板中铅、镉、铬有害、有毒元素的分析方法.结果表明,该方法准确、可靠、快速、简单、操作性强.3种元素的回收率在88%～109%之间,相对标准偏差在1.1%～5.4%之间.     

气相色谱仪和测汞仪联机测定人发中的甲基汞

本文在前报^[1]工作基础上,将气相色谱仪和测汞仪联机测定有机汞的方法,用于人发中甲基汞的测定。根据Birke等人报导^[2],人发和血液中只查到甲基汞,未查到乙基汞和更高级的烷基汞;同时本工作所用的人发试样,经白求恩医科大学环境医学研究室分析,除甲基汞外未查到乙基汞。因此本法测得的总有机汞能代表甲基汞。目前尚未见到类似方法的报导。     

混合线性分析-分光光度法同时测定微量锌、镉、汞

提出了以2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚为显色剂分光光度法同时测定锌、镉、汞的新方法。由于在可见区3种络合物的吸收光谱具有相似的特征和严重重叠,本文采用混合线性分析进行光谱分辨,各组分的纯光谱则用最小二乘法从校正集中求出。讨论了显色条件,波长选择,纯光谱的确定和吸光度加合性等因素对测定的影响。方法具有简单,快速,准确等优点。已成功地应用于混合试样中锌、镉、汞的同时测定,并与同条件下偏最小二乘法的计算结果进行了对比。     

玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌

在稀盐酸底液中,采用玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌,因基体镁的还原电位相对负于锌、铜、镍等元素,且镁又能速溶于稀盐酸中,加之使用快速扫描极谱还可以提高灵敏度,是较适宜的方法。共存元素铝、铁、锰、硅等无影响,但应注意试样中有机物等杂质能改变氢离子在汞电极上的超电压,导致提前还原而掩盖锌峰的可能,锌峰电位为-1.2伏。经与标样分析结果对照,颇为一致。仪器及其他75-4B型快速极谱仪:三电极系统,玻炭球汞膜电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝作为辅助电极,以每秒20毫伏的速度进行     

无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞

近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。无焰法测汞的基本原理是利用金属汞在常温下具有足够大的蒸汽压和在空气中不易被氧化的特性,用还原剂将试样中的汞离子还原成金属汞后,随即通空气流将汞蒸汽导入两端具有石英窗的吸收管中,     

荧光光度法测定大气、水和土壤中痕量汞

本文研究了汞离子与硫化荧光素汞反应定量地释放出荧光素汞的条件,提出了一种间接测定痕量汞的荧光光度法。应用于大气、水和土壤中痕量汞的测定,方法简便、快速。     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0～2、0～15和25～1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%～97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。