含NLO单元的聚丙二酸酯液晶的电晕极化及稳定性研究

采用针尖电晕极化方式对非线性光学单元与液昌基元交替排列的聚丙二酸酯液晶进行极化取向，通过紫外－可见光谱吸收的变化求出了取向序参数并考察了取向的稳定性，发现极化膜处在高于其玻璃化温度１０℃以上的环境７２ｈ以上，序参数的稳定保留率仍达７５％，并通过偏光显微镜考察极化前后的织构变化，首次直接测定到两类不同侧链在电场极化下取向方向扭转近９０°现象。     

互穿网络型二阶非线性光学极化聚合物

报导了二阶非线性光学材料含对硝基苯偶氮苯烷基胺发色基团的聚氨酯和聚丙烯酸酯的互窗网络聚合物的合成和极化工艺，考察了微观形态，用电致色变法测定了其极化膜发色基团的取向度及取向的热稳定性，其二阶非线性光学系数ｘ＾（２）可达１０＾－７ｅｓｕ量级。该互穿网络聚合物极化膜有良好的光学性质和优异的热稳定性，在１２０℃温度下序参数可长期保持稳定。     

二阶非线性光学活性聚酰亚胺有机-无机杂化材料的合成与表征

通过溶胶-凝胶法制备了含二阶非线性光学发色团分散红19(DR₁₉)的硅氧烷染料与聚酰亚胺有机-无机杂化材料.利用红外光谱、紫外-可见光谱、SEM、DSC和TGA等手段对其进行了表征.杂化极化后的序参数高达0.48,并具有优良的极化取向稳定性,423K下处理300h后,序参数仍能保持初始值的90%.杂化薄膜有较好的表面平整性,其断面呈网络结构.杂化材料的玻璃化转变温度(T_g)为561K,比纯聚酰亚胺的T_g(543K)高18K,表现出优良的高温热稳定性,其5%热失重温度为691K,10%热失重温度为758K.     

铕的电化学还原动力学研究 Ⅰ.铕在阴极上还原的极化特性

对Sm-Eu-Gd氯化物体系,用恒电位法研究了铕在阴极上还原的极化特性。随着料液浓度、温度及搅拌强度的变化,体系由化学极化逐步过渡到浓差极化,且能给出较高的极限电流。酸度的影响,只有在pH较高时才有典型的极化特性。本研究为铕的电还原工艺参数选择提供了一定的依据。     

含偶氮苯并噻唑发色团的二阶非线性光学互穿网络聚合物

合成了含偶氮苯并噻吩（ＢＴ）发色团的聚氨酯／环氧树脂互穿网络聚合物（ＩＰＮ）,其中聚氨酯网络由（丙烯酸β羟丙酯 ＢＴ ２甲基丙烯酸酯）共聚物与苯酚封闭的双端异氰酸酯的ＢＴ １反应形成,而环氧树脂网络由含环氧基的ＢＴ与含ＢＴ的苯二胺反应形成．同时实施这二种反应即形成ＩＰＮ．ＩＰＮ经红外光谱、凝胶含量测定及ＤＳＣ等表征．其薄膜经１６０℃、８５ｋＶ电晕极化,由可见光谱测量及一维刚性取向气体模型计算得到宏观二阶非线性光学极化系数χ（２）为２１８×１０－７ｅ．ｓ．ｕ．,在１２０℃经２４０ｈ序参数几乎不变．     

超声波辅助提取花生壳中白藜芦醇的研究

以花生壳为原料提取白藜芦醇,比较了提取时间、pH、提取次数及提取温度对白藜芦醇提取率的影响,并以pH、提取温度及提取时间为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了白藜芦醇提取的最佳工艺参数,即pH为9,提取温度为80℃,提取时间70min。在此优化工艺下白藜芦醇提取率预测值为0.109 2%,验证实验中实际测得白藜芦醇提取率为0.107 9%,预测值与实际值无显著差异。     

化学沉积Ni-Mo-P合金及其性能

以柠檬酸钠为络合剂、硼酸为缓冲剂在碱性介质中化学沉积Ni-Mo-P合金,用浸泡实验和阳极极化实验系统研究了不同工艺条件下所得镀层在3.5%(bymass)NaCl介质的耐腐蚀性能.考察工艺参数(pH和多钼酸根离子浓度)对沉积速率、镀层组成、结构和显微硬度的影响.实验发现,沉积工艺对镀层硬度有影响,但对镀层结构几乎无影响.镀层中钼含量越高,其硬度也越大.但多钼酸根离子在沉积过程中起阻碍作用,致使镀层中钼含量不高(不超过20%,byatom).Ni-Mo-P合金镀层具有较好的耐腐蚀性;由不同工艺条件所得的镀层其耐腐蚀能力不同,但各镀层在NaCl溶液中的阳极极化行为相似.浸泡实验与阳极极化实验结果基本吻合.     

弱粘结煤的高温结构变化及其对合成SiC的影响

用弱粘结煤与石英砂以Acheson工艺合成了SiC ,用SEM研究了弱粘结煤高温焦炭的孔隙结构 ,并对弱粘结煤 80 0℃～ 1 60 0℃的焦炭进行了X射线衍射分析 ,计算了各温度下的微晶结构参数。研究表明 ,弱粘结煤高温焦炭孔隙率、长径比和表面积大 ,反应性好 ,可为SiC快速、大范围生长提供有利条件。微晶活化温度范围也和SiC的最佳合成温度范围基本一致。     

对氨基苯胂酸电化学合成的研究

研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(bymass)NaCl、反应温度80℃、投料量71.4g/L、电流密度10A·dm-2.在上述工艺条件下,电解合成产率可达65.8%.     

一种乌青铜结构光催化剂:铁电-顺电相变与光催化性质（英文）

近年来,铁电材料作为一种潜在的高活性光催化剂材料越来越多地受到研究者关注.由于晶体结构的对称性破缺导致铁电晶体中出现自发极化,在这种极化内建电场的影响下,光生电子-空穴将发生空间分离,从而有效抑制载流子复合,进一步提高光催化体系的总量子效率.文献报道了很多性能优异的铁电光伏器件,在这样的思路下,越来越多的材料被直接作为光催化材料来研究,但有关顺电-铁电差异的报道很少,铁电性与光催化性能关联的直接证据尚有欠缺.研究表明,Sr_xBa_(1-x)Nb_2O_6(SBN)材料的居里温度(TC)对组分调变有很强的依赖性,当Sr~(2+)含量发生改变时(x=0.32-0.82),其居里温度可在10-270℃范围内变化.因此,合成一个居里温度接近室温的SBN材料,研究其在顺/铁电相下自发极化行为、光生电荷分离行为、光催化行为及结构演变,就可能得到一个关于铁电性与光催化性能关系的直接证据,并有助于理解二者的关联性.本文以较低温度(65°C)下发生铁-顺电相变的Sr_(0.7)Ba_(0.3)Nb_2O_6(SBN-70)材料为模型体系,使用X射线衍射、紫外可见光谱及不同温度下的铁电及介电测试、光电测试、光催化产氢和荧光激发谱等表征技术,研究了SBN-70光电/光催化性能差异与相结构的相关性.首先使用高温固相合成法制备了纯相的四方钨青铜型SBN-70材料,根据紫外可见漫反射光谱表征结果,推测SBN-70材料在热力学上可发生光催化水分解反应.对SBN-70进行的铁电及介电测试表明SBN-70属于典型的弛豫型铁电材料:介电峰温度宽化显著,且介电峰位置随不同测试频率发生变化.在f=1kHz测试下,其名义居里温度约为65℃.使用高温下两步烧结法制备了致密的Ag/SBN-70/Ag陶瓷样品.受到高强度电场(E=30kV/cm)极化的Ag/SBN-70/Ag样品在紫外光照射下出现了显著光伏效应,铁电回线测试表明极化后的SBN-70材料中存在强度约为0.8kV/cm由剩余极化导致的内建电场,当经过极化的SBN-70经过80℃退火后,光伏效应消失.结果表明,SBN-70极化后在内建极化场的作用下,在低温铁电相表现了显著的光生电荷分离能力,在进入高温顺电相后,这种分离能力随着自发极化的消失而消失.同时我们发现担载Pt的SBN-70粉末样品作为光催化剂在不同温度下存在很大的光催化产氢活性差异:反应在15℃时,产氢量为4.5μmol,随着反应温度升高,其产氢量升高,在60℃时为5.3μmol,继续升高温度至80℃时,发生了反常的活性变化,即产氢活性完全消失.这种反常的活性-温度关系可能与SBN-70的铁-顺电相变有关:进入高温顺电相(80℃)后,晶体结构回到4/mmm点群,铁电畴结构不再存在,从而丧失了作为电荷分离驱动力的自发极化.不同温度下荧光激发谱结果也暗示了SBN-70在高于65℃附近极化结构的消失.本文结果表明,铁电相中存在的铁电极化结构确实有利于光生电荷分离,进而提高了光催化反应活性.