电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种重金属元素的含量

称取经四分采样,风干并粉碎过0.149mm孔径样筛的土壤样品0.200 0g,置于消解罐中,加入选定的酸体系(HNO36mL,HCl 2mL及HF 2mL)。将消解罐置于微波消解仪中按程序升温模式进行消解。将消解罐移至赶酸仪中,于170℃使溶液蒸缩至2～3mL。溶液中有残留黑色不溶物,加入高氯酸3mL,于180℃继续加热消解至样品溶解完全,将溶液蒸缩至黏稠状,冷却后,将溶液用硝酸(1+99)溶液洗涤并定容至25.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在所选定的分析谱线处测定其中8种重金属元素(Co、Cr、Cu、Ni、Mn、Pb、V及Zn)的含量。8种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度值呈线性关系,测得8种元素的检出限(3s)在0.3～6.6μg·L~(-1)范围内,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中的微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素(硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌)。样品(0.200 0g)经硝酸5mL、氢氟酸1mL低于70℃溶解后,用水定容至100mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素,并选择了合适的分析谱线,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限(3s)在0.000 1%~0.008 0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于1.7%。用标准加入法做锑、铁、铬、锆、铌的回收试验,测得回收率在90.0%~105%之间。按上述方法分析样品中硅、铝、钨元素的含量,测定值与化学法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量北大核心CSCD

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L^(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L~(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素北大核心CSCD

取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。     

增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO_3-H_2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003～0.2μg·g~(-1)。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入~(103)Rh(10μg·L~(-1))作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%～5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940nm、Cu 327.396nm、Mg279.079nm、Zn 213.856nm、Ti 334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%~0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中易电离元素的基体干扰及其抑制的研究

选取铝、铜、镁、钙、铁、锰和锌等7种元素的9条谱线,研究电感耦合等离子体原子发射光谱法对其测定时易电离元素钾、钠的基体干扰。结果表明:易电离元素对待测元素具有较明显的干扰作用,而增大射频发射功率及降低雾化器压力可有效地抑制易电离元素对待测元素的干扰。     

The determination of I, P, B, S, As and Sn by inductively coupled plasma emission spectroscopy using lines at vacuum ultra-violet wavelengths

The application of ICP atomic emission spectroscopy (ICP-AES) for the quantitative determination of I, P, B, S, As and Sn with the aid of their lines between 170 and 200 nm is described. The spectrometer used was kept under vacuum at a pressure below 0.1 Pa and the optical path was purged with Ar gas (99.99% pure) at a flow rate of 3.5 l min⁻¹. The analytical method investigated was applied to the determination of the stated elements in iron and steel and in sea water. No spectral interferences from the close lines of the various concomitants were observed, nor matrix effects from Fe or K, Na, Mg and Ca at the concentration levels found in steel samples or sea water.     

AG50W-x8树脂分离去除钡的多原子离子对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的质谱干扰

采用AG50W－x8阳离子交换树脂,以HNO3作为梯度淋洗剂,可有效地分离Ba和稀土元素,实验表明：以2mol/L HNO3淋洗时,99．5％的Ba被分离去除;以5mol/L HNO3淋洗时,稀土的回收率在96－110％之间。标准参考物质的分析结果显示测定值与标准值十分接近,表明AG50W－x8阳离子交换树脂分离可有效地去除Ba元素的多原子离子（BaO^ ,BaOH^ )对ICP－MS法测定稀土元素测定的质谱干扰,该方法准确,可靠。同时,为准确测定Eu提供了一条新的途径。     

灯盏花中重金属元素的化学形态及分布

应用火焰原子吸收光谱法(测定铅、铬、镉)及原子荧光光谱法(测定汞、砷)对灯盏花中重金属的化学形态及其分布进行了研究。0.5g经过预处理的试样用浓硝酸消解并经高氯酸冒烟至近干,用水溶解残盐并定容为25mL。在此溶液中分别用上述两方法测定5种金属元素的总量。分别用5种不同萃取溶剂,即乙醇-水(80+20)混合溶液、亚沸重蒸馏水、1mol·L-1氯化钠溶液、乙酸(2+98)溶液及0.6mol·L-1盐酸溶液,对10g试样进行连续超声萃取。各次所得萃取液分别用硝酸和高氯酸按上述方法处理后测定其中5种金属的含量。文中给出了上述金属元素在各种化学形态中的含量及分布状态,此次结果对评价中草药的生物功能及毒性能有参考价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的干扰研究

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属时常面临干扰问题。为提高ICP-OES测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr205.560、Cr267.716和Cr283.563三条谱线,根据水泥熟料中主量元素（铁、铝、钙和镁）含量,设计不同浓度单元素干扰试验,结果表明：铁对Cr283.563谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差（RE）均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰试验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明实际干扰同多元素复合干扰试验基本相同,Cr283.563谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr205.560和Cr267.716谱线结果满意,而Cr283.563谱线误差较大。以多元素复合干扰试验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr205.560和Cr267.716谱线。本研究从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。