锆(Ⅳ)-香草基荧光酮-Tween 20络合显色反应研究及其分析应用

在0.24～0.36mol/L盐酸介质中和Tween20存在下,香草基荧光酮与锆(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,有色络合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.39×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锆(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。方法适用于铝合金中锆的直接测定,结果令人满意。     

阳离子表面活性剂存在下5-Br-PADN与镉显色反应的研究

在阳离子表面活性剂存在下,研究了镉与5-Br-PADN的显色反应。在pH9.2的硼砂缓冲介质中,镉与试剂形成1:2的红紫色络合物,其最大吸收波长和摩尔吸光系数分别为553nm和5.4×10~4。镉含量在0—40μg/10mL范围内服从比尔定律。方法已用于锌矿中镉的测定。     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

在阴离子表面活性剂存在下5-Br-PADAP与一价铜的显色反应研究

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法测定Cu(Ⅱ)已有报导。但一价铜与该试剂的显色反应尚未见有人研究。我们发现有阴离子表面活性剂存在时,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的灵敏显色剂,反应的灵敏度较高,选择性和稳定性较好,可用掩蔽剂消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的干扰。 (一)主要试剂和仪器     

钍(Ⅳ)铬天青B-氯化十六烷基吡啶络合显色反应的研究

钍(Ⅳ)的光度法测定前人已有研究。本文系统地研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,Th(Ⅳ)与CAB显色反应的条件及光谱性能。实验结果表明,在pH5.0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲体系中,Th(Ⅳ)与CAB和CPC形成稳定的绿色     

Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,研究了 DB- o- NPF与 Ge( )的显色反应。试验表明 ,在磷酸介质中 ,Ge( )与 DB- o- NPF形成 1∶ 2稳定的红色配合物。该配合物最大吸收波长为 550 nm,其表观摩尔吸光系数为 1 .0 4× 1 0 5L·mol-1·cm-1。锗量在 0～ 6μg/2 5ml范围内符合比耳定律。试验结果表明 ,Ge( ) - DB- o- NPF- CTMAB体系显色测定 Ge( ) ,很多离子不干扰测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,有色配合物稳定 48h以上。直接用于烟道灰中微量锗的测定 ,结果满意。     

在阳离子表面活性剂存在下锇与对硝基苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了在CTMAB存在下锇的分光光度测定新方法。络合物最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε_(570)=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为7.2～7.8。锇含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律。锇在络合物中与p-NPF的摩尔比有1:1、1:2两种。采用蒸馏法锇能与所有金属离子分离,使该测定锇的方法具有专一性。用于人工合成样及矿样的分析结果满意。对显色反应机理进行了初步探讨。     

在有机溶剂-水混溶介质中锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应的研究

5-Br-PADAP作为高灵敏显色剂已被广泛研究及应用,但对锆显色反应的研究似未见报导。本文对某些含氧有机溶剂与水的混溶介质中,锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应作了较系统的研究,对该体系中的溶剂化效应作了初步探讨,为络合显色反应中有机溶剂化效应的研究和应用又提供了一例。     

在阳离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基萤光酮显色反应的研究

以三羟基萤光酮为试剂,以各种表面活性剂为增溶增敏剂测定微量钛在各种测钛方法中灵敏度很高,选择性也较好,故具有较大的实用价值。我们合成了尚未见诸文献的新型三羟基萤光酮-邻氯苯基萤光酮。由于邻位强吸电子基氯的影响,使得用本法测定钛的灵敏度较高,其表观摩尔吸光系数达到2.07×10~5。同时,反应的酸度条件也比水杨基萤光酮法有所提高。本法可用于测定各种合金及地质矿物试样中的微量钛。     

在非离子型表面活性剂存在下钴(Ⅱ)与硫氰酸盐显色反应机理的探讨

本文着重研究了有非离子型表面活性剂(平平加)存在时硫氰酸根和钴络离子的显色反应的机理。研究表明,平平加类似冠醚,能与钾离子螯合生成大阳离子,进而与硫氰酸根和钴络离子生成缔合物。缔合物的组成经测定可认为是(n-SfK~+)·Co(SCN)_3~-。红外光谱也证实缔合物的存在。由此说明,对于硫氰酸根的金属络离子,非离子型表面活性剂的影响可以用“阳离子螯合机理”来论证,这为非离子型表面活性剂的增敏作用提供了一个新论点。     

锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究

文献报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物,在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。实验部份 1.主要试剂和仪器:1.0×10~(-3)MBPR乙醇溶液(50％乙醇);0.5MMLA水溶液;2.0％OP水溶液;pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲液;20μg ZrO_2/ml的1M盐酸锆标准溶液。721型分光光度计。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

阴离子型-非离子型混合表面活性剂存在下铍与铬天青B显色反应的研究

Be(Ⅱ)的光度法测定已有研究,但在阴离子型-非离子型混合表面活性剂存在下,Be(Ⅱ)与铬天青B(CAB)显色体系尚未见报导。本文研究了在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,Be(Ⅱ)与CAB络合反应的条件和光谱性能,拟定了微量铍的分析方法,用合成样和标样进行本法考验,结果满意。     

在表面活性剂存在下二价过渡金属离子与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究

对在表面活性剂存在下,Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)和Ni~(2+)与BPR之间的显色反应进行了比较研究。筛选出Cu(Ⅱ)-BPR-PVA,Zn(Ⅱ)-BPR-CPB。Cd(Ⅱ)-BPR-CTMAB等七种体系进行了实用性研究,找出了它们的最佳条件,应用于样品分析结果满意,提出了螯合、缔合、胶束增溶的协同作用是这些体系增敏作用的主要因素,发现了增敏作用的程度与离子结构、表面活性剂性质和介质有密切关系。     

表面活性剂存在下铅(Ⅱ)、稀土(Ⅲ)和茜素紫共显色效应的研究

本文对铅(Ⅱ)-钇(Ⅲ)-茜素紫-氯化十四烷基吡啶共显色体系进行了详细的条件实验,确定了杂多核配合物的组成和电性,并试测定了铸铜合金中铅含量。     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

表面活性剂存在下Mn(Ⅶ)氧化胭脂红的褪色反应及其应用

研究了表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,锰(Ⅶ)氧化胭脂红的褪色反应。结果表明,在硫酸介质中,锰(Ⅶ)能够氧化胭脂红褪色,SDS可大幅度提高反应的灵敏度,且氧化褪色程度与锰(Ⅶ)的含量在一定的范围内符合比尔定律。据此建立了表面活性剂增敏、褪色光度法测定锰(Ⅶ)的新方法。锰(Ⅶ)的测定范围为0~4.0μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1,应用于茶叶中锰的测定,结果满意。