示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲

本文提出了一个快速测定高纯阴极铜中痕量碲的新方法，采用铁氰化钾－亚铁氰化钾沉淀分离铜基体使微量碲分离，并用催化示波极谱测定之，效果良好。     

人发和血清中痕量碲的示波极谱测定

碲（ＩＶ）在０．０３ｍｏｌ／Ｌ草酸－０．０００６％次甲基蓝介质中，在电位－０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处，有一尖锐灵敏的导数极谐波，峰电流与浓度在１．０×１０－４～１．５×１０－２μｇ／ｍＬ之间里线性关系，检测限为４．０×１０－５μｇ／ｍＬ．该法应用于人发及血清中痕量碲的测定，结果准确可靠．     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒

本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件，建立了ｐＨ３－４条件下吸附，氢氧化钠溶液洗脱，示波极谱法测定水中痕量钒的方法，本法富集倍数为１００，对水样的最小检出浓度为０．０５μｇ／Ｌ加标回收率为８７．４％－１００．３％，７份平行样品测定的相对标准偏差为３。５％－１２．８％。     

肾上腺素的示波极谱行为及测定

以0.1 tool·L-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液作底液,肾上腺素在示波计时电位图阴极支-0.45 V(vs.SCE)处生产生1个灵敏的切口,该切口深度随肾上腺素浓度增大而加深,基于此建立了测定针剂中肾上腺素的示波计时电位方法.试验结果表明:测定肾上腺素线性范围为2·0X10-5～2.0X10-4mol·L-1,线性回归方程为h=0.641 2.84X 103c(式中h为切口深度,单位V,C为肾上腺素浓度,单位mol·L-1),相关系数为0.996 1,检出限为6X 10-6mol.L-1;应用此方法测定了针剂试样中肾上腺素的含量,所得结果与标示值相符,其相对标准偏差(n=8)为2.5%,加入标准溶液作回收试验,测得回收率结果在98.0%～101.6%之间.     

硒(Ⅳ)的示波极谱测定

在0.2mol·L-1的甲酸 甲酸钠缓冲液(pH3.5)中,硒(Ⅳ)于-0.70V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波。在1×10-5～0.5g·L-1范围内峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为1×10-6g·L-1,加标回收率为95.0%～114.5%,相对标准偏差为4.44%～7.39%。方法适于试样中微量硒的测定。     

铜的示波极谱测定

铜(Ⅱ)在0.1 mol*L-1 NaHCO3溶液中, 当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时, 于-0.55 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱峰, 与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比, 灵敏度提高近27倍.铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-9～9.4×10-7 mol*L-1范围内, i″p与铜(Ⅱ)的浓度呈线性关系, 检出限为7.8×10-10 mol*L-1, 用于水和尿样中铜的测定, 结果满意.实验表明 铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠形成摩尔比为1∶2的络合物, 其条件稳定常数(K)为8.5×1011.