萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

萃取光度法测定诺氟沙星

诺氟沙星(NFXC)与溴甲酚绿(BCG)在pH3.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中形成可被萃取到氯仿相的离子缔合物,在420nm最大吸收峰处测定离子缔合物的吸光度。线性范围为0-18mg·L-1,此法用于诺氟沙星滴眼液和诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定,结果满意。     

钨的萃取分光光度法

硫氰酸盐比色法测定钨的干扰元素主要是钼。据报导,含氧类有机溶剂(如酯、醚、醇和酮类等)都能萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,而非极性有机溶剂(如苯、卤代烷烃、烷烃类等)都不萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,从而可以适当调整混合溶剂的比例,既定量萃取钨,又可分离大量钼。我们在文献[1]的基础上,用环己烷-醋酸丁酯萃取W-CNS,经实     

萃取光度法间接测定硫

随着工业现代化的发展,硫对环境造成的污染越来越严重,因此,硫的测定受到越来越多的重视。目前硫离子的测定方法主要有亚甲基蓝光度法,流动注射分光光度法,动力学光度法,间接光度法和化学发光法等。用萃取光度法间接测定硫离子还未见报道。本文研究了在碱性介质中,利用S^2-和Cu（Ⅱ）生成硫化铜沉淀,从而抑制Cu（Ⅱ）和二苯卡巴腙（DPCZ）显色反应进行的程度。     

萃取光度法测定微量铋

铜合金中铋作为杂质量存在(<0.002%),目前的测定方法,都经沉淀、萃取等富集分离.本文提出在 0.2mol·Lˉ1HBr存在下,用乙酸丁酯-三辛胺萃取分离后,在乙酸丁酯-正丁醇中用硫脲显色,直接在有机相中测定.合金中大多数常见共存金属离子的允许量在几十毫克至克级以上,方法简便,可测定铜合金中铋0.0010%～0.0050%.     

萃取分光光度法测定盐酸洛美沙星

提出了测定盐酸洛美沙星 (LMX)的萃取分光光度法 ,该法基于在弱酸性条件下 ,盐酸洛美沙星与溴甲酚绿 (BMG)反应生成可被三氯甲烷萃取的离子对缔合物 ,其最大吸收波长为 415nm。药物浓度在 1～ 15mg/L(r=0 .9997)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸收系数ε =2 .5× 10 4 L·mol-1·cm-1。最低检出限为 0 .0 14mg/L。回收率为 98.9%～ 10 1.6 %。该法可成功的用于药物制剂中洛美沙星含量的测定     

微量碲的萃取新光度法

对于以生成离子缔合物测碲的光度法曾有所报导^[1-3]。我们研究发现在磷酸介质中,碲碘络阴离子能与孔雀绿(MG)形成可被苯萃取的离子缔合物。其λ_最大=635nm,摩尔吸光系数ε=2.37×10⁵,较文献[1-3]报导各法的ε值更高。并确定其络合比为Te(Ⅳ):Ⅰ^-:MG=1:6:2。我们还试验了一些常见阴、阳离子的干扰情况,并提出一种灵敏度较高的测碲萃取光度法。     

萃取光度法测定盐酸大观霉素

萃取光度法测定盐酸大观霉素亓平言冯闻铮生龙（清华大学化工系，北京，１０００８４）孙爱英李志国（中国医学科学院生物技术研究所，北京，１０００５０）盐酸大观霉素又名壮观霉素，是治疗淋病的特效药物，在我国已大量生产。目前工厂用的分析方法大都为生物检测法，...     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

萃取动力学光度法测定痕量铜

本文利用波长接近的两种高灵敏染料缔合形成离子对并萃入有机相,研究了Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化染料离子对褪色的新指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料的浓度,弃水相以快速终止反应,在有机相中加人等色剂以准确测定吸光度.经过条件实验,使之成为假一级反应,建立了等色染料离子对测定痕量铜的萃取催化动力学分析方法,为催化动力学的终止反应提供了较为广泛的快速有效的方法.本方法用于直肠癌组织中微量元素铜的测定,有好的选择性,高的准确度,低的检出限.     

萃取光度法测定溴化锂中微量铜

对环境友好的高浓度溴化锂溶液由于具有强烈的吸收水蒸气的能力，可使冷剂水的蒸汽压下降，从而促使冷剂水蒸发。由于水的蒸发热较大，使冷剂水的温度迅速下降，这便是吸收式制冷机制冷的基本原理。因不存在对大气臭氧层破坏的潜在危害而被制冷行业广为推崇。     

染料交换萃取荧光光度法测定金

先以苯萃取金氯酸与结晶紫的缔合物,继用丁基罗丹明B取代其缔合物的阳离子,并用荧光光度法测定金已有文献报道。因为AuBr_4~--孔雀绿的缔合物能直接在稀王水中用苯萃取,所以用孔雀绿代替结晶紫可以简化操作手续,方法具有简便、快速的特点。用于阳极泥中微量金的测定,结果满意。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定锌

A novel method of extraction spectrophotometric determination of Zn~(2+) in aqueous two-phase system formed by polyethylene glycol-2000,sodium sulfate and zincon has been established.Amounts of PEG solution,zincon solution,sodium sulfate added and the acidity of the system were optimized.The interference effects of various coexistent ions and the method to remove the interference were investigated.The Zn-zincon complex that had been formed in the presence of H_2BO_3-Na_2B_4O_7 buffer solution at pH 7.4 was extracted into the upper PEG-rich phase,and the absorbance of the extracted complex in the upper PEG-rich phase was measured at 630 nm.The apparent molar absorptivity was 7.3 × 10~4 L / (mol·cm).Beer's law was obeyed over the range of 0～2.0 μg / mL Zn~(2+).The analytical results obtained for Zn~(2+) in water samples were in good agreement with values measured by atomic absorption spectrometry.     

萃取光度法测定痕量氟的改进

本文提出一种新的测定痕量氟的萃取光度法，采用Ｎ，Ｎ－二甲苯胺作萃取剂，证实异戊醇进入萃取的多元络合物组成，以六偏酸钠和乙酰丙酮可消除多量铁、铝的干扰，生物样品则宜用过氧化氢及过氧化钠高压分解。本法可检测多种水样中１０＾－９级的氟，相对标准偏差〈２％。     

萃取光度法测定钨精矿中钍

试样经碱熔、溶液浸取后 ,以 Mg Cl2 为载体沉淀钍 ,再经沉淀溶解、萃取和反萃 ,在 3.6mol/L 盐酸介质中对钍进行光度法测定。钍量在 0～ 2 0 μg/2 5m L浓度范围符合比耳定律。钨精矿中常见杂质元素及其含量对钍的测定无明显影响。方法的标准偏差为 5.0× 1 0 -5～ 1 .1 7× 1 0 -4 ,相对标准偏差为 1 .87%～1 0 .8%。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铼

研究了聚乙二醇双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,研究了酸度、缓冲溶液用量、盐用量、萃取剂用量及表面活性剂对萃取铼的影响,并通过控制一定条件,可实现了混合离子的分离。     

浊点萃取-荧光光度法测定苯酚

基于非离子表面活性剂TritonX-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。最佳实验条件为：pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,5%的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度82℃、平衡时间8min。在此条件下,苯酚被萃取到TritonX-100表面活性剂相与水相分开。     

甲基绿－萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ＿４）＿２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的［ＳｂＣｌ＿６］￣－与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中被ＣＨＣｌ＿３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铈

研究了在氨性介质中痕量铈(Ⅳ)阻抑过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的新指示方法和动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量单一稀土元素铈的新方法。方法的线性范围为0～1.0μg/25mL,检出限为1.34×10~(-9)g/mL,表观速率常数为7.083×10~(-4)/s。该体系用于1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMBP)、乙酸丁酯和磷酸三丁酯(TBP)联合分离萃取测定钢样中的铈,相对标准偏差为1.34％～2.04％,回收率为97.5％～102.5％。