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DBN-偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土 总被引:1,自引:0,他引:1
DBN-偶氮氯膦光度法测定钢铁和镍基合金中铈组稀土文献已有报道。我们研究发现:DBN-偶氮氯膦与铈组稀土在磷酸、盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸介质中均可显色,且酸度为相同浓度下灵敏度依次降低。本文选用1.5mol·L~(-1)磷酸介质中测定铈组稀土,0~10μg/25ml符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为7.6×10~4。主要共存离子:Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cn~(2+)、Pb~(2+)、Al~(2+)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Si(Ⅳ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr~(3-)、Sr~(2+)等允许在毫克级以上,磷酸介质又可消除一定量Fe~(3+)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的影响,Ca~(2+)、Ba~(2+)、Nb(Ⅴ)、V(Ⅴ)也允许数百微克的存在。 本分析方法可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、镍合金、钴合金中铈组稀土、经过标准样品考核和加入法回收试验。证明该分析方法的应用效果较好。 相似文献
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三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引 言均三氯偶氮氯膦 (TCCPA) [2 (4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,4 ,6 三氯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 二磺酸萘 ]是一种紫色结晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。三氯偶氮氯膦能在强酸性 0 2~ 0 .4mol LHCl介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε =8.6 2×10 4 ~ 11.7× 10 4 ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存元素允许量大都在mg级以上 ,是一种性能优良的显色稀土… 相似文献
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对溴偶氮氯膦(CPA—pB)为一种不对称变色酸双偶氮衍生物,是稀土元素和钍的灵敏显色剂。本文研究了CPA—pB与钙的显色反应条件,在pH≥12的氢氧化钠介质中,钙与该试剂生成一种稳定的蓝色络合物,最大吸收峰位于640nm处,ε_(640)=1.4×10~4,钙含 相似文献
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偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁 总被引:2,自引:0,他引:2
采用重铬酸钾分离氧化镁体系,试验了大量重铬酸钾存在下,镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件,研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明,测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6.67%。 相似文献
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偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁 总被引:2,自引:0,他引:2
测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (CPA Ⅰ ) ,于pH 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μg·ml-1,称取于 60 0℃灼烧 1h后的高纯氧化镁 0 .10 0 0g于烧杯中 ,加HCl(1+ 1)10ml,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1L容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ml,加水稀至 5 0 0ml容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0g·L-10 .30 0gCPA Ⅰ溶于 1L水中氢氧化钠 … 相似文献
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溴酸钾—偶氮氯膦Ⅲ—硫酸体系催化光度法测定钯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在0.45mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,痕量钯催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ这一新指示反应的动力学条件。建立了催化光度法测定钯的新方法。测定范围为0~0.4μg/25ml,摩尔吸光系数为4.8×10~6。用于合成样品及含钯催化剂的分析,结果满意。 相似文献
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本文探讨了一种测定球墨铸铁中镁的方法——偶氮氯膦I双波长光度法,该方法可以使得由于络合物形成而降低了的偶氮氯膦I显色剂的吸收直接迭加在所生成的络合物的吸收上,从而使测得的络合物的表观摩尔吸光系数由单波长的2.6×10~4增加到3.2×10~4,提高测定灵敏度20%。 相似文献
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偶氮氯膦—DBC光度法测定银合金中镨 总被引:2,自引:0,他引:2
研究提出镨 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中微量镨。反应体系生成 α型蓝色配合物的 λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数 ε=0 .93× 1 0 5L·mol-1·cm-1,镨浓度在 0~ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法选择性强 ,有较好的适用性 ,用于分析银合金中镨 ,标准偏差 S≤ 0 .0 1 1 ,相对标准偏差 RSD≤ 1 .97%。 相似文献
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吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量 总被引:5,自引:0,他引:5
以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0~10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%~4.4%,方法回收率为95%~106%. 相似文献
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土壤中交换性钙的测定,过去主要用EDTA容量法和原子吸收分光光度法。CPA—mA光度法测定土壤中交换性钙也有报道。本实验主要研究了用间氯偶氮安替比林作为显色剂,测定土壤中交换性钙,获得了较为满意的结果。本法具有灵敏度高,抗干扰能力强,使用方便等优点,有一定的实用价值。 相似文献
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PMBP—TBP分离富集偶氮氯膦Ⅲ—Tween—60吸光光度法测定微量锶 总被引:3,自引:0,他引:3
关于锶的测定已在很多领域中受到注意。锶的测定方法有ICP-AES法、原子吸收法、极谱法,近年来提出了胶束增溶吸光光度法。本文主要研究在表面活性剂Tween-60存在下偶氮氯膦Ⅲ与锶形成蓝色螯合物的显色反应,测定微量锶,该体系的摩尔吸光吸数为4.05×10~4,最大吸收峰为666nm,我们采用PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)-TBP(磷酸三丁酯)分离法能同时消除多种金属离子的干扰,提高了体系的选择性,适用于各种样品的分析,结果令人满意。 相似文献