氢化物发生原子荧光法测定中药中的砷

目的建立氢化物发生原子荧光法测定中药中砷含量的检测方法。方法选取3种常见的中药材(青蒿、郁金、广金钱草),采用硝酸-高氯酸湿法消化分解中药粗粉,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),应用氢化物发生原子荧光法对这些中药材中的砷含量进行分析。结果在优化实验条件下,砷质量浓度在0.0~50.0μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 8;最低检出限为0.004 mg/kg;青蒿、郁金、广金钱草的砷质量分数分别为0.06、0.28、0.16 mg/kg;中药样品中砷回收率为95.7%~104.5%,RSD在2.32%~3.14%。结论这3种常见的中药材中砷含量均在安全的范围内,且应用本法测定中药中的砷,简便、快速、灵敏度高,便于推广运用。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。     

纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态

研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05～3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%～110%之间,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r~2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术分析6种植物源性中药中砷的形态

建立了酸热浸提-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术对植物源性中药的砷形态分析的方法,同时建立了微波消解-原子荧光光谱法对植物源性中药总砷的分析方法。对砷形态分析技术的工作条件进行了优化,优化条件下,As(Ⅲ),As(Ⅴ),一甲基砷(M M A),二甲基砷(DM A)等4种砷形态的检出限在13.7~30.7μg/kg之间;形态砷标准溶液6次连续测定的相对标准偏差小于5%。方法应用于牛膝、油桂、菟丝子、巴戟天、补骨脂和大云等6种中药中的砷形态分析中,4种砷形态含量占砷总量比例80.8%~96.0%之间;牛膝样品各形态砷平均加标回收率在91.0%~104.6%之间。