一种新型极性脲丙基-C30固定相的制备和性能评价

以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，制备了一种新型极性脲丙基-C30（TPU-C30）反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明，TPU-C30固定相已成功制备，连续制备3次固定相，其元素含量的相对偏差均小于5%，说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针，以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比，对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明，TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性，明显改善了碱性物质的峰形，其具有广阔的应用空间。     

有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促醇解反应

研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的醇解化反应。制备α -氰基-3-苯氧基苄醇。考察了酶、溶剂、醇、醇用量、溶剂水含量以及底物浓度等 因素对反应的影响，结果表明Novozym435脂肪酶催化活性最高，经实验确定的最佳 条件为：脱水甲苯为溶剂，正辛醇为酰基受体，正辛醇、酯的摩尔比为1.5:1，酶 量为8 mg/mL时的最佳底物浓度为108.13 mmol/L，在上述条件下反应30 h酯的转化 率 > 96%。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。     

酸水解法从菊芋中提取果糖

采用热水浸提法提取菊芋中的菊糖,并用磷酸水解为还原糖(大部分为果糖)。从固液比、提取时间、温度、水解时间、温度和菊糖液pH值等方面试验了对还原糖得率的影响,通过正交实验确定了最佳条件为:固液比1∶30,浸提温度80℃,浸提时间30min,水解温度80℃,水解时间30min,pH值为2,可以得到较令人满意的结果。     

黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究

采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈):V(H2O)(三乙胺2 mmol/L)=30:70;柱温为30℃;流速为0.5 mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表...     

超临界二氧化碳萃取柿叶黄酮的工艺研究

本文研究了超临界流体萃取柿叶总黄酮苷类化合物的影响因素,并对生产工艺进行了优化设计。试验结果表明:萃取时压力、温度、时间、CO2流量对萃取率的影响程度依次递减。最佳工艺条件为:萃取压力30MPa、萃取温度50℃、萃取时间3h、CO2流量30kg·h-1。用超临界流体萃取法得到的柿叶总黄酮苷类化合物萃取物纯度高,无异味,色泽金黄。     

反相高效液相色谱法测定可乐、茶叶中的咖啡因

研究了反相高效液相色谱法（RP－HPLC）直接测定茶叶水提取物、可乐饮料中的咖啡因的新方法，采用PE－C18柱，以CH3OH－H2O－HAc(30:69.92:0.08)溶液作流动相，紫外检测波长为260nm。可在8min内将咖啡因与基体分离，咖啡因含量与峰面积在10μg/mL－100μg/mL范围呈线性关系，回归方程为：Y＝33567c(μg/mL)-126421,r=0.9997.该法可用于可乐饮料，茶叶产品质量的监控及产品真伪的辨别。     

HPLC法同时测定油橄榄叶中的5种多酚类化合物含量

建立了HPLC法同时测定油橄榄叶抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物含量。优选的色谱条件为:色谱柱:Sinochrom ODS-BP柱(250×4.6 mm,5μm);DAD检测器;检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;流动相:水(A)+甲醇(B),梯度洗脱:0~5 min,30%B;5~20 min,30%B~52%B;20~25 min,52%B~50%B。在优选的色谱条件下,5种多酚类化合物能够得到较好的分离。日内RSD为1.4%~2.6%,日间RSD为0.8%~2.8%,回收率为97.1%~113.2%。方法可用于测定油橄榄叶及其抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物的含量。     

CeO2稳定Ru/γ-Al2O3湿空气氧化催化剂的研究

用CeO2作添加剂，对以γ-Al2O3为载体、RuO2为活性组成分的Ru/Al2O3湿空气氧化催化剂掺杂改性，用分步浸渍的方法制备出Ru/CeO2/Al2O3三元复合氧化物催化剂。经XRD分析，证明CeO2进入了γ-Al2O3的晶格，并且有效抑制了高温时γ-Al2O3向α-Al2O3的相变及RuO2向γ-Al2O3晶格的渗入，在270℃、5.5MPa条件下，对苯酚的催化氧化降解结果表明，CeO2的加入可明显提高催化剂活性，其中Ru:CeO2:Al2O3(质量比)=0.6：6：100的催化剂性能最佳，反应30min，苯酚的去除率为96.0％。     

无溶剂体系酪氨酸酶催化对位苯酚类化合物与芳香胺的反应研究

以对苄氧基苯酚，对苄基苯酚和对苯氧基苯酚作为底物，研究在无溶剂体系下，酪氨酸酶分别催化它们与邻氨基苯甲醚的反应。考察了在无溶剂体系下，以底物200μmol为当量，酶催化该类反应的最适水含量为30～35μL，加酶量为35～40mg，反应时间为24h，以此为反应条件酶促催化合成了2和3b，3a，产率30～50％，并讨论了反应机制。