磺基水杨酸分光光度法测定药物中的抗坏血酸

本文基于抗坏血酸将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋,用磺基水杨酸作Ｆｅ３＋的显色剂,籍退色光度法测定了药物中的抗坏血酸。     

油酸和亚油酸的激光拉曼光谱

不同的不饱和脂肪酸各自具有其不同的生理功能,但常见的不饱和脂肪酸产品大部分为几种脂肪酸的混合物,故在应用前对不纯的脂肪酸产品进行组成分析是必须的。测量了不饱和脂肪酸产品组分中最常见的油酸和亚油酸的拉曼光谱,确定了各拉曼谱线的振动模归属,分析了其分子的构象特征。该结果为研究长链不饱和脂肪酸的振动能级结构及能级间跃迁等做了基础工作,丰富了有机物分子的价键数据和性质。同时详细分析比较了油酸和亚油酸拉曼光谱的差异,为定性鉴别脂肪酸产品的成分提供了一种简便有效的方法,对拉曼光谱在地沟油检测方面的应用具有重要的指导意义。     

乙酰水杨酸的制备

以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。考察了对反应产率的影响因素,实际结果表明:水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为30min时,反应产率为86.65%。     

HPLC测定山楂精降脂片中的齐墩果酸和熊果酸

采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为210nm。齐墩果酸在0.0195—0.78μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.76%（RSD为0.76%）;熊果酸在0.081—3.24μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.04%（RSD为0.80%）。本方法简便、快速,结果准确,可用于山楂精降脂片的质量控制。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

系数倍率紫外光谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,取得了满意的结果,苯甲酸测定回收率为99．33％－101．80％,水杨酸测定回收率100．92％－105．46％。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

分光光度法测定方酸

研究了方酸与FeCl3体系显色反应的最佳条件,建立了分光光度法测定方酸的方法.在pH2.1的HCl-HAc溶液中,有色络合物在505nm处有最大吸收,方酸含量在0.05-1.0mmol/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9995,检出限为0.005mmol/L.该方法仪器简单,操作方便,应用于样品中方酸的测定结果令人满意.     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

正丁醇/丙酸与腐殖酸相互作用的NMR研究

由于制备液体燃料的费托合成工艺在合成过程中排放的费托反应生成水通常含有水溶性含氧化合物，例如醇、醛、酮和羧酸.费托反应生成水酸性强、成分复杂、种类繁多，因此需处理后才能排放.本文以核磁共振（NMR）为主要技术手段，以正丁醇和丙酸作为费托反应生成水中水溶性有机成分的模型化合物，研究了腐殖酸（HA）对费托反应生成水的吸附作用.¹H NMR滴定实验和¹H弛豫时间测定结果显示：随HA浓度增大，正丁醇质子信号变宽，但化学位移未变；丙酸质子信号变宽，且化学位移向高场移动；正丁醇和丙酸的¹H自旋-晶格和自旋-自旋弛豫时间均降低，分子相关时间增大.HA与正丁醇、丙酸的结合百分比表明HA对正丁醇的吸附作用大于丙酸.增加HA浓度有利于HA与正丁醇相互作用，但溶液pH值对HA（20 mg/mL）与正丁醇相互作用影响较小；另一方面，增加HA浓度、降低溶液pH值均有利于HA与丙酸相互作用，且HA浓度对相互作用的影响高于溶液pH值.本研究表明HA用于吸附处理费托反应生成水有效，且过程简单、价格低廉，在工业应用中具有潜力.     

Biophysical Properties of Phenyl Succinic Acid Derivatised Hyaluronic Acid

Modification of hyaluronic acid (HA) with aryl succinic anhydrides results in new biomedical properties of HA as compared to non-modified HA, such as more efficient skin penetration, stronger binding to the skin, and the ability to blend with hydrophobic materials. In the present study, hyaluronic acid has been derivatised with the anhydride form of phenyl succinic acid (PheSA). The fluorescence of PheSA was efficiently quenched by the HA matrix. HA also acted as a singlet oxygen scavenger. Fluorescence lifetime(s) of PheSA in solution and when attached to the HA matrix has been monitored with ps resolved streak camera technology. Structural and fluorescence properties changes induced on HA-PheSA due to the presence of singlet oxygen were monitored using static light scattering (SLS), steady state fluorescence and ps time resolved fluorescence studies. SLS studies provided insight into the depolymerisation kinetics of PheSA derivatised HA matrix in the presence of singlet oxygen. Time resolved fluorescence studies grave insight into the dynamics of the reaction mechanisms induced on HA-PheSA by singlet oxygen. These studies provided insight into the medical relevance of PheSA derivatised HA: its capacity of scavenging singlet oxygen and of quenching PheSA fluorescence. These studies revealed that HA-PheSA is a strong quencher of electronic excited state PheSA and acts as a scavenger of singlet oxygen, thus medical applications of this derivatised form of HA may protect tissues and organs, such as skin, against reactive oxygen species damage.     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸

在酸性条件下，采用乙酸乙酯萃取、Na2HPO4溶液反萃取分离酱汪、食醋中的山梨酸、苯甲酸，卡尔曼滤波法计算结果，并与比值导数波谱法进行比较。结果表明，卡尔曼滤波法较地数波谱法有较高准确度和精密度，并能监测干扰物质存在与否。用于实际样品分析有更高的可靠性。     

Acid reflux and hoarseness

The aim of this study was to investigate the prevalence of acid reflux in patients complaining of hoarseness where no organic disease or functional dysphonia could be found. We also aimed to determine whether anti-reflux treatment improved their symptoms. Patients were not selected on the basis of symptoms of reflux. Fifty patients with hoarseness took part in a prospective study that sought to establish objectively whether acid reflux was present. All patients were given a 6-week course of ranitidine and Gaviscon. Patients were asked to score their voice quality before and after treatment. Although 72% of patients complained of heartburn more than once a week, only 40% proved to have acid reflux. Although subjective improvement after anti-reflux treatment was found in a larger proportion of those with than without proven reflux, the conclusions that can be drawn are limited as there were no satisfactory objective measurements of voice or controls.     

高效液相色谱法测定氯乙酸水解法生产羟基乙酸的含量

建立了一种氯乙酸水解法生产羟基乙酸的有效快速高效液相色谱分析方法,采用C₁₈柱,流动相为甲醇-水（体积比为60/40）,检测波长为220nm。方法的相对标准偏差小于1%,平均回收率为100.56%。     

茜素应用于识别硼酸的研究

应用紫外-可见分光光度法研究了茜素与硼酸之间的识别行为,结果表明,在pH 9.0Na2HPO4-NaH2PO4缓冲介质中,茜素与硼酸形成1∶1稳定络合物,使茜素的吸收光谱发生明显蓝移,溶液颜色由玫红色变为橙黄色,阴离子F-、Cl-、Br-、I-、Ac-、NO-3、C2O24-等均未引起茜素的吸收光谱及溶液颜色发生明显变化,因此茜素可以选择性识别硼酸。初步探讨了茜素与硼酸之间的相互作用机理,并对茜素识别硼酸与茜素识别阴离子的机理进行了比较。     

原儿茶酸和藜芦酸与生物大分子相互作用的光谱学研究

原儿茶酸(P)和藜芦酸(V)属于酚酸类化合物, 具有广泛的生理和药理活性。应用荧光光谱,紫外光谱等方法研究了P和V与鱼精DNA(fsDNA)的相互作用机理。紫外光谱显示P和V在190～230 nm(K吸收带)、230～270 nm(B吸收带)和270～310 nm(R吸收带)有3个较强的吸收带。在280 nm激发光波长时,位于338和334 nm处有强的荧光发射峰,其荧光发射峰在与fsDNA结合后发生明显的猝灭现象。P和V的stern-volmer猝灭速率常数分别1.03×1012和0.61×1012 L·mol-1·s-1,为静态猝灭机理。药物与DNA之间形成了复合物,结合常数分别为K_fsDNA/P=6.22×106 L·mol-1、K_fsDNA/V=1.57×104 L·mol-1。研究表明,V与DNA之间的结合比为1∶1,而P可以与DNA分子中的两个碱基发生结合,这与P分子中的两个酚羟基有关。P和V的结构对它们与DNA的结合方式有较大的影响。     

Metabolic and Isotopic Correlations between D-Glucose,L-Ascorbic Acid and L-Tartaric Acid

Abstract

L-Ascorbic acid in fruit juices is enriched in ¹³C by 4.8 δ-units relative to its precursor glucose, and this enrichment is mainly located in position C-1. On the other hand, biotechnologically produced L-ascorbic acid preserves the pattern as expected from glucose. In grapes L-tartaric acid is synthesized from glucose via L-ascorbic acid and it is one of its main products. It preserves C-atoms 1 to 4 from glucose and the measured δ¹³C-value is identical to that calculated from this precursor.

The findings are interpreted as overlapping influences of isotope discriminations after metabolic branching and relative turnover rates leading to isotopic balances. The results can also be used to distinguish between identical products by different synthetic processes.     

有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究

研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响。结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9～11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响。酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸。探讨了有机酸的增强机理。利用酒石酸对Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM 1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM 1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定谷氨酸

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定调味品中谷氨酸的新方法.在碱性条件下,谷氨酸可以与ZnS悬浮液生成可溶性谷氨酸锌络合物,离心分离后用原子荧光光谱法测定上层清液中的锌,从而间接测定谷氨酸.方法的线性范围为0.42-4.00g·L-1;相对标准偏差(RSD)为7.9％;检出限为0.14g·L-1;回收率为85％-9...     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。