PSF-SPES共混中空纤维超滤膜制备的研究

以聚砜(PSF)、磺化聚醚砜(SPES)和醋酸纤维素(CA)为膜材料,水为内凝胶剂,采用干湿法制备了PSF-SPES共混中空纤维超滤膜,探讨了PSF-SPES铸膜液中SPES离子交换容量(IEC)、SPES浓度、添加剂、外凝胶剂的选择和热处理对膜性能的影响。所得共混超滤膜性能如下:w=0.0 0 1的Na2SO4截留率19.9%,通量62 L/(h.m2.MPa);w=0.001的PEG4000截留率78.2%,通量85 L/(h.m2.MPa)。此外,以PSF-SPES中空纤维为支撑膜,采用醋酸纤维素作为涂层液,研究了CA/PSF-SPES复合超滤膜性能,讨论了CA/PSF-SPES共混中空纤维超滤膜结构。     

抗污染PVA/PVDF电纺纳米纤维复合超滤膜的制备及过滤性能

以聚对苯二甲酸二醇酯(PET)无纺布为基底,聚偏氟乙烯(PVDF)纳米纤维为支撑层,聚乙烯醇(PVA)纳米纤维膜为分离层,采用静电纺丝法制备超滤膜,并用水/丙酮混合溶液对复合纳米纤维膜表面进行溶液处理,再加入戊二醛交联改性得到致密分离层.采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FTIR)表征了复合超滤膜的表面,用水接触角(WCA)表征复合超滤膜的亲水性.在0.02 MPa恒压下死端过滤油/水乳液,测试复合超滤膜的过滤性能.结果表明,最优条件下制备的复合超滤膜死端过滤油/水乳液的通量为(42.50±4.78)L/(m~2·h),截留率达到(95.72±0.33)%;循环使用5次后,依然具有较好的过滤性能,常压下死端过滤复合超滤膜的纯水通量为(3469±28)L/(m~2·h).     

磺化纤维素纳米纤维多孔膜支撑的高通量纳滤膜的制备及脱盐性能

以细菌纤维素为原材料, 先后通过NaIO₄和NaHSO₃氧化还原反应制备了表面部分磺酸化的细菌纤维素(SBC)纳米纤维. 利用SBC纳米纤维多孔膜替代传统的超滤膜作为支撑底膜, 结合界面聚合反应调控制得复合纳滤膜, 并对其纳滤性能进行研究. 结果表明, 制备得到了对Na₂SO₄和MgSO₄具有高截留率(>96%)和超高分离通量(>320 L·m ^-2·h ^-1·MPa ^-1)的新型纳滤膜.     

高性能MWCNTs-OH修饰聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备

以羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)作为添加剂,采用非溶剂致相转化法制备MWCNTs-OH修饰聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜.先将MWCNTs-OH加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中超声处理以加强其分散性,力求制得均一铸膜液.通过水通量、截留率、红外光谱,XRD及力学性能测试表征膜性能,并用SEM观察其形貌.重点考察MWCNTs-OH对中空纤维膜通量、截留和力学性能的影响.结果表明,当MWCNTs-OH质量分数从0增加到0.09 wt%时,修饰膜的水通量由376.40 L/m2h增加到510.90 L/m2h,而对BSA截留率保持稳定(95%以上);膜的拉伸强度由1.68 MPa提高到2.42 MPa,断裂伸长率由44.18%提高到76.93%.SEM和TEM研究表明,MWCNTs-OH添加量较少时,在膜中可均匀分散,添加量大时则容易团聚.XRD和IR图谱分析表明MWCNTs-OH参与聚合物结晶过程而未改变聚合物晶型.     

Armos/聚砜共混中空纤维基膜及其纳滤复合膜的制备与性能研究

中空纤维膜因其体积装填密度高、占地面积小、成本相对低等优点备受关注。本文通过将Armos聚合液与聚砜(PSf)共混，经干-湿法纺丝制备了Armos/PSf共混中空纤维超滤膜，研究表明：Armos均匀分散在中空纤维膜中，中空纤维膜断面呈现疏松的多孔结构，随着Armos共混含量的增加，膜的亲水性和纯水通量均提高，但对PEG-20000截留率下降明显。以Armos/PSf共混中空纤维膜为基膜，通过界面聚合制备了中空纤维复合纳滤膜，优化的制备条件为：基膜中Armos的共混含量为4%、水相单体浓度为3%、油相单体浓度为0.15%时，制得的中空纤维复合纳滤膜性能最佳，其通量为8.40L/(m²·h)，对MgSO₄的截留率为88%。     

梨醋半成品的超滤处理

用截留分子量不同的中空纤维超滤膜组件对梨醋半成品进行了处理.结果表明,使用截留分子量为1万的中空纤维超滤膜组件,在0.1 MPa压力差和室温下,将梨醋半成品超滤5 h,透过通量基本恒定在6 L/(m2.h).梨醋经过超滤,酸度保留率可达97.4%,糖度保留率88.3%,且风味不变,澄清透明,放置13个月无沉淀物.     

四甲基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯一步接枝聚苯乙烯磺酸油水分离膜的制备及性能

利用四甲基氢氧化铵(TMAH)聚偏氟乙烯(PVDF)进行改性,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,将苯乙烯磺酸(SSA)接枝到改性的PVDF骨架上,制得聚偏氟乙烯接枝聚苯乙烯磺酸(PSSA-g-PVDF)油水分离膜。 研究了TMAH质量分数对PSSA的接枝率和油水分离膜性能的影响,同时采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和视频光学接触角测量仪测试了膜的结构和表面接触角。 结果表明,TMAH使PVDF脱去部分氟化氢(HF)产生碳碳双键,硫元素均匀地分布在分离膜中。 PSSA的接枝率随着TMAH的质量分数增加而升高,分离膜的水通量随接枝率的升高先增加后降低。 当TMAH质量分数为20%,分离膜的接触角在30 s内降低到37.2°,接枝率和水通量分别为22.1%、643.3 L/(m·h),截留率和水通量恢复率分别达到90.6%和93.7%,衰减率为7.1%。 循环测试显示膜的水通量恢复率和油水通量恢复率均在90%以上。     

致孔剂聚乙二醇对纤维素中空纤维膜结构与性能的影响

以离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMI M]Cl）为溶剂纺制纤维素中空纤维膜,考察了聚乙二醇（PEG）分子量及其质量分数对中空纤维膜结构与性能的影响。采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）对膜内、外表面形态结构进行了观察,测试了中空纤维膜的水通量、截留率等渗透性能以及最大拉伸强度、断裂伸长率等力学性能。结果表...     

中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究

应用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME),及常规分析法与气相色谱-质谱(GC-MS)联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯.两种方法都采用内标法定量,内标物为乙酸正戊酯.中空纤维膜液相微萃取的优化条件为:萃取溶剂为4.0 μL正己烷,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为20 min.中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分别为25～400 mg/L、5.0～500 mg/L,检出限分别为0.25 mg/L、0.03 mg/L,加标回收率分别为83.7%～118%、78.4%～94.2%,相对标准偏差分别为9.4%～15.6%、3.5%～4.9%.     

凝固浴温度对纤维素中空纤维膜结构及气体渗透分离性能影响研究

利用新型溶解工艺,在不同的凝固浴温度(0～60℃)下制备了纤维素中空纤维膜,考察了凝固浴温度对纤维素中空纤维膜结晶结构、机械性能和气体渗透分离性能的影响.扫描电镜表征表明凝固浴温度的升高使得纤维素中空纤维膜更加疏松,并且内侧的指状孔变大变多;膜的机械性能随凝固浴温度的升高而变差;XRD谱图显示凝固浴温度对纤维素中空纤维...     

四乙基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸油水分离膜的制备

使用四乙基氢氧化铵(TEAH)液相本体改性聚偏氟乙烯(PVDF), 以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂, 将丙烯酸(AA)接枝到改性PVDF骨架上, 合成了聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸(PVDF-g-PAA)共聚物, 通过浸没沉淀法制备了PVDF-g-PAA亲水性油水分离膜. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)和过滤试验分析了膜的结构和分离性能. 研究了不同接枝条件对PVDF-g-PAA膜接枝率的影响. 同时, 通过膜接枝率与膜表面接触角的关系确定最佳接枝条件. 结果表明, TEAH使PVDF脱去HF产生碳碳双键且PAA接枝到改性的PVDF骨架上, 膜内外孔隙分布均匀; PVDF-g-PAA膜的接触角随着接枝率的提高而降低. 接枝单体AA含量为45%, 接枝温度为85 ℃, 接枝4 h制备的PVDF-g-PAA膜的接枝率为20.1%, 孔隙度为65.3%, 平均孔径为78.0 nm, 接触角为57.5°, 且在60 s内接触角降至14.3°; 纯水通量提高到571.33 L/(m²·h), 截留率和水通量恢复率分别达到94.3%和88.7%, 且通量衰减率仅为9.8%. 与纯PVDF膜相比, PVDF-g-PAA膜的分离性能显著提高.     

醇/水混合物在磺化聚乙烯中空纤维阴离子交换膜中的渗透汽化

通过对聚乙烯中空纤维光化学氯磺化反应,继而胺化和季胺化,制备了磺化聚乙烯中空纤维阴离子交换膜。以恒沸组成的异丙醇/水和85wt%乙醇/水为料液,测定了不同抗衡离子膜的渗透汽化性能。表明:该膜有极高的选择性,分离系数和渗透通量与抗衡离子密切相关,对卤素离子,α_W/A大小次序为I~->Br~->Cl~-;通量大小次序与之相反。三种抗衡离子膜的平衡吸收实验表明,该阴离子膜的选择渗透性不仅与醇水在膜中的溶解度有关,而且取决于平均扩散系数。     

新型抑菌聚砜超滤膜的制备及性能

将辣素功能结构单体N-(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)丙烯酰胺(HMBA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过自由基引发合成出抑菌型共聚物P(H-co-M), 通过红外吸收光谱和热重分析证实了共聚物的结构. 采用共混法将共聚物引入聚砜(PSF)铸膜液中, 通过浸没沉淀相转化法制备了新型抑菌超滤膜. 考察了P(H-co-M)含量对超滤膜分离性能及抑菌性能的影响. 结果表明, 当P(H-co-M)质量分数为0.5%时, 超滤膜分离性能最佳, 对5 mg/L腐殖酸溶液的稳定水通量为122.2 L/(m2·h), 截留率为84.4%, 与未添加P(H-co-M)的超滤膜相比, 分别提高了19.2%和9.2%. 改性超滤膜具有较强的抑菌性能, 当P(H-co-M)含量为1.0%时, 抑菌率最大(约80.7%).     

纤维编织管增强型中空纤维膜研究

采用二维编织技术将聚丙烯腈(PAN)长丝编织成中空纤维编织管作为增强体,分别以聚丙烯腈(PAN)和聚偏氟乙烯(PVDF)为成膜聚合物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,调制铸膜液,采用同心圆挤出-涂覆法制备了PAN纤维编织管同质增强型PAN中空纤维膜和异质增强型PVDF中空纤维膜.研究表明,所得PAN纤维编织管增强型中空纤维膜断裂强度最大可超过75 MPa,在伸长率10%范围内,表面分离层与增强体之间界面结合良好;表面分离层具有类似于非对称膜的结构,铸膜液可浸入纤维编织管纤维空隙中,铸膜液浸入部分固化后未影响膜的通透性能;随成膜聚合物浓度增加,膜纯水通量减小,牛血清白蛋白(BSA)截留率增大;随添加剂PVP浓度增加,膜的纯水通量先增大后减小,在8 wt%左右达最大值,BSA截留率随PVP浓度增加而单调增加;同质增强型中空纤维膜界面结合程度优于异质增强型.     

同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜研究

利用二维编织技术将聚丙烯腈(PAN)纤维编织成中空编织管,以聚丙烯腈为成膜聚合物,以聚乙二醇为成孔剂,配制铸膜液,采用同心圆纺丝法制备同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜.研究结果表明,所得同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜的表面分离层具有类似于非对称膜的结构,铸膜液可渗入编织管纤维束中;随着编织管编织节距的增大,同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜表面分离层厚度减小,同时膜的平均孔径增大,膜的纯水通量随之增大;铸膜液渗入编织管纤维束的现象未影响膜的通透性能;编织管的断裂强度最大可达100 MPa以上.通过水浴振荡、超声波水浴振荡及等力拉伸3种方法测试了同质编织管增强型中空纤维膜和异质编织管增强型中空纤维膜中编织管与表面分离层之间的界面结合性能,结果表明前者的界面结合性能优于后者.     

聚醚砜/纤维素晶体共混膜材料及其超滤性能

聚醚砜与纤维素晶体等共混成铸膜液,采用浸没沉淀相转化法制备聚醚砜/纤维素晶体共混膜材料.通过超滤装置检测复合膜的水通量、截留率、平均孔径、孔隙率、抗污染性等超滤性能,从而讨论了纤维素晶体含量对共混膜超滤性能的影响.采用抗张测试机、热重分析仪(TGA)、原子力显微镜(AFM)对共混膜的力学性能、热稳定性能、形貌结构进行表征.结果表明,随着纤维素晶体的含量的增加,共混膜的纯水通量先升高后有所降低,截留率均保持在91%～95%,抗张强度、断裂伸长率先增大后有所下降,抗污染性较纯聚醚砜膜显著提高.当纤维素晶体质量分数为1%时,纯水通量达到最大为813.3L·m-2·h-1,孔隙率为88.8%,平均孔径达为70.9nm,抗张强度为7.25MPa,断裂伸长率为11.6%,平均污染度FR值为22.0%,衰减系数m值为35.8%.共混膜具有由纤维素晶体、聚醚砜热降解分别引起的两个失重阶段.共混膜为典型非对称膜结构,表皮层较为致密,多孔支撑层孔径较大.     

磺化聚乙烯中空纤维离子交换膜渗透汽化分离异丙醇/水混合液研究

离子交换膜作为醇/水和其他有机水溶液的渗透汽化分离膜有很好的选择性^[1-3]。其中尤以磺化聚乙烯离子交换膜最为显著。用磺化聚乙烯离子膜分离恒沸组成的异丙醇/水和乙醇/水(85:15wt%)混合物^[4]、近恒沸组成的二氧六环/水混合物^[5],透过物中水含量大于99%,而且保持了较高的渗透通量。但上述实验均使用的平板型膜,大型平板膜组件的加工制造昂贵而困难,况且膜在分离运行过程中会随料液浓度的变化发生溶胀与收缩,使固定的平面膜起皱在收缩时又可能被拉破。为了提高单位组件内的膜面积(中空纤维组件的膜装填密度为平板式的60-100倍),发展中空纤维型膜及其组件势在必行。本文首次报道磺化聚乙烯中空纤维阳离子交换膜对异丙醇/水的渗透汽化性能。     

聚酰胺表面结构及其对复合膜分离性能的影响

以杂萘联苯聚芳醚超滤膜为支撑层,通过间苯二胺(MPD)、哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合制备复合膜.用红外光谱和X射线衍射分别分析了超薄功能层的化学结构与聚集态,用原子力显微镜观察了膜表面形貌,并用统计学方法计算了膜表面的平均粗糙度等特性参数,研究了MPD/PIP比例对膜表层化学结构、形貌和分离性能的影响.结果表明,随着二胺单体MPD/PIP比例从0/100提高到100/0,功能层聚酰胺的聚集态具有从无定形向部分结晶转变的趋势,复合膜表面平均粗糙度由17.8nm提高到71.9nm,膜对NaCl的截留率由26%提高到99%,而通量则由130L.m-2.h-1降低到12L.m-2.h-1.复合膜具有良好的稳定性,温度由25℃提高到80℃,通量提高了2倍左右,而对NaCl的截留率基本不变.     

聚乙烯中空纤维膜组件整体远程动态等离子体流活化-诱导接枝丙烯酸

采用远程动态Ar等离子体流对聚乙烯(PE)中空纤维膜组件进行整体活化-诱导接枝丙烯酸(AA),制得亲水性能持久的PE中空纤维膜组件(PE-g-AA).这种膜表面等离子体化学改性工艺具有高效、环境友好和表面无(低)损伤等特点.大量—COOH基团的引入使得PE-g-AA组件膜丝外表面的水接触角从120°降至50°左右,且PE-g-AA膜表面的化学结构和物理形貌沿膜丝轴向变得更为均匀;在为期120 d的膜性能老化实验中,经过7次纯水过滤后,PE-g-AA组件的稳态纯水通量仍为原膜的1.5倍左右,水接触角仅恢复约8°,表明PE-g-AA膜组件具有良好亲水稳定性;同时PE-g-AA组件表现出良好的抗牛血清白蛋白污染性,清洗后其纯水通量可恢复到污染前的82%.     

中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱法检测大肠杆菌中氨基酸的研究

建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱(HF-LPME/UHPLC)方法,用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化了HF-LPME最佳萃取条件:液膜为正辛醇,接收相Na OH的浓度为0.30 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为5.0 mmol/L,Na Cl质量浓度为200 g/L,萃取温度为25℃,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析,在5 min内达基线分离,其峰面积与浓度在0.20~4.9×10~3μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999,富集倍数为110~290倍,检出限为0.08~0.35μmol/L。在10μmol/L加标水平下,大肠杆菌样品的平均回收率为88.7%~103.1%,相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.3%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于细菌中氨基酸的检测。