7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定江水中痕量铬

1引言废水中铬（Ⅵ）的外排直接威胁着人们的身体健康,对其监测是非常必要的。目前褪色法测定铬（Ⅵ）有：偶氮氮膦类显色剂（ε=2－3×104L·mol-1·cm－1）;二溴羧基偶氮胂（ε=2×105L·mol-1·cm-1）;本文观察到在硝酸介质中偶氮胂Ⅲ与具有高灵敏褪色反应,ε＝1．9×106L·mol－1·cm－1。此法操作简便,灵敏度高,条件易于控制。此法用于测定江水中痕量铬（Ⅵ）,获得了满意的结果。2实验部分2．1主要试剂和仪器1．0000glLC4［标准溶液,用时再配成0．SIng／L的工作溶液ZO．sg／L的偶氛肿ill溶液。722型分光光度计（上海第三…     

耐尔蓝-钍钼杂多酸光度法测定钍

本文研究超高灵敏光度法测定钍。在聚乙烯醇（PVA）存在下，耐尔蓝（NB）与钍钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物。在1．2mol／L高氯酸介质中缔合物的最大吸收位于590nm，摩尔吸光系数ε值4．45×106L·mol－1·cm－1，钍量在0～28μg／L范围服从比耳定律；测定极限C（Th）3．4μg／L（n＝9）；对20μg／LTh分析9次的相对标准偏差1．5％；缔合物的摩尔组成Th：Mo：NB＝1：12：3。考察了50多种共存离子影响，允许100倍量Ce（Ⅲ）、50倍量U（Ⅵ）和等量Ti（Ⅳ）存在。本法用于地质样品中钍的测定，结果满意。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

用2-(对磺基苯偶氮)变色酸胶束增溶光度法测定微量镁

在混合表面活性剂（CPB＋OP）存在下，镁（Ⅱ）和2－（对磺基苯偶氮）变色酸（SPADNS）的络合反应发生显著的增敏作用，其λmax为606nm，比无混合表面活性剂时红移33nm，灵敏度提高近11倍，表观摩尔吸光系数（ε'）达1．23×105·mol-1·cm－1.测量的pH范围为10．0～11．3，镁浓度在0～200μg／L内符合比尔定律．Fe3＋、Al3＋等干扰离子可用TEA－甘露醇联合掩蔽。用拟定的方法测定了铝合金中的镁，结果满意．     

2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与金显色反应研究及其应用

研究了显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称ＴＡＤＣＡＢＳ）与金（ＩＩ）的显色反应．结果表明，在０．３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，ＴＡＤＣＡＢＳ与金形成稳定的深红色的３∶１配合物，其最大吸收波长５７５ｎｍ，金浓度在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数ε５７５为１．４５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法用于测定阳极泥及含硫金矿中微量金，结果满意     

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 ,可直接用于含钯分子筛样中微量钯的测定     

钒的树脂相分光光度法研究

提出了钒-焦性没食子酸体系树脂相分光光度法测定痕量锐的方法。灵敏度高（ε590=5．6×104L·mol－1·cm－1），选择性好．测定范围为0～1．4mg·L－1。实测了天然水中的钒．结果令人满意。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用

研究了2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）与汞（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10．0～10．5的缓冲介质中，汞（Ⅱ）与HCSDAA形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长是522nm，对比度为91nm，表观摩尔吸光系数为1．63×105L·mol－1·cm－1。汞（Ⅱ）在0～0．55mg／L范围内服从比尔定律。本方法操作简便，选择性较好，直接用于头发和废水的分析，6次测定的相对标准偏差分别为2．1％和27％，平均值与双硫腙法一致，回收率分别是94．8％～101．6％和98．7％～103．0％。     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在分析化学中的应用

本文合成新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ），经红外、紫外、核磁、元素分析等测试，确定其结构。研究测定了试剂与４０多种离子的反应及其配合物的表观摩尔吸光系数，它可作为Ｃｕ２＋（ｍ＝０．０１５μｇ，ｃ＝０．５μｇ／ｍＬ）、Ａｇ＋（ｍ＝０．１μｇ，ｃ＝３．３μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定Ｐｄ２＋（ε３０９．７＝６．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）、Ｐｔ（Ⅳ）（ε７５４．４＝８．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）等的显色剂，方法灵敏度高、选择性好，用于阳极泥、人发、矿石及催化剂中上述元素的鉴定或测定，均获满意结果。     

新显色剂二安替比林基－4－羟基苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）．研究了它与铈（Ⅳ）的显色反应，在稀磷酸介质和Ｔｗｅｅｎ－６０存在下，试剂与铈（Ⅳ）生成橙红色化合物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝６．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｅ（Ⅳ）量在０．１～０．８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律．用于镁合金和锌矿石中微量铈的测定，结果满意     

新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应研究及应用

研究了新显色剂１－（６－硝基－２－苯并噻唑）－３－（４－硝基苯）－三氮烯（ＮＢＴＮＰＴ）与锌的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ１０．１～１０．８的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｚｎ２＋与试剂能形成１∶２的橙黄色配合物，最大吸收波长为４４６ｎｍ，同时在５２８ｎｍ处配合物表现有最大负吸收，其表观摩尔吸光系数分别为ε＝７．０３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．用拟定的方法测定了人发和婴儿奶粉中的微量锌，结果令人满意．     

钼(Ⅳ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚多元络合物显色体系及其应用于钼(Ⅵ)的测定

pH4．5时，Mo（Ⅵ）与显色剂4-（2-苯并噻唑偶氮）邻苯二酚反应形成带负电荷的稳定紫红色1∶2二元络合物。40％丙酮水溶液中λmax为560nm，表现ε560为6.33X104L·mol-1·cm-1。它可与二苯胍进一步反应形成电中性的稳定紫红色1∶2∶1三元离子缔合络合物。其氯仿萃取液的λmax为546nm，表现ε5460为7．56X104L·mol-1·cm-1。Mo（Ⅵ）含量在0．02～0．72mg／L范围内均遵从比耳定律。建议了两种络合物的结构。三元体系具有更好的选择性。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅

研究了在阳离子型微乳液：CTMAB／n－C5H11OH-n－C7H16／H2O介质中,Pb（Ⅱ）－5’-硝基水杨基荧光酮（5’－NSF）的显色反应。在oH9．0NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb（Ⅱ）与5’－NSF形成1：2紫色络合物,ε575=1．14×105L·mol－1·cm－1,Pb（Ⅱ）浓度在0－0．52mg／L范围内服从比尔定律。方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意。     

新试剂1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸与铜显色反应研究

在pH60HAc－NH4Ac缓冲介质中,CTMAB存在下,1－（4-安替比林偶氮）－4氨基一2一萘甲酸（AANA）与铜生成2：1红色络合物,λmax＝540nm,ε=4.06×104L·Lmol-1·cm-1,铜含量在0－30μg/25内符合比尔定律,方法用于食品中铜的测定,结果满意。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

二安替比林邻溴苯基甲烷光度法测定环境水样中的Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)

研究了在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，二安替比林邻溴苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）和Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝９．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在每５０ｍＬ０～３．０μｇ内符合比尔定律。结合离子交换分离，方法用于环境水样中Ｃｒ（Ⅲ）及Ｃｒ（Ⅵ）的分析，结果满意。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。