气相色谱法检测食品工业用大孔吸附树脂有机残留量

采用气相色谱法,建立了同时检测食品工业用大孔吸附树脂中的苯、1,2-二氯乙烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等11种有机残留物的方法。色谱柱为DB-WAX毛细柱,检测器为氢火焰离子化检测器,该方法的专属性强,在所考察的浓度范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.002～0.008μg/mL,样品加标回收率为72.4～104.7%,稳定性、精密度和重现性的RSD分别为1.68～5.26%、1.57～6.83%、2.91～9.62%。本方法具有简便易行、准确、稳定、快速等特点。     

大孔吸附树脂的吸附机理

大孔吸附树脂(macroprous adsorption resin, MAR)是近几十年发展起来的一种具有多孔立体结构、人工合成的有机高分子聚合物。由于其特殊的理化性质和吸附性能,已被广泛应用于化学、医药、环保和食品等领域。本文介绍了近年来国内外对大孔吸附树脂在吸附机理研究方面的进展,重点介绍了不同温度条件下大孔吸附树脂对靶标分子的吸附热力学行为模式,靶标分子在大孔吸附树脂表面及孔内的吸附扩散行为模式。此外,大孔吸附树脂性能参数和靶标分子结构参数之间构效关系也对其吸附选择性规律具有重要的影响。因此,大孔吸附树脂与底物间构效关系的匹配程度及其对选择性的影响是大孔吸附树脂分离理论研究的核心。本文最后介绍了可以准确客观描述吸附过程并具有一定使用范围的大孔吸附树脂吸附模型的建立和评价。     

大孔树脂吸附苯和甲苯的平衡及动力学研究

研究并比较了四种大孔吸附树脂对正庆烷中低浓度苯、甲苯的吸附平衡及动力学。Langmuir方程能够良好地描述吸附等温线,由单组分吸附平衡得到的参数;可以很好地预测双组分吸附平衡。动力学研究表明,内扩散过程是决速步,并估算出粒内扩散系数。     

加参片中大孔树脂有机残留溶剂的顶空-气相色谱法测定

运用顶空-气相色谱法在同一色谱条件下以乙苯为内标测定了中药复方制剂加参片中可能存在的正己烷、苯、正癸烷、甲苯、二甲苯(对、间、邻)、苯乙烯等8种大孔树脂残留溶剂,为大孔树脂的安全应用提供保证.在设定的顶空-气相条件下,各待测残留物与复方制剂中的其它成分分离良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9966～0.9998),加样回收率92.05%～112.46%,精密度0.7%～5.8%,各溶剂检测限满足残留溶剂的限度要求.结果表明,使用净品级大孔树脂,能够简化预处理工作,经其提取纯化制得的3批成品中,各残留溶剂均未检出,符合限度要求.该方法适用于中药复方制剂加参片中大孔树脂残留溶剂的控制.此外,本研究对色谱条件、顶空条件进行了探讨.     

用大孔吸附树脂分离利血平

以利血平的吸附量和解吸率为指标,筛选大孔吸附树脂.研究吸附和解吸的优化条件,并考察选定树脂的吸附等温线、吸附动力学、吸附和解吸性能.结果表明,将催吐萝芙木根粉浸提液蒸去乙醇且不调pH(pH 1)进行吸附,HZ-818型大孔吸附树脂对利血平的吸附量可达到9.34mg/mL.使用工业乙醇-水(80:20,pH 1.0)为解吸剂,解吸率可达99.3%.该树脂的吸附符合Langmuir吸附等温方程.吸附前期,吸附速度较快,以后速度减慢.HZ-818型树脂对利血平的吸附量大,解吸率高,通过大孔树脂吸附和解吸,利血平浓度提高50倍以上,适宜于工业化生产.     

大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附研究

比较了5种大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附等温线、吸附容量、解吸率和吸附动力学。发现ZTC-1树脂对大豆皂苷吸附量大、解吸容易、吸附速度快，是一种良好的大豆皂苷吸附荆，AB-8树脂次之．选择ZTC-l树脂纯化大豆皂苷粗提液，得到大豆皂苷产品纯度为78．2％(干物质)，回收率为93．1％．     

大孔吸附树脂对邻甲酚的吸附行为研究

研究了大孔吸附树脂NDA—909吸附水溶液中邻甲酚的热力学特征，并与Amberlite XAD—4树脂进行了比较．通过吸附动力学实验，初步探讨了初始温度对吸附过程的影响。结果表明，NDA—909对邻甲酚的吸附符合Freundlich经验公式，表现为放热的物理吸附过程．此外吸附速率受颗粒内扩散和其它类型扩散的共同控制。     

大孔树脂对茄尼醇吸附行为的研究

从6种大孔树脂中筛选出用于茄尼醇分离较好的树脂NKA,并进一步研究了其对茄尼醇吸附行为,结果表明,吸附等温线服从Langmuir方程和Freundlich方程,且吸附过程表现为优惠吸附.在温度为283～313K,吸附量为15～35mg/g的条件下,吸附焓变为-16.20～16.57kJ/mol,自由能变为.3.142～3.459kJ/mol,吸附熵变为-47.43～41.17J/mol.K.NKA树脂对茄尼醇吸附速率较快,吸附过程符合一级吸附动力学方程,吸附过程主要受液膜扩散控制.     

大孔树脂孔结构的测定

介绍了大孔树脂比表面积,孔容,平均孔径及孔径分布等孔结构参数的测定方法,对各参数的不同测定方法进行了分析,比较。通过作者的工作,对大孔树脂的孔结构测定及测定中需要注意的问题进行了讨论,对各种方法的特点进行了总结。     

气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷残留量

建立了气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈溶解,高速匀浆,振荡提取,离心浓缩定容,气相色谱外标法定性定量。敌敌畏等14种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,在浓度为0.05～2.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99～1.00,最低检出限为0.01～0.08mg/kg;当添加水平为0.100、0.500、1.000mg/kg 时,回收率为71.2%～113.1% ,相对标准偏差为2.2%～6.9%。方法简单、快速、准确、灵敏,适用于一般检验机构的日常检验需要。     

大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测。25种有机磷的加标回收率为85.2%~119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%。大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9910,检出限为0.025~0.200 mg/L。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法同时测定食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种有机溶剂残留量的分析方法。选择N,N-二甲基甲酰胺对不同食品添加剂中的有机溶剂进行提取,将样液转移至顶空瓶中密封,顶空进样测定。对提取溶剂、提取方式、平衡时间和平衡温度等进行了优化。结果表明,15种有机溶剂分离良好,各残留溶剂在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 8,定量下限为10.0 mg/kg(三氯甲烷和吡啶为20.0 mg/kg),回收率为90.6%~109.1%,相对标准偏差为0.1%~7.2%。该方法灵敏度高,重现性好,适用于食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种残留溶剂的检测分析。     

气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。     

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

Adsorption and Desorption Characteristics of Total Flavonoids from Acanthopanax senticosus on Macroporous Adsorption Resins

We examined the application of six different resins with the aim of selecting a macroporous resin suitable for purifying Acanthopanax senticosus total flavonoids (ASTFs) from Acanthopanax senticosus crude extract (EAS) by comparing their adsorption/desorption capacities, which led to the selection of HPD-600. Research on the adsorption mechanism showed that the adsorption process had pseudo-second-order kinetics and fit the Freundlich adsorption model. Moreover, the analysis of thermodynamic parameters indicated that the adsorption process is spontaneous and endothermic. The optimal conditions for purification of ASTFs were determined as sample pH of 3, 60% ethanol concentration, and 3 BV·h⁻¹ flow rate, for both adsorption and desorption, using volumes of 2.5 and 4 BV, respectively. The application of macroporous resin HPD-600 to enrich ASTFs resulted in an increase in the purity of total flavonoids, from 28.79% to 50.57%. Additionally, the antioxidant capacity of ASTFs was higher than that of EAS, but both were lower than that of L-ascorbic acid. The changes in ASTFs compositions were determined using ultra-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UHPLC–MS/MS), with the results illustrating that the levels of seven major flavonoids of ASTFs were increased compared to that in the crude extract.     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...