微波溶样火焰和石墨炉原子吸收法测定样品中的金属元素

本文采用全聚四氟乙烯高压消化弹结合微波溶样技术消化食物，植物和河流沉积物样品，用火焰和石墨炉子原子吸收法测定了样品中的Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｓｅ，Ｃｒ和Ｍｏ讨论了混合酸及消化时间等因素对不同样品的影响，将此法用于标准物质大米粉（Ｇ ＢＷ０８５０２），猪肝（ＧＢＷ０８５５１），甘蓝（ＧＢＷ０８５０４）和河流沉积物（ＧＢＷ０８３０１）的分析，得到了满意的结果。     

小白鼠组织和骨中铜锌铁钙镁的测定

本实验利用原子吸收光谱法对小白鼠组织及骨中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｃａ，Ｍｇ含量进行了测定。样品采用浓ＨＮＯ２和ＨＣｌＯ４湿法消化，并用国家计量局的猪肝（ＧＢＷ０８５５１）作为标准物对测定方法进行了考核，测定值与标准值吻合。方法加收率：Ｃｕ９９－１００％，Ｚｎ１０２－１０３％，Ｆｅ９９－１００％，Ｃａ９９－１０４％，Ｍｇ１０１－１０３％，ＣＶ值为１．７－３．９％。方法简便，快速，准确度高，需样量少，符合     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

HG-ICP-AES法测定多金属矿区人发中的汞和砷

应用ICP-2070型等离子体发射光谱仪和氢化物发生技术,采用HNO₃-HClO₄酸消解体系,建立了生物样品中痕量汞和砷的氢化物发生-等离子体发射光谱检测法(HG-ICP-AES法)。在选定的实验条件下,Hg和As的检测限分别达到0.6和0.8 ng·mL-1,且分析稳定性较好,能满足生物样品中痕量Hg和As的检测要求。对人发、大米和茶叶等国家标准物质中Hg和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,测定结果的RSD均在5%左右。与此同时,应用本法实测了湘西多金属矿区人发中Hg和As的含量,发现该矿区发Hg和发As平均含量为1.290和1.865 μg·g-1,分别为对照的3.59倍和2.44倍。表明湘西矿区人群Hg和As暴露危害严重,须引起相关部门重视。     

火焰原子吸收微量进样法测定耳血中Cu,Zn,Ca,Mg和Fe

本文利用原子吸收分光光度法采用微量注射进样，测定耳全血中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｆｅ的含量，结果表明，方法回收率在９６％以上，样品测定的相对标准误差Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｆｅ小于２％，Ｃｕ为３．９％，本方法快速，准确，仅需１０μＬ耳血即可获得五种生命元素含量的满意结果。     

流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定人发中的微量铬和镍

本文用流动注射－在线萃取火焰原子吸收法测定了人发中微量的铬和镍。对铬和镍,灵敏度分别提高了２０．１和１４．３倍。对国家标准人发和桃叶样品分别进行了测定,结果与标准值相符。     

微波消化-连续流动进样冷原子吸收法测定中成药中痕量汞

本实验室建立了用微波消化系统，消化中成药样品，用连续流动进样冷原子吸收法测定了中成药中痕量汞的方法。研究了硝酸－过氧化氢和硝酸－硫酸－高氯酸两种不同混合酸的消化体系及消化时间和压力对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为４．９％，回收率在９１％—１１６％之间，检出限为０．１５ｎｇ／ｍＬ。     

微波微化—连续流动进样冷原子吸收法测定中成药中痕量汞

本实验室建立了用微波消化系统，消化中成药样品，用连续流动进样冷原子吸收法测定了中成药中痕量汞的方法，研究了硝酸－过氧化氢和硝酸－硫酸－高氯酸两种不同混合酸的消化体系及消化时间和压力对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为4.9%，回收率在91％－116％之间，检出限为0.15ng/mL。     

痕量钴、镍和镉的流动注射在线共沉淀预浓集的研究及其FAAS测定

本文应用流动注射分析技术为痕量钴、镍和镉的火焰原子吸收光谱测定建立了一个有效的在线共沉淀预浓集系统。钴、镍和镉离子在弱酸性介质中与ＡＰＤＣ－Ｆｅ２＋产生共沉淀，共沉淀反应和沉淀收集在编结反应器中同时进行。用甲基异丁基甲酮溶洗沉淀在线引入火焰原子化器中进行测定。分析速度为７２样／ｍｉｎ，样品消耗量为１．１ｍｌ以及装样时间３０ｓ时，测定钴、镍和镉获得的增感系数分别为４２、３０、３３。测定含量水平分别为２０．０、１００．０和１０．０μｇ／ｌ，钴、镍和镉的相对标准偏差为２．３％、２．０％和２．４％（ｎ＝１１）。测定钴、镍和镉的检出限（３σ）分别为１．０、３．０和０．３μｇ／ｌ。对尿样标准参考物（ＧＢＷ０９１０３）中镍和镉及动物组织牛肝标准参考物（ＮＢＳ１５７７ａ）中钴的测定结果与标准值一致     

ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素

本文阐述了用Ｈ３ＰＯ４、ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化土壤及水系沉积物样品。其中磷酸的作用是避免在样品消化过程中硼的挥发损失。应用电感耦合等离子体发射光谱（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定样品中全硼及其它微量、常量元素的含量。该法具有高的准确度及精密度。方法快速、简便、适合土壤和沉积物的多元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

电感耦合等离子体-质谱测定石灰性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%.     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中铅,在优化的分析条件下,相对标准偏差0.68%,回收率104%,用于标准样品(GBW08505)测定,结果与标准值吻合。该方法用于实际样品测定,与石墨炉原子吸收法对比,结果令人满意。