Simultaneous extraction and spectrophotometric determination of cobalt(II) with thiothenoyltrifluoroacetone

Summary Thiothenoyltrifluoroacetone (1,1,1-trifluoro 4-(2-thienyl) 4-mer-captoput-en-3-2-one) is used for the simultaneous extraction and spectrophotometric determination ofg amounts of cobalt(II). 10 ml of 0.001M STTA in carbon tetrachloride quantitatively extracts, at pH 6.5, 20g of cobalt(II) as red orange colored complex which can be measured photometrically at 490 nm. The system conforms to Beer's law in the concentration range of 0.5–6.0g/ml of Cobalt(II). Studies on the effect of varying volume and concentration of the reagent, stability of the complex, and the period of equilibration were also reported. It is possible to extract and determine cobalt(II) quantitatively in the presence of large number of cations and anions. The method can be made selective by making use of appropriate masking agents.

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Zusammenfassung Thiothenoyltrifluoraceton [1,1,1-Trifluor-4 (2-thienyl)-4-mercaptobuten-3-2-on] (STTA) wurde für die gleichzeitige Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Mikrogrammengen Kobalt(II) verwendet. 10 ml einer 0,001-m STTA-Lösung in Tetrachlorkohlenstoff extrahieren bei pH6,5 quantitativ 20g Co(II) als rotorangen Komplex, der bei 490 nm photometrisch gemessen werden kann. Zwischen 0,5 und 6,0g Co/ml ist das Beer'sche Gesetz erfüllt. Der Einfluß von Volumen und Konzentration des Reagens, die Stabilität der Komplexverbindung und die Extraktionsdauer wurden untersucht. Kobalt läßt sich so in Gegenwart vieler Kationen und Anionen quantitativ extrahieren und bestimmen. Bei Anwendung geeigneter Markierungsmittel ist die Methode selektiv.

     

Spectrophotometric determination of cobalt with gluconic acid

Summary A new spectrophotometric method is proposed for determining cobalt using gluconic acid as a chromogenic reagent. The parameters fundamentally affecting the absorbance of the complex are studied and obeyance of Beer's law between 5.33 and 53.3 g of Co²⁺/ml has been found. Measurements have to be carried out at 330 nm. The complex is formed in the molar ratio 11.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Kobalt mit Hilfe von Gluconsäure

Zusammenfassung Die vorgeschlagene Methode verwendet Gluconsäure als farbbildendes Reagens. Untersucht wird der Einfluß verschiedener Parameter auf die Absorption des Kobalt(II)-Gluconsäure-Komplexes. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich von 5,33–53,3 g Co²⁺/ml. Die Messung der Absorption erfolgt bei 330 nm. Das Molverhältnis des Komplexes beträgt 11.

     

A combination of ring-oven and circular chromatography for trace metal analysis

Summary A chromatographic method for metal chelates of pyridine-2-aldehyde-2-quinolylhydrazone (PA QH) has been adapted to the ring-oven technique Advantage has been taken of the large difference inR _f -values of the cobalt, copper, nickel and iron(III) chelates on alumina, the acid stability of the cobalt PA QH complex, selective formation of chloride complexes of these metals and the use of specific spray reagents for copper and iron, such as rubeanic acid and KSCN to develop a simple and rapid field method for trace metal analysis. Quantitative estimation of these four metals with an accuracy ranging from 5.0 to 12% has been carried out in less than 30 minutes. Detection limits were found to be about 0.010g for nickel, 0.008g for copper and iron and 0.005g for cobalt. Other ions did not interfere in up to 10-fold excess. The suitability of this method for field work was tested by monitoring trace metals in fresh and sea water supplies and in algae.

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Zusammenfassung Ein chromatographisches Verfahren für die Trennung von Metallchelaten des Pyridin-2-aldehyd-2-chinolylhydrazons wurde den Bedingungen der Ringofentechnik angepaßt. Dabei kommt der große Unterschied derR _f -Werte der Chelate des Kobalts, des Kupfers, des Nickels und des Eisens(III) auf Aluminiumoxid vorteilhaft zur Geltung. Die Säurebeständigkeit des Kobaltkomplexes, die selektive Bildung von Chloridkomplexen der angeführten Metalle, die Verwendung spezifischer Sprühreagenzien für Cu und Fe wie Rubeanwasserstoffsäure und Kaliumrhodanid führten zu einer einfachen und raschen Feldmethode für die Spurenmetallanalyse. Die Mengenschätzung dieser vier Metalle auf 5 bis 12% Genauigkeit ist in weniger als 30 Minuten durchführbar. Die Erfassungsgrenze liegt für Ni bei 0,01g, für Cu und Fe bei 0,008g und für Co bei 0,005g. Andere Ionen stören nicht bis zum zehnfachen Überschuß. Die Eignung der Methode wurde an Süß- und Seewasserproben sowie an Algen geprüft.

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Presented at the International Symposium on Analytical Chemistry, July 1969, Birmingham, England.     

Eine neue Extrapolationsmethode zur Berechnung der Molpolarisation und des Dipolmoments gelöster Stoffe

Zusammenfassung Es wurde die Ableitung und Anwendung einer neuen Extrapolations-formel für die Berechnung der Molpolarisation und Molrefraktion aufgezeigt. Die Konstanten einiger Lösungsmittel zur Berechnung vonP wurden mitgeteilt; im Falle des Benzols konnte rechnerisch auch der Betrag des UR-Gliedes abgeschätzt werden. Darüber hinaus wurde der derzeitige Stand und die Schwierigkeiten bei der Ermittlung des Dipolmoments aus DK-Messungen erwähnt. Die Untersuchungen zwecks weiteren Aussagen über die Größe undP _UR werden fortgesetzt.     

Analysis of cobalt in plasma by electrothermal atomic absorption spectrometry

Summary A method for the determination of traces of cobalt in plasma is described. The sample is digested in a test tube using a mixture of nitric and perchloric acid. Ammonium-pyrrolidine dithiocarbamate is added as chelating agent, and after pH-adjustment to pH 9±0.1, cobalt is extracted into methyl-isobutyl ketone.Recovery studies using Co-60 showed that losses of cobalt during the procedure, including digestion and extraction are less than 3%. Possible contamination from the steel needle used is tested and discussed. The coefficient of variation for the method is 9.5% at the 0.20 g/l level. A realistic determination limit following this procedure is estimated to be 0.06 g/l. Using this method, the cobalt concentration in plasma from 32 control persons was determined to 0.15 ±0.07 g/l. For 10 refinery workers daily exposed to aerosols of CoCl₂ the determined average was 9.7±7.1 g/l.

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Analyse von Kobalt in Plasma mit Hilfe der elektrothermischen AAS

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren wird die Probe mit Hilfe von Salpetersäure/Perchlorsäure aufgeschlossen. Als Komplexierungs-Reagens wird Ammonium-pyrrolidindithiocarbamat zugefügt und nach pH-Einstellung auf 9±0,1 wird Co mit Methylisobutylketon extrahiert.Mit Hilfe von Co-60 wurde festgestellt, daß die durch Aufschluß und Extraktion verursachten Verluste weniger als 3% betragen. Eine mögliche Verunreinigung durch die benutzten Stahlnadeln wurde untersucht und diskutiert. Der Variationskoeffizient beträgt 9,5% bei 0,2 g Co/l. Die Bestimmungsgrenze nach diesem Verfahren liegt bei 0,06 g Co/l. Die Kobaltkonzentration im Plasma von 32 Kontrollpersonen wurde zu 0,15±0,07 g Co/l bestimmt. Für 10 Raffineriearbeiter, die täglich CoCl₂-Aerosolen ausgesetzt waren, wurde ein Durchschnitt von 9,7±7,1 g Co/l gefunden.

     

Catalytic determination of traces of cobalt by the protocatechuic acid — Hydrogen peroxide reaction in a flow injection system

Summary A catalytic method in a flow injection system is proposed for the simple, rapid and sensitive determination of trace amounts of cobalt; the method is based on the cobalt-catalyzed oxidation of protocatechuic acid by hydrogen peroxide. The reported method has a limit of detection of 0.2 ppb by injecting 75l of sample, corresponding to 15 pg cobalt, and permitsca. 50 determinations per hour with a relative standard deviation of 1.5%. Relatively good selectivity is also obtained.

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Katalytische Bestimmung von Kobalt-Spuren mit der Protocatechusäure-Wasserstoffperoxid-Reaktion in einer Flie-Injektions-Vorrichtung

Zusammenfassung Eine einfache, schnelle und empfindliche Bestimmung von Kobaltspuren wurde beschrieben. Sie beruht auf der durch Kobalt katalysierbaren Oxydation von Protocatechusäure durch Wasserstoffperoxid. Bei Injektion von 75l Probe (entsprechend 15 pg Co) beträgt die Erfassungsgrenze des Verfahrens 0,2 ppb. 50 Bestimmungen sind pro Stunde durchführbar; die relative Standardabweichung beträgt 1,5%. Die Selektivität ist relativ gut.

     

Über die Wirksamkeit von Bariumchromat als Verbrennungskatalysator bei der Kohlenstoff- und Wasserstoff-Mikrobestimmung in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Oxydationsleistung von Bariumchromat, Kobalt(II,III)-oxid, Zersetzungsprodukt des Silberpermanganats und Kupferoxid als Verbrennungskatalysatoren bei der CH-Bestimmung in organischen Verbindungen wurde unter Standardbedingungen geprüft. Als Testsubstanz wurde Cholesterin verwendet und die niedrigste Temperatur festgestellt, bei der die Verbrennung von 8Mol Cholesterin zu CO₂ und H₂O eben noch quantitativ verläuft. Die Versuche wurden mit 4 cm langer Katalysatorschicht ebenso wie mit 16 mMol Katalysator ausgeführt.Aus den Resultaten ergab sich, daß Bariumchromat als ein hochwirksamer Verbrennungskatalysator für die CH-Bestimmung anzusehen ist; insbesondere zeigt es sich bei 16 mMol Katalysator nicht nur viel aktiver als Kupferoxid, sondern auch beinahe so wirksam wie Kobalt(II,III)-oxid und das Zersetzungsprodukt des Silberpermanganats.

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On the activity of barium chromate as combustion catalyst in the microdetermination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary The oxidation efficiency of barium chromate, cobalt (II, III)-oxide, decomposition product of silver permanganate and copper oxide as combustion catalyst in the determination of carbon and hydrogen in organic compounds was tested under standard conditions. Cholesterol was used as test substance and the lowest temperature was ascertained at which the combustion of 8mols cholesterol to CO₂ and H₂O just proceeds quantitatively. The trials were carried out with a layer of catalyst 4 cm long and likewise with 16 millimols of catalyst. It was concluded from the results that barium chromate should be regarded as a highly effective catalyst in the C-H determination; in particular it was shown that 16 mmols catalyst is far more active than cupric oxide and furthermore that it is almost as active as cobalt (II, III)-oxide and the decomposition product of silver permanganate.

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An dieser Stelle möchte ich Herrn L. Bozzini für die Hilfe bei der Ausführung des experimentellen Teils danken.     

Liquid-liquid extraction of cobalt(II) thiocyanate with hexamethyl phosphoramide: Direct spectrophotometric determination in the organic phase

Summary Use of HMPA in Co(II) thiocyanate colour system gives a simple, sensitive and selective method for the determination of Co(II). Maximum colour intensity is attained in the acidity range of 0.15–0.75M HCl and thiocyanate concentration of 0.5–1.0M. The colour is completely extractable into chloroform, when 2 to 4 ml HMPA is used. The colour system shows maximum absorption at 610 nm. The Beer's law range is 2 to 52g Co/ml with optimum concentration range of 6–48g Co/ml. The molar absorptivity and sensitivity are 1.24 x 10³ l·mole^–1·cm^–1 and 0.047g Co/cm² respectively. The method has been applied to the determination of cobalt in steel.

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Flüssig-flüssig-Extraktion von Kobalt(II)thiocyanat mit Hexamethylpbos-phoramid (HMPA) und spektrophotometrische Bestimmung in der organischen Phase

Zusammenfassung Auf der Grundlage der Farbreaktion von Kobalt(II)thiocyanat mit HMPA wurde eine einfache, empfindliche und selektive Methode zur Bestimmung von Co(II) entwickelt. Das Farbmaximum erhält man in 0,15–0,75M salzsaurer Lösung bei 0,5–1,0M Thiocyanat-Konzentration. Die Färbung ist mit Chloroform vollständig extrahierbar, wenn 2—4 ml HMPA verwendet werden. Die maximale Absorption liegt bei 610 nm. Der optimale Konzentrationsbereich liegt zwischen 6 und 48g Co/ml. Die molare Absorption beträgt 1,24 x l0³l·mole^–1·cm^–1, die Empfindlichkeit 0,047g Co/cm². Die Methode wurde zur Bestimmung von Kobalt in Stahl verwendet.

     

Die Phosphor-Wasserstoff-Bindung im Infrarot

Zusammenfassung An 23 primären und sekundären Phosphinen wird die Lage der , - und -PH-Schwingung im Bereich von 2–15 untersucht. Durch Austausch des Wasserstoffs am Phosphor gegen Deuterium, der leicht mit Deuteriumoxyd gelingt, war auch die Untersuchung der PD-Bindung möglich. In Verbindungen vom Typ R₃P·HX wird an Hand des Auftretens einer PH-Bande die kovalente Bindung des Wasserstoffs an den Phosphor und damit die Oniumstruktur dieser Verbindung aufgezeigt.Mit 2 Abbildungen     

Mikrophotometrische Bestimmung Ton Co(II)-Ionen mit Antipyrin-4-Dithiocarbonsäure

Zusammenfassung Ein kolorimetrisches Verfahren zur Kobaltbestimmung wurde ausgearbeitet. Das Kobalt wird mit Antipyrin-4-Dithiocarbonsaurem Ammonium gefällt. Der Niederschlag löst sich in Pyridin mit gelber Farbe. Im Bereich zwischen 0,2 und 1,0g Co/ml ist das Lambert-Beersche Gesetz erfüllt.

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Summary A colorimetric procedure has been worked out for determining cobalt. The cobalt is thrown down by means of antipyrine-4-dithiocarboxylic acid (ammonium salt). The precipitate yields a yellow solution in pyridine. The Lambert-Beer law is satisfied in the range between 0.2 and 1.0g Co/ml.

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Résumé On a mis au point un procédé de dosage colorimétrique du cobalt. On précipite celui-ci par l'antipyrine dithiocarbonate-4 d'ammonium. Le précipité se dissout dans la pyridine en donnant une couleur jaune. Dans les limites de 0,2 à 1,0g Co/ml la loi de Lambert-Beer est vérifiée.

     

Effect of backing metals in the X-ray fluorescence spectral analysis of metal films and its application

Summary The enhancement effect of the backing metal on the x-ray intensity of an element in a film has been studied. This effect is dependent on the wave length of the x-ray absorption edge of the element in the film. In the case of nickel film, the infinite thickness at which this effect is lost is about 20, and the infinite thickness is independent on the kind of backing metals. It has also been recognized that this enhancement effect is convenient for increasing the x-ray intensity of small amounts of an element. The application of this effect has been demonstrated for the determination of small amounts of nickel and cobalt, which were concentrated in an organic precipitate.

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Zusammenfassung Die verstärkende Wirkung des Grundmetalls auf die Röntgenstrahlenintensität eines Elementes in einem Überzugsfilm wurde untersucht. Diese Wirkung ist abhängig von der Wellenlänge der Röntgenabsorptions-kante des Elementes im Überzug. Im Falle eines Nickelüberzugs beträgt die Dicke, bei der diese Wirkung aufhört, etwa 20. Diese Dicke ist unabhängig von der Art des Grundmetalls. Die Erscheinung kann zur Erhöhung der Röntgenfluorescenzintensität kleiner Mengen eines Elementes benutzt werden. Als Anwendungsbeispiel wird die Bestimmung kleiner Mengen Nickel und Kobalt beschrieben, die in einem organischen Niederschlag konzentriert wurden.

     

Neutronenkleinstwinkelstreuung an Roten Blutzellen

Zusammenfassung Neutronenstreumessungen im Kleinstwinkelbereich wurden an Roten Blutzellen vorgenommen (Gerät D11, Institut Laue-Langevin, Grenoble). Die Meßmöglichkeiten des Geräts an der Auflösungsgrenze wurden erprobt. Im Einfachstreubereich konnten die üblichen Auswerteverfahren erfolgreich verwendet werden: der Streumassenradius wurde zu 2.8 ± 0.2 und die Spezifische Oberfläche zu 1.7 ± 0.6 ^–1 bestimmt. Im Vielfachstreubereich wurde die Spezifische Oberfläche zu 1.7 ± 0.3 ^–1 ermittelt. Durch Einführung des Begriffs der Streuvielfachheit lassen sich die Messungen besser einordnen. Mit den theoretischen Beugungsansätzen vonLuzzati bzw. Soulé war es möglich, die Messungen in allen Streubereichen zufriedenstellend zu deuten, obwohl teilweise ein Einfluß der Brechung von vorneherein nicht ganz ausgeschlossen werden konnte.Mit 7 Abbildungen und 3 Tabellen     

Spot detection of cerium and cobalt

Summary Sulphosalicylic acid reacts with cerium(IV) at p_H 11±0.5 to give a redbrown complex. With cerium(III) the reaction proceeds only slowly but is markedly accelerated in the presence of cobalt(II). 0.7 g of cerium, and based on its catalytic action, 0.03 g of cobalt can be detected on a spot plate.

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Zusammenfassung Sulfosalicylsäure bildet mit Cer(IV) bei p_H 11±0,5 einen rotbraun gefärbten Komplex. Mit Cer(III) verläuft die Reaktion nur langsam, wird aber durch Gegenwart von Kobalt(II) beschleunigt. Noch 0,7 g Ce und — auf Grund der Katalyse — 0,03 g Co können auf der Tüpfelplatte nachgewiesen werden.

     

Colorimetrische Chromatbestimmung mit Ortho-Aminophenyl-Dithiocarbamins?ure

Zusammenfassung Es wird ein neues, in der Empfindlichkeit dem Diphenylcarbazid ähnliches Reagens auf Chromat beschrieben. Die mit dem Colorimeter nach Dr. B. Lange erreichbare Empfindlichkeit beträgt 0,1 g Cr/ml. Die Farbintensität der orangegelben Lösung gehorcht in einem Bereich von 0,1–1,0 g Chrom/ml dem Lambert-Beerschen Gesetz. Der Einfluß von verschiedenen Säuren und Salzen auf die Reaktion wurde untersucht.     

Anreicherung von Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Feinblei durch reduktives Anf?llen der Matrix mit Natriumboranat

Zusammenfassung Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH₄ reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen g/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 g/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.

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Preconcentration of traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd, from pure lead by partial precipitation of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent

Summary Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few g/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 g/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung mit Personal- und Sachmitteln.     

Characterization of airborne particulates by laser microprobe mass analysis

Summary Laser microprobe mass analysis (LAMMA) was applied to characterize aerosol particles collected and separated from 16m to 0.06m by a low pressure cascade impactor. Positive ion LAMMA spectra showed characteristic molecular peaks such as PbCl⁺, a series of Si₂O⁺–Si₂O₄ ⁺ and NaAl₂Si₂O₂ ⁺–NaAl₂Si₂O₅ ⁺, and TiO⁺ in 0.06–0.12m, 0.5–1m and 4–8m fraction, respectively. In the negative ion LAMMA spectra, it was observed that the fragment peaks of sulfate ions were deficient above 2m and those of nitrate ions were deficient under 2m. LAMMA allows remarkable insights into the chemical nature of aerosol particles.

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Charakterisierung luftgetragener Teilchen durch Laser-Microprobe-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Laser-Microprobe-Spektrometrie (LAMMS) wurde zur Analyse atmosphärischen Aerosols herangezogen, welches im Korngrößenbereich zwischen 16m und 0.06m mit einem Niederdruckkaskadenimpaktor fraktioniert gesammelt wurde. Positive LAMMS-Spektren zeigten charakteristische molekulare Peaks, wie etwa PbCl⁺, eine Serie von Si₂O⁺–Si₂O₄ ⁺ und NaAl₂Si₂O₂ ⁺–NaAl₂Si₂O₅ ⁺, sowie TiO⁺ in der 0,06–0,12-m,- 0,5–1–m- bzw. 4–8-m-Fraktion. In den negativen LAMMS-Spektren konnten über 2m keine Fragmentpeaks für Sulfationen, unter 2m. keine für Nitrationen beobachtet werden. LAMMS ermöglicht eine bemerkenswerte Einsicht in die chemische Natur von Aerosolteilchen.

     

Die Trennung des Kobalts von Nickel mit Anionenaustauschern und die photometrische Bestimmung des Kobalts als Cyanatkomplex

Zusammenfassung Die rasche Sorbierbarkeit des Kobalts als anionischem Kobalt(II)-cyanatkomplex an ruhendem oder bewegtem Austauscher Dowex 1X8 erlaubt Trennungen Kobalt/Nickel für das Verhältnis 150. Die anschließende photometrische Bestimmung des Kobalts als Cyanatkomplex bei 620 m ist bequem durchführbar, nachdem das Kobalt mit Salzsäure eluiert worden ist.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Instituts, danken wir für stete Förderung der vorliegenden Untersuchungen.Dem Herrn Bundesminister für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft, sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für Unterstützung.     

Determination of traces of iron and gallium in high-purity aluminium

Summary A procedure is described suitable for determining iron and gallium down to the levels present in 99.999% pure aluminium. Copper, cobalt, manganese, and lanthanum do not interfere. A single determination takes about two hours.The precision of the method is within 0.1g iron at the 2-g iron level and within 0.4g of gallium at the 2-g gallium level per gram of metal.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Bisen und Gallium in 99,999%igem Aluminium wird beschrieben. Kupfer, Kobalt, Mangan und Lanthan stören nicht. Eine Einzelbestimmung dauert ungefähr 2 Stunden. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt 0,1g Fe und 0,4g Ga bei Anwesenheit von 2g des betreffenden Elementes pro Gramm Metall.

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Résumé On décrit un procédé permettant le dosage du fer et du gallium jusqu'aux teneurs présentes dans l'aluminium pur à 99,999%. Le cuivre, le cobalt, le manganèse et le lanthane n'interfèrent pas. Un seul dosage demande environ 2 heures.La précision de la méthode est de 0,1g de fer pour 2g de fer présent et de 0,4g de gallium pour 2g de gallium présent par gramme de métal.

     

The determination of sulphate by the ring oven technique and its application to air pollution measurement

Summary The ring oven technique ofWeisz is used for the estimation of sulphate, using the coloration of barium sulphate by co-precipitated permanganate. This method is applied to the determination of the air pollutants sulphur dioxide and sulphate.The limit of identification is about 0.1g, the accuracy about 25%.

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Zusammenfassung Die Ringofenmethodik vonWeisz wurde für die Bestimmung von Sulfat verwendet, wobei das Bariumsulfat durch Mitfällung von Permanganat gefärbt wird. Diese Methode wurde zur Bestimmung der Luftverunreinigung durch Schwefeldioxyd und Sulfat angewendet.Die Erfassungsgrenze ist ungefähr 0,1g, die Genauigkeit beträgt etwa 25%.

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Résumé On utilise la technique du four annulaire deWeisz pour l'évaluation des sulfates à l'aide de la coloration du sulfate de baryum coprécipité avec le permanganate. On applique cette méthode à la détermination des substances polluant l'air, anhydride sulfureux et sulfate. La limite d'identification est d'environ 0,1g, la précision d'environ 25%.

     

Bestimmung von Eisenspuren in Gegenwart von Kobalt und Nickel

Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Eisen(II) in Gegenwart von verhaltnismäig viel Kobalt und Nickel wurde beschrieben. In Anwesenheit von Ascorbinsäure und Natriumacetat bildet sich mit Isonitrosoacetylaceton ein Komplex, der bei 603 nm ein Absortpionsmaximum hat. Das Gesetz von Lambert-Beer wird zwischen 0,56 und 7,82g Eisen(II)/ml befolgt. Die Molarextinktion beträgt 9,33·10³ l·mol^–1cm^–1. Störende lonen werden angegeben.

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Determination of traces of iron in the presence of cobalt and nickel

Summary A method for spectrophotometric determination of iron (II) in the presence of cobalt and nickel is described. Iron forms with iso-nitroso-acetylacetone a complex in the presence of ascorbic acid and sodium acetate with a maximum of absorbance at 603 nm. The Lambert-Beer law is followed from 0.56 to 7.82g iron(II) per ml. The molar extinction amounts to 9.33·10³l·mol^–1·cm^–1. Interfering ions are related.