无电镀镍复合镀层耐蚀性质研究

研究无电镀镍镀层加入钻石微粒或PTFE微粒的均匀分散相 ,所得之复合镀层在 3.5%NaCl水溶液中的电化学分析 ,浸渍试验与临雾试验 ,皆显示复合镀层之耐蚀性低于不含微粒之无电镀镍镀层 .由SEM ,AES ,XRD ,EPMA分析镀层微观组成 ,复合镀层之磷含量分布呈差异性变化 ,磷量较多区域为微阴极 ,磷量较少区域为微阳极 ,复合镀层存在众多微电池组合 ,容易引起电化学伽凡尼腐蚀 ,造成复合镀层耐蚀性降低 ,当镀层微粒含量增加时 ,微粒的惰性保护效果超过微电池效应 ,复合镀层的耐蚀性质才能提高     

加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响

加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响方景礼，武勇，韩克平，张敏（南京大学应用化学研究所配位化学国家重点实验室南京２１００９３）关键词化学镀镍，Ｎｉ０Ｐ合金，加速剂，硫脲化学镀镍磷合金具有耐蚀性、可焊性、厚度均匀和硬度高等优点，已得到广泛应用。为提高生产...     

稀土对电沉积Ni-P合金镀液性能的影响

通过在电镀Ni P合金的镀液中加入一定量的镧和铈的氯化物 ,用赫尔槽实验、远近阴极实验等方法探讨了稀土元素对Ni P合金镀液性能的影响规律。结果表明 :CeCl3 ,LaCl3 以及它们的混合物的最佳添加量均为 2g·L- 1 。稀土元素的加入 ,能够显著增加Ni P合金镀液的光亮区范围 ,而且 ,这种作用在低电流密度范围内更显著。稀土元素加入到镀液中能够显著增大Ni P合金镀液的电流效率 ,并且导致电流效率随电流密度的变化趋势发生变化。实验结果还表明 ,稀土元素能够使镀液的分散能力有所提高。根据这一结果 ,从理论上推断稀土元素能够促进电沉积Ni P合金阴极过程的极化度。这一推断与阴极极化曲线的测量结果是一致的     

镀液中Ce^3＋离子对锡镀层结构缺陷和可焊性的影响

应用荧光分析法、X光电子能谱法(XPS)及正电子湮没寿命谱法(PALS)等研究了从含硫酸铈添加剂的酸性光亮锡镀液获得的锡镀层结构缺陷与可焊性的关系。结果表明,电镀时Ce与Sn不发生共沉积,Ce~(3+)的主要作用是阻化Sn~(2+)的水解和氧化使镀液稳定,因而使锡镀层纯度提高、结构致密、表层氧含量减少,有利于提高镀层的可焊性。当Ce~(3+)浓度控制在3.5g/L左右时,可使镀层结构缺陷较少,可焊性较佳,说明结构缺陷是影响锡镀层可焊性的直接原因。     

苯基硫脲对6063铝合金表面化学镀镍层电化学性能的影响

采用极化曲线及交流阻抗技术研究了不同浓度的苯基硫脲(稳定剂)对6063铝合金表面镍层的电化学性能的影响。极化曲线结果表明,镀液中加入苯基硫脲后的镀镍层比基体铝合金具有更正的腐蚀电位(Ecorr)、小孔(点)腐蚀电位(Epit)及更低的腐蚀电流(icorr)。为了解释镍层的电化学性能,建立了等效电路模型,并拟合出了表面电阻(Rcoat)及电容(Qcoat),电荷转移电阻(Rct)及双电层电容(Qdl)等腐蚀参数。交流阻抗研究结果表明,加入6～10 mg/L苯基硫脲后的镀镍层具有较高的表面电阻(Rcoat)、电荷转移电阻(Rct)及较低的表面电容与双电层电容(Qcoat与Qdl)。镀镍层的交流阻抗谱及极化曲线的测试结果表明,制备的镀层具有较好的耐腐蚀性能,并且相互吻合。采用扫描电子显微镜及能谱对化学镀镍层的表面形貌及成份进行了分析。结果显示,表面处于较均匀的状态,磷元素的质量分数超过10%。     

离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果.     

钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定9种微量金属杂质的影响

研究了钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中9种微量金属杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cr、Zn、Cu)的影响.通过对比筛选多条谱线确定了钕基体中各元素的优选分析谱线,溶液体系酸度影响研究发现酸度对钕基体溶液中各元素强度影响较小,研究了基体浓度对每一个杂质元素谱峰强度和含量测试影响程度及趋势.当钕...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

DMDMH镀液体系中金的电沉积

在以1,3-二羟甲基-5,5′-二甲基乙内酰脲(DMDMH)为配位剂的镀液体系中研究了金的电沉积工艺和电结晶行为。循环伏安曲线测试中,在-0.88 V附近出现了金的阴极还原峰,在一定的正向电势扫描区间内没有阳极氧化峰出现。计时电流法研究表明,金在玻碳电极上的电结晶过程符合三维连续成核生长模式。SEM和AFM观察表明,在DMDMH体系中获得的镀金层比DMH体系获得的镀金层结晶更为细小,平整性更好。XRD测试表明,在两种镀液体系中获得的镀金层都沿着(111)晶面择优生长。DMDMH镀液体系稳定性能良好。     

1-4丁炔二醇和乙二胺对离子液体电沉积Cu的影响

研究了1-4丁炔二醇和乙二胺作为添加剂对在离子液体1-甲基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中电沉积Cu的影响。紫外可见光吸收光谱结果表明,当采用1-4丁炔二醇作为添加剂时,1-4丁炔二醇吸附在工作电极表面且未与溶液中的Cu²⁺形成配合物。扫描电镜测试结果表明由于1-4丁炔二醇与离子液体的正离子的竞争吸附使得Cu的沉积电势发生正移并使镀层表面更加均匀平整。当采用乙二胺作为添加剂时,紫外可见光吸收光谱和循环伏安测试结果表明乙二胺与溶液中的Cu²⁺离子形成带有正电荷的络合离子使得Cu的沉积电势发生正移,扫描电镜和原子力显微镜测试结果表明得到了更加均匀的镀层。当同时加入1-4丁炔二醇和乙二胺时,Cu的沉积电势仍然发生正移并得到具有纳米粒径的镀层。     

碱熔-ICP-AES测定电镀废弃物中的镍

采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%~10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%~107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。     

Electroless Nickel Plating and Electroplating on FBG Temperature Sensor

Metal-coated fiber Bragg grating（FBG）temperature sensors were prepared via electroless nickel（EN）plating and tin electroplating methods on the surface of normal bare FBG.The surface morphologies of the metal-coated layers were observed under a metallographic microscope.The effects of pretreatment sequence,pH value of EN plating solution and current density of electroplating on the performance of the metal-coated layers were analyzed.Meanwhile, the Bragg wavelength shift induced by temperature was monitored by an optical spectrum analyzer.Sensitivity of the metal-coated FBG（MFBG）sensor was almost two times that of normal bare FBG sensor.The measuring temperature of the MFBG sensor could be up to 280℃,which was much better than that of conventional FBG sensor.     

SDS对镍在HNO3/Cl-/H2O体系中电化学振荡行为的影响

阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能够控制金属镍在0.5 mol•L-1 HNO3/0.005 mol•L-1 Cl-/H2O溶液中的电流振荡行为. 在电流振荡过程中, 镍电极微分电容和电导等均出现明显的振荡特性. 随着SDS浓度的增大, 镍表面微分电容和溶液电导振幅等值均逐渐减小. 并且对SDS在镍电流振荡和钝化过程中的作用原理给予解释.     

盐酸在硫酸镍水溶液中的活度系数

以标准氢电极和银-氯化银电极组成无液接电池,研究HCl-NiSO4-H2O体系.在恒定溶液总离子强度I=0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 、2.0 mol•kg－1, NiSO4在溶液中的离子强度分数yB=0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、0 .70的条件下,在278.15～323.15 K温度范围内测定电池: Pt, H2(101.325 kPa)│HCl(mA), NiSO4(mB), H2O│AgCl-Ag 的电动势.根据测得的电动势数据,考虑到体系存在硫酸的二级解离,应用数学迭代方法确定平衡体系氢离子的浓度,进而计算了混合溶液中HCl的活度系数γA.结果表明,在溶液中总离子强度保持恒定时, HCl 的活度系数服从Harned规则.     

铝表面前处理及化学沉积镍初期行为

利用开路电位-时间(EOCP-t)曲线,研究铝表面经浸镍和化学预镀镍前处理后,化学沉积镍的初期行为;通过扫描电子显微镜(SEM)观察铝表面经前处理后的表面形貌.结果表明:未经及经前处理的铝表面,化学沉积镍的初期行为都经历去氧化膜、活化、混合控制以及化学沉积过程.经过浸镍和化学预镀镍前处理后的铝表面附着细小的镍颗粒.依据EOCP-t和SEM的最佳实验结果,在含有络合剂和还原剂的碱性预镀镍溶液中,经二次化学预镀镍前处理,成功实现铝基底弱酸性化学镀镍.所获得的化学镀镍层与铝基底结合牢固,呈团颗粒状形貌和非晶态结构.     

左乙拉西坦杂质的合成

分别以D-氨基丁酸和DL-氨基丁酸为起始原料,经4步反应合成了右乙拉西坦和左乙拉西坦杂质A——(S)-N-(1-氨基-1-氧代丁基)-4-氯丁酰胺(纯度97.0%);左乙拉西坦经水解反应合成了左乙拉西坦酸(纯度99.9%),其结构经1H NMR和MS确证。     

硫脲对镍电沉积的作用

应用循环伏安和阻抗＿电位法研究了硫脲(TU)对玻碳电极和镀镍玻碳电极上镍沉积过程的影响.结果表明,在玻碳电极上镍的电沉积呈现明显的电化学成核机理,而在镀镍玻碳电极上则无此特征.TU的存在虽阻碍了Ni晶核的形成,但却能加速晶粒的生长.     

镍-碳化钨微粒复合电沉积机理的研究

研究了在普通镀镍溶液中导电性微粒碳化钨与基质金属镍形成复合镀层的电沉积过程，实验结果表明，导电性的ＷＣ微粒在与Ｎｉ共沉积形成Ｎｉ－ＷＣ复合镀层的过程中，也遵循Ｇｕｇｌｉｅｌｍｉ的两步吸附机理，只是在电极表面，ＷＣ微粒的弱吸附覆盖度与强吸附覆盖度的比值，较非导电性微粒的复合共沉积体系的要小得多。     

伏安法在镀液分析中的应用

根据镀液中待测组份或杂质的电化学特性和添加剂对金属电沉积过程的阻化或活化效应,建立了测定某些镀液组份、一些杂质和常用添加剂的浓度的直接伏安法、间接伏安法和金属沉积层阳极溶出伏安法。这些方法测定步骤简单、快速,适合于电镀生产监控和电镀工艺研究。