同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法

研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA）＋ 1％ (φ )三甲基氯硅烷（ TMCS）衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平（ w）为 5× 10－ 9～ 20× 10－ 9时,回收率为 80％～ 108％。相对标准偏差为 4.5％～ 11％;线性相关系数 r>0.997。     

毛细管气相色谱法分离分析苯酚和水杨醛

采用毛细管气相色谱法对由苯酚和甲醛为原料合成的水杨醛及反应物苯酚进行了分离分析。研究了水杨醛与苯酚分离的最佳条件，用正十四烷作内标物进行定量，水杨醛、苯酚在0．5～6．0g／L内有良好的线性，加标平均回收率分别为97、3％、99、0％，测定结果的相对标准偏差小于5％。     

毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min，石油醚萃取，毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法，讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量，相对标准偏差为0.86%-4.13%；回收率为89.59%-103.09%。结果表明：采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

用毛细管气相色谱法分析火炸药组分

从80年代初交联毛细管柱和大内径厚液膜毛细管柱的问世,显示了毛细管色谱法的突出优点,从而以毛细管柱逐步取代填充柱成为必然趋势。气相色谱法从1959年开始用于火炸药分析,从80年代初起把毛细管气相色谱用于火炸药污染物的分析以来,气相色谱法已成为火炸药分析十分有用的工具。根据我们多年的研究认为毛细管气相色谱法在很多情况下优于填充柱气相色谱法。     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

衍生化毛细管气相色谱法分离测定山梨醇和甘露醇

采用乙酸酐为衍生化试剂,吡啶为溶剂和催化剂,将山梨醇和甘露醇转化成易恽发的糖醇乙酰酯衍生物。用苯基氰丙基聚硅氧烷（BPX-70）毛细管色谱柱分离分析,使同分异构体的六元糖醇得到了很好的分离,并用内标法定量。山梨醇甘露醇的线性范围均为2.50g/L-12.5g/L,检测限分别为0.60ng和0.68ng。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101 0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

毛细管气相色谱法测定药草酮异构体

药草酮异构体是许多香精香料和配套香料的重要原料。具有清新雪艾菊香韵、强烈的木香和青草香气。美国IFF(Internation Flavors ＆ Fra-grances)公司有此产品,但国内尚无生产的报道。该产品价格昂贵,又依赖进口。 药草酮化学名为3,3-二甲基环己基甲基酮,是一种异构体,分离较为困难。曾有通过薄层层析法检测药草酮异构体的报道,但只能测出主成分     

毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%～107.0%,10种物质的检出限在0.07～0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度

应用毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度。采用的色谱柱为弹性石英毛细管柱30 m×0.32 mmi.d.,0.25μm,固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷。通过试验确定了柱温、进样口温度、柱头压和分流比。4批二甲基二硫纯度测定结果分别为99.82%、99.35%、99.14%、99.54%,相应的RSD%(n=20)分别为0.065%、0.066%、0.061%、0.075%。     

毛细管色谱测定工业糠醇含量

通过对工业糠醇各组分相对重量校正因子和样品进样区间的研究，建立了一种用毛细管气相色谱测定工业糠醇的方法。该方法准确、简便、快速，适用于糠醇生产企业质量控制及检测部门日常检测。     

毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中有机溶剂残留量

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0．22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0．002 4％,0．002 4％, 0．001 2％,0．000 6％,0．000 6％;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100．8％±3．6％,102．1％±2．3％,99．97％±4．1％,99．63％±2．7％, 102．3％±3．5％。     

毛细管气相色谱法研究硝基氨基甲苯异构体在SE-30、SE-54中的热力学性质

通过对色谱分离过程的热力学处理,得到了用毛细管色谱法测定溶质在溶剂中的溶解热力学性质的关系式,利用该式测定了硝基氨基甲苯的五种异构体在SE-30,SE-54固定液中的溶解焓和溶解熵,并对结果进行了定性解释。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%～30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～7.3%(n=6...