扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析

以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。     

HPLC-ELSD法测定生物柴油中游离甘油含量

建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法测定生物柴油中游离甘油的方法。用水萃取生物柴油中的甘油,选用强酸型阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离甘油和杂质,流动相为乙腈-水(25:75,V:V),柱温35℃;ELSD漂移管温度30℃,载气压力360 kPa。结果表明:在7.12～307.31 mg/kg范围内,甘油峰面积和其浓度的对数具有良好的线性相关性,相关系数r为0.9929。甘油的回收率为96.3%～105.6%,RSD均小于2.0%(n=5)。最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为2.50 mg/kg、7.12 mg/kg。该研究为生物柴油中游离甘油的提取和检测提供了一种快速高效的方法。     

5种贝类脂肪含量及脂肪酸组成研究

 用氯仿 甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等 5种贝类的脂肪含量 ,并用GC MS法测定了它们的脂肪酸组成。 5种贝类鉴定出的脂肪酸都在 99% (质量分数 )以上。它们的脂肪含量都大于 1% (质量分数 ) ,园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω 3多不饱和脂肪酸与ω 6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于 2。两种扇贝的廿碳五烯酸 (EPA)和廿二碳六烯酸 (DHA)含量都比较高。分析结果表明 ,园华扇贝不仅脂肪含量高 ,而且EPA与DHA的含量也比较高 ,是EPA和DHA理想的提取原料     

HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;...     

HPLC-ELSD法测定烟草中的脯氨酸Amadori化合物

为了建立测定烟草中脯氨酸与葡萄糖形成的脯氨酸Amadori(Pro-Amadori)化合物的新方法,对HPLC-ELSD法测定烟草中Pro-Amadori化合物的前处理和测定条件进行了研究.通过甲醇-水溶液在超声波辅助条件下对玉溪C3F烟叶中Pro-Amadori化合物的萃取研究,确定了烟叶前处理的条件:萃取剂甲醇浓度为70%,烟叶与萃取剂料液比为1:30,常温超声萃取时间为15min.HPLC测定条件为:Waters C18反相柱,流动相为甲醇/水=15/85,流速为1mL/min.方法的加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.4%,线性范围为2.0～10μg.     

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC—ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,正丙醇-四氢呋喃-水（体积比l：25：74）为流动相,ELSD漂移管温度107％2,空气流速3．0L／rain。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4．0088-20．0440,3．9284-19．6420,3．8348～19．1740,3．7888～30.3104gg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9992,0．9999,0．9995,0．9998,回收率分别为98．48％,97．62％,97．54％,97．24％,测定结果的相对标准偏差分别为0．99％,1．13％,1．17％,0．83％（n=5）。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布

 建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)分析猪油甘油三酯中的脂肪酸组成及其位置分布的方法。利用sn-1,3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1,3位上的脂肪酸进行水解,形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸；之后,通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1,3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量。利用2-溴苯乙酮仅同游离脂肪酸作用的特点,将脂肪酸酯化为苯乙酰甲酯,然后进行HPLC分析。分析所用色谱柱为ZORBAX SB C18柱,以十七酸作为内标，甲醇-乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱(梯度洗脱程序为甲醇-乙腈-水由80∶10∶10（体积比，下同）在35 min内线性变化到86∶10∶4,然后在5　min内恢复到起始比例，流动相流速为1 mL/min),通过测定苯乙酰甲酯在254 nm处的吸光度值来测定脂肪酸含量。结果表明,猪油甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸(分别占总量的26.61%和43.18%),其中油酸主要分布于sn-1,3位上,而棕榈酸分布于sn-2位上。这些测定结果与传统气相色谱法的测定结果相吻合。该方法简单可行,省去了传统测定中费时的薄层色谱分离步骤,可成为一种有效的实验室分析方法。     

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min.对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min.方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9％～13.5％,烟草样品的回收率为83％～ 104％.     

海豹油成分及其脂肪酸的色谱分析

本文用高压液相色谱对海豹油的主要组分进行定性、定量分析；利用气相色谱-质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分，并以硬脂酸为内标，用气相色谱方法对海豹油脂肪酸各组分进行了定量分析，分析结果表明海豹油中油脂部分占92％，烯醛类气味物质占6％；海豹油脂中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的82％以上，而且富含γ-亚麻酸。为开发海豹油，从海豹油中分离除去其中气味物质-烯醛类方法的选择提供了依据。     

油松籽油脂的提取及其脂肪酸组成与含量的评价

采用索氏提取法提取油松籽中的油脂,得油率为42.9%;对油脂进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪检测其中的脂肪酸组成及含量。实验结果表明,油松籽油中含有7种脂肪酸,分别为肉豆蔻酸10.38%、硬脂酸3.05%、油酸21.98%、亚油酸(13,16-十八碳二烯酸)3.53%、亚油酸(9,12-十八碳二烯酸)38.38%、亚麻酸20.06%和二十碳三烯酸2.62%,其中饱和脂肪酸含量为13%,不饱和脂肪酸含量为87%。     

人体体液中游离脂肪酸的GC-MS定量测定

从人血清、血浆、乳汁等体液中萃取出游离脂肪酸与酯化态脂肪酸混合物,经薄层层析分离、甲酸化后,以十五(烷)酸作内标进行GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)定量测定,获得游离脂肪酸含量。     

白果中脂肪酸的GC-MS分析

将萃取所得白果油进行皂化、甲酯化后 ,进行GC-MS定性及相对含量分析 ,取得了满意的结果。实验检出30种脂肪酸 ,其中亚油酸和油酸占71.8%,不饱和脂肪酸占87.86%。     

Associations of Region and Lactation Stage with Odd-Chain Fatty Acid Profile in Triglycerides of Breast Milk in China

Odd-chain fatty acids (OCFAs), with potential value for growing infants, have been reported in breast milk. The association of location and lactation stage with the profile and content of OCFAs in breast milk was studied. We analyzed 1487 breast milk samples collected from 12 areas in China, and 102 infant formulas from different brands were purchased from the local supermarket. The content of sn-2 C15:0 significantly decreased from the colostrum to the mature stage, while that of C17:0 was not significantly increased by the lactation stage (p > 0.05). The content of C15:0 and C17:0 significantly decreased dramatically after the colostrum period, while the content of C13:0 was highest in the mature stage. The level of C15:0 and C17:0 in human milk from Gansu and Xinjiang was significantly higher than that from other areas. Similar trends were observed on the level of sn-2 C15:0 and C17:0, whereas the content of sn-2 C11:0 and C13:0 was significantly higher in breast milk from Shandong. Based on the PDS-LA analysis, the difference among infant formulas, each stage of human milk and human milk from different locations were different. Research is needed to determine if there are health benefits associated with OCFAs.     

2-乙酰己酸乙酯的质谱分析

乙酰乙酸乙酯是重要的医药、农药中间体,其中2-乙酰己酸乙酯是重要的医药、农药中间体,如由它可制得治疗免疫系统疾病的药物(可用于爱滋病的控制)[1]、安全效果较高的麻醉剂[2]、广泛使用的香料等[3-4].     

栾树种油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

用乙醚抽提栾树种油,将样品皂化和甲酯化后,用毛细管质谱－色谱法（ＧＣ－ＭＳ）测定了栾树种油的脂肪酸组成,共鉴定出２１种成分,其不饱和脂肪酸相对含量为８８％,主要成分为二十碳烯酸和亚油酸,安们的相对含量分别为４４．９８％和３９．７５％。     

气相色谱-质谱法测定水体中三氟乙酸

用多级浓缩的预处理富集水中微量的三氟乙酸,再将富集的三氟乙酸通过甲酯衍生化生成适合顶空进样的三氟乙酸甲酯,以气相色谱-质谱法对水体中三氟乙酸进行测定。试验对顶空进样的条件进行了优化,采用全扫描模式进行定性分析,选择离子扫描模式,以质荷比59,69的特征离子进行定量检测。检出限(3s)为1μg.L-1,对空白溶液进行加标回收试验,回收率在64.3%～68.1%之间,相对标准偏差(n=6)在5.62%～5.78%之间。     

用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸

用乙醚－己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸,ＮａＯＨ－ＣＨ３ＯＨ交换法甲酯化,毛细管柱ＦＦＡＰ作为分离柱,进行气相色谱－质谱法测定脂肪酸（以甲酯的形式）的组成。共分离出２１种脂肪酸,鉴定出１９种,占总含量的９８．７２％,其中以肉豆蔻酸（６．６８％）、棕榈酸（３０．００％）、硬脂酸（１０．４２％）、十六碳三烯酸（１．４４％）、亚油酸（１．８４％）、十八碳－烯酸（２２．２２％）、亚麻酸（１．２５％）、花     

红橘油中脂肪酸组成的 GC-MS分析

用正己烷溶解达川和万县产的两种红橘油,将样品皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离柱,用气相色谱－质谱法测定其中的脂肪酸组成,两种红橘油的主要脂肪酸成分有明显的差别,两者的不饱和脂肪酸相对含量分别为92．1％及76．7％。     

油菜蜂花粉中脂肪酸的GC-MS分析

以石油醚和乙醚为溶剂，采用索氏抽提法提取油菜蜂花粉中的粗脂肪，进行甲酯化处理，并用GC－MS技术对脂肪酸甲酯进行分离鉴定，共鉴定出10种脂肪酸；测定其相对含量，其中不饱和脂肪酸相对含量高达76.0%，多不饱和脂肪酸相对含量为53.2%。     

Optimised Method for Short-Chain Fatty Acid Profiling of Bovine Milk and Serum

Short-chain fatty acids (SCFA, C2-C5) in milk and serum are derived from rumen bacterial fermentation and, thus, have the potential to be used as biomarkers for the health status of dairy cows. Currently, there is no comprehensive and validated method that can be used to analyse all SCFAs in both bovine serum and milk. This paper reports an optimised protocol, combining 3-nitrophenylhydrazine (3-NPH) derivatisation and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) analysis for quantification of SCFA and β-hydroxybutyric acid (BHBA) in both bovine milk and bovine serum. This method is sensitive (limit of detection (LOD) ≤ 0.1 µmol/L of bovine milk and serum), accurate (recovery 84–115% for most analytes) and reproducible (relative standard deviation (RSD) for repeated analyses below 7% for most measurements) with a short sample preparation step. The application of this method to samples collected from a small cohort of animals allowed us to reveal a large variation in SCFA concentration between serum and milk and across different animals as well as the strong correlation of some SCFAs between milk and serum samples.