原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

微富集柱-FAAS联用测定铅的影响因素分析

研究了微富集柱与原子吸收光谱法联用测定铅的各种影响因素，实验利用自制的微型电化学富集性对金属离子的吸附效应进行预富集，再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定，极大地提高了测试灵敏度和降低了检出限，可使铅测定中的特征浓度和检出限降低1－2个数量级。     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。     

纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银

1引言 对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集.纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集.本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中.结果表明：该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。     

浮选富集—原子吸收光谱法测定水中铅

近十多年来浮选富集技术得到很大发展,已应用于分析化学中.浮选富集是利用金属离子与KI、亚甲基蓝生成结合物M-I-MB体系,该络合物浮选于水相和有机相之上.分离后,所得浮选物已将溶液中金属富集.由于萃取浮选和溶剂萃取不同,与水相和有机相体积关系不大,故可取样量大,富集倍数高,使灵敏度得以提高.该技术广泛用于吸光光度法富集金属元素,但吸光光度法选择性差,需进一步分离,使操作复杂.现我们将此技术与原子吸收光谱法结合起来,不需进一步分离,可直接测定.选择性好,操作简便,结果满意.     

泡沫塑料富集-原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

主要研究了铅精矿特别是高铅矿中金的溶解、富集分离,吸附富集条件、解吸条件。通过用泡沫塑料富集,原子吸收光谱法测定铅精矿中的金,测定方法的相对标准偏差小于5%,准确度满足生产需求。泡沫塑料富集分离金操作简便,无需特殊装置,可达到分离的目的,且选择性高,在保证分析结果质量的基础上加快了分析速度、降低了分析成本。     

预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量铅

原子吸收光谱法测定水样中的痕量元素是应用得最广泛的方法之一[1]。有时需采用多种方法对水样中的痕量元素进行富集。其中一类方法是基于待测元素配合物可以最终定量富集于少量颗粒上,过滤收集这些颗粒,然后制成小体积的、可直接用原子吸收光谱法测定的悬浊液。特定的配位剂分     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中钙镁

钙、镁是人体所必需的常量元素 ,一旦缺乏 ,人体的生命活动就会发生障碍 ,引起某些疾病。蘑菇是生活中常用的食品 ,研究钙和镁的含量具有实际意义。本文用火焰原子吸收光谱法在同一体系中完成了对钙和镁的连续测定 ,方法简单、快速 ,精密度和准确度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AAS950 2 C型原子吸收光谱仪钙和镁标准储备液 :均为 1 mg·ml-1镧盐溶液 :1 0 0 g· L-1试剂为光谱纯、优级纯 ,水为去离子水。1 .2　试样制备将新鲜蘑菇用水洗净 ,再用水冲洗 ,放入洁净容器中 ,于 1 0 5°C恒温烘干 ,取出研成粉末 ,置于干燥…     

石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉

以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定。极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1—2个数量级,富集倍数可达754倍。并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究。     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

螯合树脂在线富集火焰原子吸收法测定痕量铅和镉

在pH=4.88的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用螯合离子交换树脂富集铅和镉,以1.50mol/L HNO3作洗脱液,火焰原子吸收法测定洗脱液中痕量铅和镉。该方法对铅和镉的线性范围分别是4.0～80.0μg/L和2.0～30.0μg/L,检出限分别为1.3μg/L和0.7μg/L。该方法用于地表水中痕量铅和镉的测定,分析结果满意。     

环境水样中痕量铅的中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收法测定

建立了中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)等检测方法对自制的中孔分子筛Al-MCM-41吸附材料进行了表征,优化了中孔分子筛Al-MCM-41对试液中痕量铅的吸附和解吸条件。在pH5.5时,室温振荡20 min,中孔分子筛Al-MCM-41能定量、快速吸附水中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为2.5 mg/g。吸附在中孔分子筛Al-MCM-41上的Pb2+可用0.2 mol/L EDTA完全洗脱。其他金属离子共存不影响铅的测定。洗脱铅后的吸附材料经再生可循环使用10次以上。Pb2+的线性范围为0.5~30 mg/L,富集后方法检出限(3σ)为0.05μg/L,对5 mg/L的Pb2+溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为98%~104%。该方法用于环境水样中铅的测定,结果满意。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

Determination of Silver with On-Line Preconcentration Using Dithiozone Chelate and Carbon Nanotubes for Preconcentration with Detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry

A novel flow injection system incorporating a micro-column packed with carbon nanotubes (CNTs) as an adsorbent has been applied to the on-line preconcentration of trace silver with detection by flame atomic absorption spectrometry. Silver is first chelated by dithizone (H₂Dz), then retained on the CNTs surface and afterward quantitatively eluted by methanol. Influencing parameters, including the concentration of reaction reagent, enrichment variables, and elution variables were investigated. The adsorption mechanisms of Ag-H₂Dz chelate retained onto the CNTs surface have also been studied. By loading 6.9 mL sample solution, a linear calibration graph is obtained within the range of 3–120 µg L^?1 with R of 0.9996, and a detection limit (3σ) of 0.8 µg L^?1 is achieved, along with a precision of 1.6% R.S.D. at the 30 µg L^?1 level (n = 7). The dynamic sorption capacity of CNTs for silver is 122 mg g^?1. The procedure is demonstrated by measurement of spike recovery in a series of water samples, giving rise to spike recoveries in the range of 96.8–99.7%.     

火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的钙和锌

报道了用直接消解法处理蜂蜜,在选定光谱条件下,用火争原子吸收分光光度计测定其中的钙和锌,与湿法,干法消解处理的试样相比较,该法操作简单,结果令人满意,加标回收率钙为99－101．9％。锌为98．8％－105％,相对标准偏差钙为4．4％－5．9％,锌为2．1％－3．8％检出限钙为0．138ug.mL^-1,锌为0．084ug.mL^-1。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原尾矿中的铅

铜原尾矿中硅含量较高,针对这一特性,提出了试样采用饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解,在硝酸(5%)介质中,于原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰进行铅的测定,建立了铜原尾矿中铅的测定方法。研究结果表明铅的质量浓度在0.5~3μg/mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法的相对标准偏差0.92%~2.4%,加标回收率96.0%~106.0%,方法以3倍的空白溶液11次测定值的标准偏差作为检出限,检出限为0.08μg/mL,方法准确、可靠。