Acylderivate cyclischer Verbindungen, 7. Mitt.: o-Diacetyl-cyclopentadien

Bei der Umsetzung von Acetylchlorid mit Cylopentadien entstehen zwei leicht isolierbare Isomere C₉H₁₀O₂. Das tiefer schmelzende Isomere ist o-Diacetyl-cyclopentadien, das als Monoenol (I) vorliegt.

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6. Mitt., Mh. Chem.90, 571 (1959).—Über o-Diacetyl-benzol vgl. 9. Mitt., Mh. Chem.90, 579 (1959). Frühere Literatur ebenda.

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Gleichzeitig 4. Mitt. der Reihe Substitutionsprodukte des Cyclopentadiens; 3. Mitt., Mh. Chem.90, 568 (1959).     

Darstellung und Fluoreszenzspektren von 7-Dialkylamino-4-Hydroxycumarinen

7-Dialkylamino-4-hydroxycoumarines (1 b-d) were synthesized in moderate yield by reacting 3-dialkylaminophenols with 2,2-dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxanes (e.g.Meldrum's acid).1 b is characterized by some derivatives. Absorption and emission spectra of the new compounds are reported.

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Herrn Prof. Dr.E. Ziegler anläßlich der Vollendung seines 65. Lebensjahres gewidmet.

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1. Mitt.:O. S. Wolfbeis, Mh. Chem.107, 783 (1976).     

Untersuchung stark schwefelhältiger Schieferöle, 6. Mitt

Zusammenfassung Fortsetzung der Untersuchungen von Mitt. 4 und 5 mit den dort bewährten Methoden. Neben Vertretern der bisher nachgewiesenen Verbindungsklassen werden einige zusätzliche (z. B.1–7) isoliert und identifiziert.

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Studies of sulphur-rich shale oils, VI

The studies reported in papers IV and V of this series were continued, using the same methods of proven value. Members of previously identified compound classes were isolated and characterized, as were several new types, e. g.1–7.

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5. Mitt.:M. Pailer undH. Grünhaus, Mh. Chem.104, 312 (1973).     

Zur Polymerisation der Germaniumsäure, 2. Mitt. Ermittlung der Komplexzusammensetzungen und Berechnung der zugehörigen Stabilitätskonstanten auf Grund graphischer Ausgleichsverfahren

Auf Grund der in der 1. Mitt. erhaltenen Meßdaten werden mit Hilfe graphischer Ausgleichsverfahren Näherungswerte für die Stabilitätskonstanten ermittelt.

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Mit 1 Abbildung

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Herrn Prof. Dr.E. Hayek zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Auszugsweise vorgetragen auf dem Chemikertreffen Schweiz-Österreich am 4. Oktober 1963 in Innsbruck. Vgl. Österr. Chemiker-Ztg.64, 294 (1963).

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Siehe auch die vorangehende 1. Mitt. Hinweise auf Gleichungen bzw. Abb. der 1. Mitt. sind hier mit I bezeichnet, solche auf die folgende 3. Mitt. mit III.     

Verteilungsfunktion der Kettenlänge von Metathese-Abbauprodukten ungesättigter Polymerer

Zusammenfassung Es wird die Kettenl?ngen-Verteilung der Produkte einer Olefin-Metathese unges?ttigter Polymerer berechnet.

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Summary The chain length distribution of products in olefin metathesis of unsaturated polymers is calculated.

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5. Mitt. der Reihe: Reaktionen an Ziegler-Natta-Katalysatoren, 4. Mitt. vgl. (1).

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Wir danken Prof. Dr. h. c.F. Patat (München) für die Unterstützung dieser Untersuchungen und dem Fonds zur F?rderung der wissenschaftlichen Forschung (Wien) für die Bereitstellung von Mitteln.     

Das Schwingungsspektrum von Sr2V2O7 und die Schwingungseigenschaften des Divanadat-Ions

The infrared and laser-Raman spectra of Sr₂V₂O₇ are reported and discussed by means of a Site Symmetry analysis. The principal force constants as well as the mean amplitudes of vibration for the V₂O₇ ^4– ion have been calculated using a simplified molecular model. Some aspects of the vibrational behaviour of the V–O–V bridge in this ion are also discussed.

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Mit 1 Abbildungen

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22. Mitt. der Reihe Orthovanadate und verwandte Verbindungen. 21. Mitt.:M. E. Escobar undE. J. Baran, Z. Naturforsch.B32, 349 (1977); 20. Mitt.:E. J. Baran undI. L. Botto, Mh. Chem.,108, 311 (1977); 19. Mitt.:E. J. Baran, Z. anorg. allgem. Chem.427, 131 (1976).     

1.3-Dihalogendisilazane

Zusammenfassung 1.3-Dihalogendisilazane wurden durch Umsetzung von Cyclo_und Polysilazanen mit Halogenwassertoffen (Rkk. 2,7) oder mit Dichlorsilanen (Rkk. 5, 9) erhalten und in den Verbin-dungen I–IX charakterisiert (Tab. 1). Thre vielseitigen Reaktionen lassen sich in Schema 1 überblicken.

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1.3-Dihalogendisilazane XCIV)

We obtained 1.3-dihalogenodisilazanes by reaction of cycloor polysilazanes with hydrogen halogenides (equ. 2, 7) or with dichlorosilanes (equ. 5, 9). They are characterized in the compounds I–IX (Table 1). A survey on their versatile reactions is given in scheme 1.

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93. Mitt.:U. Wannagat undL. Gerschler, Inorg. Nuclear Chem. Letters (im Druck).

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Vorläufige Mitt.:U. Wannagat, Angew. Chem.77, 626 (1965); Pure appl. Chem.13, 262 (1966); Plenarvortrag beim 1. Internat. Symp. für Organosiliciumchemie, Prag 1965.

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Mit Auszügen aus der DissertationE. Bogusch, Techn. Hochschule Graz, 1966.     

Kristallographische Daten und IR-Spektrum von AlVO4

The unit cell parameters of AlVO₄ have been determined from powder diagrams. The compound pertains to the triclinic system and is isostructural wi7h FeVO₄. The infrared spectra of AlVO₄ and FeVO₄ and of a series of solid solutions in the system AlVO₄/FeVO₄ has also been recorded and discussed.

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Mit 2 Abbildungen

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20. Mitt. der Reihe Orthovanadate und verwandte Verbindungen. 19. Mitt.:E. J. Baran, Z. anorg. allg. Chem., im Druck; 18. Mitt.:E. J. Baran, J. Less-Common Met.46, 343 (1976).     

β-Polycarbonylverbindunge, 5. Mitt.: 1,3-Diaminobenzole durch Acylierung von Di-enaminen

Zusammenfassung Die Reaktion von 1,3-Bis-dimethylamino-1,3-dienen mit Säurechloriden zu substituierten 1,3-Diaminbenzolen wird beschrieben.

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The reaction of 1,3-bis-dimethylamino-1,3-dienes with acyl chlorides to substituted 1,3-diaminobenzenes is described.

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Herrn Prof. Dr.L. Schmid zum 70. Geburtstag in Verehrung gewidmet.

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4. Mitt.:Ulrich Schmidt undM. Schwochau, Tetrahedron Letters 1967, 4491.     

Chinazoline und 1,4-Benzodiazepine, 35. Mitt.: Darstellung und Umlagerungsreaktionen eines 3,1,4-Benzoxadiazepines

Zusammenfassung Das 7-Chlor-2-methylamino-5-phenyl-3,1,4-benzoxadiazepin wurde dargestellt und die Umlagerungsreaktionen dieser Verbindung wurden untersucht. Je nach den Reaktionsbedingungen wurden Indazol-, Benzoxazin- oder Chinazolinderivate erhalten.

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7-Chloro-2-methylamino-5-phenyl-3,1,4-benzoxadiazepine was prepared and the rearrangement reactions of this compound were investigated. Depending on the reaction conditions, indazole, benzoxazine or quinazoline derivatives were obtained.

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Meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Professor Dr.F. Wessely zum 70. Geburtstag gewidmet! Werner Metlesics.

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34. Mitt.:A. Stempel, I. Douvan, E. Reeder undL. H. Sternbach, J. Org. Chem., im Druck.     

Über die Nitrierung substituierter Indenone, 6. Mitt.: Struktur der Zwischenprodukte

Zusammenfassung Die IR- und NMR-spektroskopische Untersuchung und die N-Bestimmung der mit rauch. HNO₃ und Stickoxiden entstandenen unbeständigen, farblosen intermediären Nitrierungsprodukte der 2,3-disubstituierten Indenone lassen sie als 2,3-Dinitro-2,3-disubstituierte Hydrindenone (7 und8) erkennen.

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Nitration of substituted indenones, VI: Structure of the intermediate products

The IR- and NMR-spectral investigations and the N-analyses of the unstable colourless intermediate products obtained by treatment of 2,3-disubstituted indenones with fuming nitric acid and nitric oxides showed that they are 2,3-dinitro-2,3-disubstituted hydrindenones (7 and8).

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Mit 2 Abbildungen

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5. Mitt.: Armjanskij chim. J. [Erevan]22, 31 (1969).     

Zur Kenntnis der organosilylsubstituierten Dimethylhydrazine

Zusammenfassung Darstellung und Eigenschaften der Mono- und Bis(trimethylsilyl)derivate (2, 3, 5, 7) des 1,1- und des 1,2-Dimethylhydrazins sowie einiger weiterer Derivate (6, 8, 9, 10) werden beschrieben. Ihre physikalischen Daten finden sich in Tab.1, ihre¹H-NMR-Spektren in Tab. 2.

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Preparation and properties of the mono- and bis(trimethylsilyl)derivatives (2, 3, 5, 7) of 1,1- and 1,2-dimethylhydrazine as well as of some more derivatives (6, 8, 9, 10) are reported. Their physical data are to be seen in table 1, their¹H-NMR-spectra in table 2.

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59. Mitt.:U. Wannagat, E. Bogusch undF. Höfler, J. organomet. Chem. (im Druck).

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Zugleich 9. Mitt. über Silicium-Hydrazin-Verbindungen; 8. Mitt.:U. Wannagat, F. Höfler undH. Bürger, Mh. Chem.96, 2038 (1965).     

Massenspektroskopiche Fragmentierungsreaktionen, 4. Mitt.: Der Zerfall von 2-Alkoxy-3-hydroxy-tetrahydropyranen

2-Alkoxy-3-hydroxy tetrahydropyrans undergo ring contraction as observed with 3-hydroxy tetrahydropyrans which, however, initiates a series of fragmentation sequences (e.g., ethylene elimination).

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Mit 3 Abbildungen

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3. Mitt. s.     

Untersuchungen in der Liponsäurereihe, 5. Mitt.: (Versuche zur Synthese von Liponsäure-Antagonisten,III2) Synthese fluorierter Liponsäuren

Zusammenfassung 2-Fluorliponsäure (4), 7, 7-Difluorliponsäure (13) und 7-Fluor-8-methyl-liponsäure (17) werden hergestellt. Neue Synthesen für Liponsäure und 8-Methylliponsäure werden entwickelt, die über aktive Methylenverbindungen verlaufen. Auf dieser Zwischenstufe wird Fluor mittels Perchlorylfluorid eingeführt.

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Synthesis of fluorinated lipoic acids (studies in the lipoic acid series, v. attempted synthesis of lipoic acid antagonists, III.)

2-Fluorolipoic acid (4), 7.7-difluorolipoic acid (13), and 7-fluoro-8-methyl-lipoic acid (17) are prepared. New syntheses of lipoic acid and 8-methyl-lipoic acid via active methylene compounds are developed. In these intermediates hydrogen has been substituted by fluorine by means of perchloryl fluoride.

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Herrn Prof. Dr.Breitenbach zum 60. Geburtstag in Verehrung gewidmet.

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IV. Mitt.:U. Schmidt, P. Grafen undH. W. Goedde, Ann. Chem.670, 157 (1963).     

Identifizierung von Phenyl?thylamin-Abk?mmlingen durch Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Um die Identifizierung von Phenyläthylamin-Abkömmlingen durch die Kernresonanzspektroskopie zu ermöglichen, wurde von 20 derartigen Substanzen das Spektrum aufgenommen und die für sie charakteristischen Signale angegeben.

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Summary NMR spectral results seem to be suitable for identifying biogenic amines and drugs of the phenylalkylamine structure. Therefore the spectra of 20 examples of this type were recorded and the characteristic signals are presented.

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11. Mitt.: Zur Analytik von Arzneigemischen; 10. Mitt.: [9].     

Das Schwingungsspektrum von Pb2V2O7

The infrared and laser-Raman spectra of crystalline Pb₂V₂O₇ are reported and discussed with the aid of a Site Symmetry-analysis.

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Mit 2 Abbildungen

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14. Mitteilung der Reihe Orthovanadate und verwandte Verbindungen 13. Mitt.:E. J. Baran, I. L. Botto undP. J. Aymonino, Z. anorg. allg. Chem., im Druck, 12. Mitt.:E. J. Baran, Mh. Chem.106, 1 (1975).     

Hochauflösungs-Massenspektren von Cephalosporin-C-Derivaten

Zusammenfassung Die Massenspektren von 7-Phenylacetamido-bzw. 7-Phenoxyacetamido-cephalosporansäuremethylester (I und II) wurden aufgenommen und die durch Elektronenbeschuß ausgelöste Fragmentierung dieser Moleküle diskutiert. Genaue Massenbestimmung der einzelnen Bruchstücke erlaubte das Auffinden der jeweiligen Elementarzusammensetzung, was die Interpretation der Spektren trotz der Anwesenheit mehrerer Heteroatome auf eine gesicherte Basis stellt.

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The mass spectra of 7-phenylacetamido- and 7-phenoxyacetamido-cephalosporanoic acid methylester (I and II) have been recorded: the fragmetation pattern of these molecules caused by the electron impact is discussed. Precise mass determination of the individual fragment ions permitted the elucidation of the respective molecular formulae, thus putting the interpretation of the spectra onto a sound basis despite the presence of several hetero atoms.

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Mit 1 Abbildung und 6 Schemata

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Herrn Professor Dr.H. Bretschneider zum 60. Geburtstag gewidmet.

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24. Mitt. der Reihe Anwendung der Massenspektrometrie auf Struktur-probleme; 23. Mitt. sieheH. K. Schnoes undK. Biemann, J. Amer. Chem. Soc.,86, 5693 (1964).     

Anwendung der Hochdruck-Flüssig-Flüssig-Chromatographic (LLC) in der Metallocenchemie

The High Pressure Liquid-Liquid-Chromatography (LLC) is an excellent technique for the qualitative and quantitative separation of isomeric and homologous metallocenes, as is shown with 55 various derivatives of benchrotrene, ferrocene and cymantrene.

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Mit 8 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.F. Hecht mit herzlichen Wünschen zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Diese Arbeit zählen wir als 38. Mitt. über Stereochemie von Metallocenen und 59. Mitt. über Ferrocenderivate; 37. bzw. 58. Mitt. s. Ref.¹. Auszugsweise vorgetragen bei der Tagung des Vereins österr. Chemiker in Linz am 28. September 1973.     

Zur Photosynthese grüner Pflanzen, 2. Mitt.: Massenspektroskopische Untersuchungen an Carotinoiden

Zusammenfassung Die Massenspektren der wichtigsten Strukturtypen von Carotinoiden werden auf ihre charakteristische Fragmentierung untersucht und Zerfallsmechanismen an Hand von exakten Massenmessungen und Markierungsversuchen diskutiert.

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Photosynthesis in green plants II: Mass spectrometric investigation of carotinoids

The characteristic fragmentation of the most important structural types of carotinoids is investigated and fragmentation mechanisms are discussed on the basis of exact mass measurements and labelling experiments.

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Mit 22 Abbildungen

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1. Mitt.:H. Budzikiewicz, H. Eckau undH. H. Inhoffen, Z. Naturforsch.24b, 1147 (1969).