熵最小算法解析中药挥发油GC-MS谱中同分异构体的研究

采用以熵最小算法为基本原理的化学计量学方法,结合气相色谱-质谱联用分析法,对玫瑰精油及茉莉花挥发油中的2对同分异构体重叠峰进行重建分析,并分别得到各组分的重建质谱,同时采用NIST数据库相似度检索、质谱碎片信息比对及程序升温指数对分析得到的各组分进行定性分析。通过分析,分别从玫瑰精油和茉莉花挥发油的GC-MS重叠峰中分离得到1对同分异构体。分析结果显示,采用熵最小算法可以成功地对重叠峰中的各组分进行定性分析。该研究为类似同分异构体混合物中各组分的测定提供了参考。     

全二维气相色谱-质谱分析煤油基吸热型碳氢燃料烃族组成

采用全二维气相色谱-质谱联用（GC×GC-MS）考察了色谱柱系统、程序升温条件和调制周期3个主要因素对样品组分分离结果的影响,建立了煤油基吸热型碳氢燃料烃族组成的定性分析方法,并利用GC×GC-FID通过有效碳数校正因子对烃族组成进行定量。对选取的9种燃料的分析结果表明,该方法对链烷烃和环烷烃的定量结果与标准方法ASTM D2425的结果高度一致,相对误差基本均在±10%以内。利用该方法计算的碳含量结果与元素分析法相比误差均在0.5%以下。该方法无需复杂的前处理,稀释后可直接进样分析,操作简单,而且可直观地看出不同样品之间的差异,为改进燃料的性能提供了必要的分析手段。     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲 酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的 定量。成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性 好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义。     

鳗鱼油的脂肪酸组成分析

鳗鱼加工下脚料（头、骨等）所得鱼油经甲酯化处理后，用GC和GC-MS进行了脂肪酸的组成分析，共签定出27个组分，它们占色谱峰总面积的97．9％。其主组分为油酸、棕榈酸、棕榈油酸，并含有廿碳五烯酸、廿二碳六烯酸，与鳗鱼肉中油的化学组成类似，具有开发利用的价值。     

脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析

 采用 SE-3 0键合甲基硅酮固定相涂铝石英高温毛细管色谱柱、程序升温、FID检测 ,较好地分离了各种合成及天然脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)样品中的各组分 ;使用 GC-MS进行了样品中组分的定性 ,并经试验研究采用峰面积归一法进行了组分的定量 ,成功地测定了各种 AEO样品中游离脂肪醇质量分数及聚氧乙烯醚的环氧乙烷 (EO)加成数分布。方法简便、快速 ,有较好的准确度和精密度。     

GC/MS中保留指数和保留温度回归分析应用于单萜烯结构确认

GC／MS定性分析中,由于同分异构体的质谱图相似,常常出现结构鉴定错误．同分异构体化合物的保留行为具有较大地差别,采用文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法对2篇已发表论文进行了研究,发现了对单萜烯类同分异构体结构鉴定中存在的错误,并提出可能的正确结构．文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法可以简化GC／MS色谱峰的定性分析过程,提高定性分析的准确性,在样品定性分析中具很强的使用价值．     

示差红外光谱在土壤有机质组成研究中的应用

采用红外透射光谱法,对不同管理方式下黑土有机质组成进行了红外光谱分析,并运用差谱的方法,降低土壤矿物对有机吸收峰的干扰。选择2920、2850、1630和1420 cm~(-1)作为代表有机质官能团的吸收峰,通过积分计算各吸收峰的相对面积,并对吸收峰面积与土壤有机质(SOM)的组分含量进行了相关分析。土壤在2920 cm~(-1)处脂族结构的吸收峰面积与土壤活性有机碳(水溶性有机碳、热水溶性有机碳、游离态轻组碳和闭蓄态轻组碳)含量呈正相关,可反映土壤活性有机碳含量;在1630 cm~(-1)处芳香结构的吸收峰面积与以上活性有机碳含量呈负相关,可反映土壤稳定性有机碳含量。土壤在1630和2920 cm~(-1)处吸收峰面积的比值(1630∶2920)与稳定性(重组)有机碳和活性(轻组)有机碳含量的比值呈显著正相关,可指示SOM的稳定程度。本方法所需样品量少、成本低、便捷,适用于对矿物组成一致的土壤进行有机质组成的测定。     

酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度。研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析。     

GC-MS与正交投影法或渐进窗口正交投影法用于羌活挥发油成分的测定

中药化学组成的定性定量测定是药物活性理论的基础,联用色谱及其相关的化学计量学方法为中药复杂体系的分离和分辨提供了强有力的工具.采用GC-MS法对传统中药羌活中的挥发油成分进行了分离测定,并对其中重叠色谱峰根据其重叠程度,采用迭代的正交投影法(OPA)和非迭代的渐进窗口正交投影法(EWOP)进行了分辨,得到每个组分的纯色谱和光谱曲线,共分辨出98个色谱峰,通过质谱库检索得到其中65个组分的定性定量结果,占总含量的92.13%.     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

桃核中脂肪酸成分分析

：通过GC－MS方法对桃核（核壳，桃仁，种皮）中的脂肪酸化学成分进行分析。鉴定出各种脂肪酸成分及其相对含量，主要成分为棕榈酸，硬酯酸，亚油酸，亚麻酸，油酸等。     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

气相色谱-质谱法分析牛蒡酒香气成分

用乙醚提取，以气相色谱-质谱法分析了牛蒡酒香气的成分，从牛蒡酒中共分离鉴定出36种成分，其中主要成分是乙酸乙酯、已酸、异戊醇，它们约占总量的69%。牛蒡酒中异戊醇与异丁醇的比例高达60：1，表明该酒品质优良。     

Variation in essential oil composition of Teucrium hircanicum L. from Iran-A rich source of (E)-α-bergamotene

In present work, the chemical composition of the essential oils obtained from dried flowering aerial parts of Teucrium hircanicum L. (Labiatae) originated from ten wild populations in Iran was analyzed by a GC-FID and GC/MS system. The oil yields varied from 0.04% to 0.1%. A total of thirty-two compounds representing 67.6–97.7% of the oil were identified. The essential oil was found to be rich in sesquiterpene hydrocarpons (E)-α-bergamotene (17.5–86.9%) and (E)-β-farnesene (0.5–21.4%). Of the total identified compounds, sesquiterpene hydrocarpons (36.1–89.7%) were included the greatest essential oil fraction in all the populations, followed by oxygenated monoterpenes (2.2–21.6%), oxygenated sesquiterpenes (0.0–14.4%) and monoterepene hydrocarbons (0.0–9.5%). Hierarchical Cluster Analysis (HCA) and Principal Component Analysis (PCA) were used to distinguish any geographical variations, indicating that the clustering of populations is related to their geographic origin. According to the GC/MS analysis, two chemotypes consisting of (E)-α-bergamotene and (E)-α-bergamotene-(E)-β-farnesene were identified in the populations.     

色谱-质谱分析在有机地球化学研究中的应用

色谱-质谱分析在有机地球化学领域主要用来检测地质体中的生物标志物和分子化合物。生物标志物(biomarkers)指存在地壳和大气圈中,分子结构与特定天然产物之间具有明确联系,或与特定生物类别的分子结构之间具有相关性的天然有机化合物。从1982年到1992年10年的时间共召开了五届全国有机地球化学会议,每次会议都有生物标志物专题,在五届的全国有机地球化学会议中共有论文摘要1491篇,和生物标志物有关的论文达     

大气有机物热脱附-全二维气相色谱-火焰离子化分析方法

全二维气相色谱（GC×GC）是20世纪90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势的分离技术,在我国将其用于大气挥发性有机物（VOCs）研究方面才刚刚起步.本文将GC-GC与氢火焰离子化检测器（FID）联用,构建了用于测量大气有机物的热脱附-全二维气相色谱-氢火焰离子化分析系统（TD-GC×GC-FID）.采用HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱,建立了C5-C15大气有机物分析方法,实现了一次分析过程同时分离非甲烷烃（NMHCs）、含氧挥发性有机物（OVOCs）和卤代烃等多种组分.利用标准物质和四级杆质谱（qMS）进行定性,外标法结合FID质量校正因子定量.目标物在GC-GC谱图中第一和第二维保留时间变化分别小于0.6s和0.02s,峰体积平均相对标准偏差为14.3%,其中烷烃和芳香烃为4.5%.标准曲线r2均值大于0.99,平均检出限为6.04ng,平均回收率为111%.利用该方法检测到2010年1月北京市区大气中400多种有机物（信噪比大于50）,鉴定了其中的103种物质,包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛、酮、酯、醇和醚等.所测定有机物平均总浓度为51.3×10-9V/V,其中OVOCs约占51%,芳香烃约占30%,烷烃约占15%,卤代烃和烯烃分别占3%和1%.平均浓度最高的前3个组分是乙醇（9.84×10-9V/V）、丙酮（6.72×10-9V/V）和甲苯（3.48×10-9V/V）.     

The isomer-specific analysis of di- iso -propylnaphthalenes

Di-iso-propylnaphthalenes (DIPN), frequently observed low-level contaminants of the aquatic environment, were analysed as the sum of isomers by GC/MS in Rhine and Lippe river sediments. For future isomer-specific trace analysis, linear retention indices of the components of a technical DIPN formulation were determined on six different GC-columns. Gas-phase infrared spectra aquired by GC/FT–IR analysis on GC capillaries coated with apolar and polar stationary phases showed characteristic patterns of C–H_ar out of plane deformation vibrations which allowed all DIPN isomers to be distinguished. Theoretical IR spectra of all DIPN were calculated with the B3LYP functional using 6-311G(d,p) and 6-311G+(d,p) standard triple zeta basis sets. The resulting frequencies were scaled by a factor derived emprically. Theoretical and experimental IR spectra allowed the structures of seven major DIPN isomers and two minor components to be assigned to the corresponding GC-peaks. All DIPN isomers of a technical formulation were resolved on polar GC capillaries, and the composition of the technical DIPN mixture was determined.     

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。