氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH₄浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11 ng·g-1 ,Sb(Ⅴ)1.57 ng·g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析。研究了NaBH₄、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.026 μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%～103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性。     

微波消解、流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒含量

用微波消解、流动注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒，通过实验选择最优化的测定条件，方法的检出限为0．30μg.L^-1，相对标准偏差为1．2％，线性范围为0－100μg.L^-1，相关系数为0．9999，回收率为96．7％－100．7％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

流动注射-氢化物原子荧光光谱法直接测定海水中的铅

提出了以碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物体系。采用硝酸作为介质,对原子荧光光谱法测定海水中的铅的条件进行了系统研究。在最佳的测试条件下,测得铅的检出限为0.48μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11)。对海水样品进行了分析,回收率为96.5%—107%。该方法应用于海水样品的分析,取得了令人满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,优化了最佳检测条件,对肥料样品采用了不同的前处理方法进行了探讨.检出限为0.028mg/kg,线性范围0-100.0μg/L,回收率为95%-100%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好.该法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果.     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶制品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.30μg/L,相对标准偏差小于4.7%,回收率为90.0%—114.5%,符合食品中痕量元素的分析要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞

本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞，方法的回收率为97.3%-102.0%，精密度（RSD）为4.2%。适用于电池中汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钼精矿中砷和铋

用硝酸－硫酸溶样,加硫脲－抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,采用氢化物发生原子荧光光谱测定钼精矿中的砷和铋。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷

研究了样品消解方式及载流酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等因素对测定结果的影响.校准曲线在1.0-10μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.检出限为0.041μg/L,相对标准偏差为1.73%(n=11),加标回收率为90%-110%.     

Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅴ)和As(Ⅲ)

首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料,用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(Ⅴ)。结合氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析。具体过程为：(1)以0.1 mol·L-1柠檬酸为介质,在填充柱后流出液中选择性测定As(Ⅲ);(2)以20 g·L-1硫脲-10 g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,5%盐酸为介质,测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)),然后以差减法计算As(Ⅴ)的量。Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备过程简便,成本低廉、 绿色环保,相应基于Fe(Ⅲ) 改性海藻酸钠微球微萃取过程的砷形态分离分析微萃取柱及其光谱联用技术,可以有效、 快速地测定自然水体中As(Ⅲ)和As(Ⅴ),具有实际意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

本文介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法,并研究拟定了原子荧光光谱法测定铅的分析条件,本方法回收率为96.0%－101.5%,检出限为0.18ng/mL,精密度（RSD）为0.90%-0.94%,准确性好,可用于测定化妆品中铅的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。