NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂高温高压合成金刚石研究

为了研究金刚石中硼元素含量对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响。以石墨粉体和Fe70Ni30合金触媒为原料,NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂,采用静态高温高压技术合成出金刚石。利用体视显微镜观察合成金刚石的颜色;AES检测金刚石中B元素的含量;TG—DSC进行热稳定性分析。结果表明：合成金刚石的初始氧化温度均超过837℃,最高达到917．8℃;1200℃时热失重率在59％-96％之间,放热峰值在893—1144℃之间;随着硼元素含量的增加,合成金刚石的颜色由淡黄色逐渐向黑色转变,热稳定性提高。     

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50～60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.     

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.     

[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O)材料的合成、热学和光谱性质

使用六水合硫酸镍、邻二氮菲、二甲基脲为原料合成一种配合物[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O).通过元素分析仪测定碳、氢、氮元素所占百分比.利用X射线单晶衍射测定晶体结构.利用热分析法测定该晶体材料的脱水温度为75 ℃、二甲基脲和phen的分解温度分别为150℃和500℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性发现,该配合物紫外全部吸收,phen与Ni2配位后Ni2的3A2g光谱项发生移动,在610 nm处具有很强的吸收,在450 ～550 nm范围内可见光区域具有较好的透过性能.     

添加不同硼源时金刚石的高温高压合成

在压力6.5 GPa、温度1290～1350℃实验条件下,研究了合成体系中分别添加单质硼、六角氮化硼(h-BN)时金刚石的合成.由于合成体系中添加剂的存在,导致所合成的金刚石颜色发生了明显的改变.傅里叶显微红外光谱(FTIR)测试表明,当合成体系中h-BN添加量较少时,所合成金刚石中含有替代式的氮杂质,且金刚石中有sp2杂化的硼-氮、硼-氮-硼结构存在.当合成体系中h-BN添加量达到2 wt;时,金刚石中的氮仅以硼-氮-硼的结构存在.此外,霍尔效应测试结果表明,硼掺杂金刚石具有p型半导体特性,而合成体系中添加h-BN所制备的金刚石表现为绝缘体.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

锌添加对大尺寸硼掺杂金刚石生长的影响

采用高温高压法在NiMnCo体系下,通过添加低熔点金属锌合成出硼掺杂金刚石晶体.探究锌添加剂对硼掺杂金刚石晶体合成条件、形貌、颜色的影响.实验结果表明在NiMnCo体系中,随着锌添加量增加,硼掺杂金刚石的合成压强和温度明显提高,晶体的颜色逐渐变黑;红外吸收光谱显示,随着锌添加量的增加,氮杂质特征吸收峰1130 cm-1和1344 cm-1逐渐消失,氮杂质含量降低至消失;1290 cm-、2460 cm-1、2800 cm-1硼相关吸收峰增强,即硼杂质的含量逐渐增多.在传统NiMnCo触媒体系下,锌的添加有利于硼原子进入金刚石晶格中去,本工作为合成高质量硼掺杂金刚石提供新的思路.     

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1～3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9～3.5 g/cm3之间,相对密度在90; ～ 96;之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

超声波辅助固液反应球磨制备ZnFe2O4纳米晶的研究

以α-Fe2O3和ZnO粉体为原料,在超声波辅助高能球磨作用下通过诱发固液相反应,并在低温下烧结合成了ZnFe2O4纳米晶粉末.采用X射线、透射电镜(TEM)对前驱体和烧结产物进行了表征,分析了球磨过程对粉体晶粒尺寸的影响和znFe2O4的形成过程.实验结果表明:超声波辅助固液球磨能在低温下烧结合成ZnFe2O4纳米晶,纳米晶的晶粒尺寸为15～25 nm;相比无超声波辅助下的固液球磨,超声波球磨降低znFe2O4烧结温度约50℃;同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe2O4转化率越高,晶粒尺寸越小.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物，在KOH溶液中，160℃水热反应15h，成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明，产物为立方结构的Fe3O4纯相，呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm，内部具有精细结构，是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质

六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料.采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56 ～44℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d.通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构.采用热重法(TGA)和差热分析法(DTA)测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、1 14℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体(287 nm)红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g(P)所需能量更低,导致吸收谱红移.     

Bi4Si3O12晶体的水热法生长研究

采用水热法,以固相烧结的化学计量比(2Bi2 O3∶3SiO2)的玻璃态Bi4Si3O12做培养料,以NaOH溶液为矿化剂,研究了在水热体系下形成Bi4Si3O12晶体的相区.结果发现,在生长温度为380 ～ 500℃,矿化剂浓度为1.5 ～4 mol/L时,自发成核生成的晶粒均为Bi4Si3O12和Bi12SiO20两种物相.通过在矿化剂溶液中外加一定量的SiO2,得到完全纯相的Bi4Si3O12,并生长出尺寸超过8 mm的Bi4Si3O12单晶.无论在矿化剂溶液中是否添加SiO2,生长的Bi4Si3O12都呈四面体形状,显露面以{112}面族为主,Bi4Si3O12晶体的这一结晶习性能够用周期性键链(PBC)理论予以解释.     

β-BaB2O4纳米粉体的制备

报道了采用溶胶一凝胶法合成β-BaB2O4纳米粉的方法.该法的特点是反应体系中添加一种表面改性剂HYPO,改变了颗粒的表面状态,防止了氧桥键的形成,从而避免了颗粒的硬团聚.产物经500℃烧结后,β-BaB2O4粉体的平均粒径为70nm,颗粒分布均匀.本文同时对该工艺中引起粉体硬团聚的各个因素作了初步的探讨.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

采用溶液沉积及快速退火制备LiMn2O4薄膜的研究

采用溶液沉积及快速退火制备了不同厚度的LiMn2O4薄膜,用X射线衍射及扫描电子显微镜检测分析薄膜的物相及形貌;采用恒电流充放电及交流阻抗技术研究了LiMn2O4薄膜的电化学性质.结果表明,制备的LiMn2O4薄膜均匀,晶粒大小相近,晶粒尺寸在20～50 nm之间.经热处理后LiMn2O4薄膜断面清晰,薄膜与基片之间扩散很轻微.随着薄膜厚度的增加,薄膜的粗糙度减小,平整度变好.不同厚度的LiMn2O4薄膜的比容量介于42～47 μAh/(cm2·μm)之间,经50次循环后,薄膜的容量损失率从0.18 μm的0.64;上升到1.04 μm的9.0;,循环性能随着薄膜厚度的增加而变差.电化学阻抗测试表明不同厚度的LiMn2O4薄膜锂离子扩散系数差别不大,数量级为10-11cm2/s.