NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂高温高压合成金刚石研究

为了研究金刚石中硼元素含量对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响。以石墨粉体和Fe70Ni30合金触媒为原料,NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂,采用静态高温高压技术合成出金刚石。利用体视显微镜观察合成金刚石的颜色;AES检测金刚石中B元素的含量;TG—DSC进行热稳定性分析。结果表明：合成金刚石的初始氧化温度均超过837℃,最高达到917．8℃;1200℃时热失重率在59％-96％之间,放热峰值在893—1144℃之间;随着硼元素含量的增加,合成金刚石的颜色由淡黄色逐渐向黑色转变,热稳定性提高。     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O的合成和晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O,并采用IR, 1H NMR, TG-DTA, XRD和单晶X射线衍射法对其结构进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:[Co(H2O)6]2+、C18H15O4SO 3和H2O之间存在多种氢键,形成晶体结构中的亲水区.异黄酮骨架间反平行排列,面对面和边对面芳香堆积作用同时存在于其中,构成晶体结构中的疏水区.磺酸根是连接亲水区和疏水区的桥梁.氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.     

添加不同硼源时金刚石的高温高压合成

在压力6.5 GPa、温度1290～1350℃实验条件下,研究了合成体系中分别添加单质硼、六角氮化硼(h-BN)时金刚石的合成.由于合成体系中添加剂的存在,导致所合成的金刚石颜色发生了明显的改变.傅里叶显微红外光谱(FTIR)测试表明,当合成体系中h-BN添加量较少时,所合成金刚石中含有替代式的氮杂质,且金刚石中有sp2杂化的硼-氮、硼-氮-硼结构存在.当合成体系中h-BN添加量达到2 wt;时,金刚石中的氮仅以硼-氮-硼的结构存在.此外,霍尔效应测试结果表明,硼掺杂金刚石具有p型半导体特性,而合成体系中添加h-BN所制备的金刚石表现为绝缘体.     

Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线的制备及光吸收性能

以CuSO4·5H2O和 NH4VO3为原料,采用水热法制备了Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征,结果显示:Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线直径约80 nm,长度达到几个微米.对纳米线形成机理研究表明:该纳米线的形成主要取决于反应温度和反应体系pH值等因素.紫外-可见光吸收测试显示Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围,计算其带隙宽度为1.94 eV.     

[(CH3)2NH]3[H3PMo12O40]的合成、结构及表征

通过水热合成法,成功合成了化合物[(CH3)2NH]3[H3PMo12O40],并通过单晶X射线衍射,IR,XRD,元素分析和电化学分析对该化合物进行表征.该化合物中,Keggin型磷钼酸之间通过氢键形成二维折叠层,这些层按照ABCD沿c轴方向堆积.二甲胺分子分布在层间,通过氢键连接相邻的来自不同层的两个Keggin型磷钼酸,将二维折叠层进一步拓展成三维超分子骨架.     

[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O)材料的合成、热学和光谱性质

使用六水合硫酸镍、邻二氮菲、二甲基脲为原料合成一种配合物[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O).通过元素分析仪测定碳、氢、氮元素所占百分比.利用X射线单晶衍射测定晶体结构.利用热分析法测定该晶体材料的脱水温度为75 ℃、二甲基脲和phen的分解温度分别为150℃和500℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性发现,该配合物紫外全部吸收,phen与Ni2配位后Ni2的3A2g光谱项发生移动,在610 nm处具有很强的吸收,在450 ～550 nm范围内可见光区域具有较好的透过性能.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质

六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料.采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56 ～44℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d.通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构.采用热重法(TGA)和差热分析法(DTA)测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、1 14℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体(287 nm)红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g(P)所需能量更低,导致吸收谱红移.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

晶态配合物荧光材料[Ni(3,5-(SO3)2 CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O的合成、结构及性质

利用缓慢蒸发溶剂法合成了单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(3,5-(So3)2CatH2)(phen)2(H2O)]·4H2O(CatH2=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和荧光光谱等对其进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,P1空间群.镍离子与一个1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸根离子、两个1, 1O-邻菲罗啉配体和一个水分子配位,形成[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构.在结构单元中,还有四个未配位的水分子.未配位的水分子和[Ni(3,5-(SO3)2CatH2)(phen)2(H2 O)]结构通过O-H…O氢键相连,形成三维网状结构.与配体相比,配合物的荧光发射谱发生红移,发射峰在645 nm.荧光寿命为1.07 ns.     

不同载体的Na2SO4·10H2O基定形相变材料的制备和热性能研究

基于节能减排的重要性,针对Na2 SO4·10H2 O基相变材料相变过程中液相泄露和长期使用的热稳定性问题,采用直接浸渍的方法将其封装入不同载体(SiO2气凝胶、X型分子筛、膨胀珍珠岩、活性炭和硅藻土)中,成功制备了不同载体的定形相变材料.通过SEM、XRD、DSC等表征方法,测定了饱和吸附时各自的相变材料占比分别为80.0;、82.2;、76.9;、89.2;及60.6;;并且从热性能、机械性能、成本等方面综合对比了不同载体的性能,发现膨胀珍珠岩(EP)是性价比最优的载体材料.进一步对Na2 SO4·10H2 O/EP复合相变材料进行了熔冻循环实验测试,经过100次循环实验,热值损耗保持在15;以内,过冷度稳定在10℃以内,热稳定性良好.     

KAl(SO4)2·12H2O晶体聚集体形貌及结晶学规律

采用双玻片凝胶法得到了等轴晶系水溶性晶体KAl(So4)2·12H2O(钾明矾)的晶体聚集体形貌.通过光学显微镜和扫描电镜下的形貌观察和分析,根据结晶学和晶体形貌学的基本原理,探讨了该晶体聚集体形貌中蕴含的结晶学规律.钾明矾晶体发育单形{111},以{100}贴在载玻片上生长,形成聚集体形貌时,晶粒{111}以平行连生的方式形成“十字形”枝晶或柱状枝晶,以(320)或(230)为共格晶界形成“Z”形枝状形貌.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉的制备与发光性能的研究

利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2SrP2O7∶xSm3+(x=0.02mol;)橙色荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃.该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3的4G5/2→6H7/2特征发射.设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发.研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol;.3wt;的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度.     

Pr掺杂12CaO·7Al2O3陶瓷材料的发光特性

采用传统高温固相反应法制备了12CaO·7Al2O3:Pr3+(C12A7:Pr3+)陶瓷,采用X射线粉末衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、激发光谱和发射光谱对样品的物相结构及发光性能进行了分析和表征.结果表明:C12A7:pr3+陶瓷样品的衍射峰与C12A7的JCPDS卡片的衍射峰数据一致,属于立方晶系.激发光谱分布在440～490 nm的波长范围内,主激发峰位于488nm处;发射光谱为多发射峰,最大发射峰位于615 nm处,是典型的Pr3+的4f4f和4f-5d激发产生能级跃迁导致的.随着Pr3+掺杂量的增加,发光强度先增强后减弱,当掺杂浓度为0.2 mol;时,在615nm处发射峰强度达到最大.     

新型BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒的快速合成及其光催化活性去除NOx污染物的性能研究

以硝酸铋为前驱体,通过一步沉淀法在室温下反应1h合成了BiO1.8·0.04H2O纳米光催化剂.通过XRD,SEM,TEN,XPS和紫外可见漫反射等研究了催化剂的物理化学性质.合成的BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒具有孔径为14.8 nm的介孔结构,禁带宽度为3.05 eV.BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒被用来去除气相污染物NOx,并表现出良好的光催化活性,超过了Bi2O3和TiO2(P25)的光催化活性.通过活性的循环测试可知,该光催化剂具有良好的稳定性.本研究能为低温合成铋基光催化剂提供一种新颖而简单的方法.     

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.     

CuCl2·2H2O晶体聚集体形貌及晶体模型的建立

本文通过斜方晶系水溶性晶体CuCl2·2H2O的生长实验,得到了晶体聚集体,观察了结晶形貌,探讨了该晶体聚集体形貌中蕴含的结晶学规律,建立了该晶体在理想情况下的聚集体的结晶学模型.在该模型中,晶体生长方向为[001],发育晶面为(100)、(010)和(110),形成聚集体形貌时晶体结合的共格晶界分别为(012)与(0 10 1)、(103)与(120 1)和(112)与(991)或(113)与(1313 1).试验观察验证了模型的正确性.     

添加剂对超重力下燃烧合成Al_2O_3/ZrO_2(4Y)的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2(4Y),通过调整SiO2引入量,研究添加剂对材料显微结构、形态与性能的影响。结果表明:添加SiO2不改变复合陶瓷相组成,但随SiO2引入量增加,陶瓷共晶团发生胞状向棒状形态的转变,且其长径比增大、体积分数下降。陶瓷致密性随SiO2引入量增加而增大,陶瓷硬度与弯曲强度则在SiO2引入量为6%时均呈现最大值,而陶瓷断裂韧性在SiO2引入量为4%时,因裂纹偏转与桥接增韧效应显著而获得最高值。